中药8类十味降糖浓缩丸药物稳定性研究的试验资料及文献资料

1、中药注册分类8 药学研究资料17药 物 稳 定 性 研 究的试验资料及文献资料(十味降糖丸（浓缩丸）)课题名称 十味降糖丸（浓缩丸）研究单位 xxxx制药有限公司试验负责人 试验参加人 试验时间 20xx.1至20xx.7原始资料保有地 xxxx制药有限公司申报单位 xxxx制药有限公司联 系 人 联系方式 Tel: Fax: 药物稳定性研究的试验资料及文献资料一、稳定性考察方法（一）试验仪器和药品1、试验仪器高效液相色谱仪 xxxx仪器有限公司分析天平 上海天平仪器厂微量分析天平 上海精科天平仪器厂人工气候箱 SPX-250IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂自动崩解时限检查仪 ZB-1 天

2、津药典标准义器厂三用紫外仪 ZF-2 安亭电子仪器设备厂2、药品十味降糖丸（浓缩丸） 自制批号为：xx0115 xx0116 xx0117（二）稳定性试验方法1、加速稳定性试验将十味降糖丸（浓缩丸）(xx0115 xx0116 xx0117)复合膜包装（拟市售包装），在温度402，相对湿度75%5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、水分、装量差异、溶散时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。2、初步稳定性试验将十味降糖丸（浓缩丸）(xx0115 xx0116 xx0117)复合膜包装（拟市售包装）在常温条件下放置6个月。

3、分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、水分、装量差异、溶散时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。二、检验数据 详见检验数据表（后附）。三、检验结果经对拟上市复合膜包装的十味降糖丸（浓缩丸）置常温下及置温度402，相对湿度75%5%的条件下放置考查六个月(相当于常温下二年)，结果表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。十味降糖丸（浓缩丸）稳定性试验结果(0月)日 期20xx年1月21日至1月28日批 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具

4、有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素水分(%)5.86.16.4装量差异符合规定符合规定符合规定溶散时限(分钟)403845沙门菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出大肠杆菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）640640760霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.400.400.38格列本脲含量(mg/g)0.260.250.24十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果

5、(1月)日 期20xx年2月22日至2月28日批 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素水分(%)5.76.16.2装量差异符合规定符合规定符合规定溶散时限(分钟)383947沙门菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出大肠杆菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）480520630霉菌数

6、(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.440.420.42格列本脲含量(mg/g)0.240.240.26十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果(2月)日 期20xx年3月21日至3月28日批 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素水分(%)5.8

7、6.65.9装量差异符合规定符合规定符合规定溶散时限(分钟)393336沙门菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出大肠杆菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）680650710霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.380.400.40格列本脲含量(mg/g)0.240.240.24十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果(3月)日 期20xx年4月21日至4月28日批 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人

8、参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素水分(%)5.45.85.7装量差异符合规定符合规定符合规定溶散时限(分钟)253548沙门菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出大肠杆菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）560600590霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.260.260.25十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果(6月)日 期20xx年7月21日至7月28日批

9、 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素装量差异符合规定符合规定符合规定水分(%)6.15.76.3溶散时限(分钟)434925沙门菌未检出未检出未检出大肠菌群小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠埃希菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）600720460霉菌数(个/g)小于10

10、个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.260.250.26十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果(1月)日 期20xx年2月22日至2月28日批 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素水分(%)5.45.75.9装量差

11、异符合规定符合规定符合规定溶散时限(分钟)404545沙门菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出大肠杆菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）480600540霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.280.280.26十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果(2月)日 期20xx年3月21日至3月28日批 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re

12、、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素水分(%)5.55.36.1装量差异符合规定符合规定符合规定溶散时限(分钟)353837沙门菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出大肠杆菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）650670660霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.360.360.36格列本脲含量(mg/g)0.220.230.23十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果(3月)日 期20xx年4月21日至4月28日批 号xx0115x

13、x0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷鉴 别(3)检出五味子甲素检出五味子甲素检出五味子甲素水分(%)6.05.55.0装量差异符合规定符合规定符合规定溶散时限(分钟)454050沙门菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出大肠杆菌未检出未检出未检出细菌数（个/g）670680630霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.240.240.24十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果(6月)日 期20xx年7月21日至7月28日批 号xx0115xx0116xx0117性 状黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。黑色的浓缩丸；味苦。鉴 别(1)具有人参显微特征具有人参显微特征具有人参显微特征鉴 别(2)检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪