盐酸二甲双胍生产操作工艺流程

1、盐酸二甲双胍生产操作法、 生产前准备工作一）生产设备、动力设备的检查1 1 检查反应锅所有阀门开、关是否良好，必须保持良好：2 2 投料前必须保持所有阀门呈关闭状态：3 3 检查所有安全阀， 真空表，压力表等是否良好， 必须保持良好；4 4 检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好，必须保持良好；5 5 检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常，必须保持良好 （精致工段）6 6 检查压滤器及其管道系统， 安全阀是否正常，必须保持良好（缩 合工段）7 7 检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及 其管道系统是否良好，必须保持良好；8 8 检查能源系统：蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是

2、否达到 生产要求，必须符合生产要求；9 9 检查计量设备及系统：磅秤是否正常、各计量高、低位液位管 是否正常，必须保持正常；10.10. 检查生产操作作用是否齐全：11.11. 检查劳防用品的配备及穿戴。二）生产原料的检查1 1检查生产所需各种原料是否准备足量： 2 2检查各种原料是否具有合格证。生产操作一）成盐工序：1 1、备料：（1 1）二甲胺水溶液： 188kg188kg 、（ 2 2）盐酸 1:1: 196kg;196kg;2 2、按规定检查复核场地、设备是否清洁，检查并复核所用原料 批号、规格、数量是否正常，记录反应锅编号：3 3、检查冰盐水温度。关闭反应锅底阀、及其他阀门，开反应锅

3、 夹套冰盐水进、回阀进行冷却；4 4、称料前按规定复核磅称，将盐酸备入高位，二甲胺水溶液计 量好，将锅内真空拉到 800Mpa800Mpa 时关闭真空阀，打开进料阀 用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内，开启搅拌；5 5、当锅内温度冷却至2020C以下时，打开盐酸阀开始加盐酸，控 制锅内温度在2626C以下；6 6、滴加盐酸至196kg196kg后停止滴加，搅拌5 5 6 6分钟，打开人孔盖, 测pH=1pH=1 2 2,在搅拌5 5分钟复测pH=1pH=1 2 2不变时，关闭人孔 盖，关闭两只盐酸阀，滴加盐酸完成；7 7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,将夹套冰盐水压回盐水

4、箱,等压力表指针退到 0 0 时,关闭夹 套盐水压回阀和空压阀；8 8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回 阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开 始减压蒸水，锅内真空度要求为一0.09Mpa0.09Mpa以下，锅内温度控 制在130130C以下，蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐；9 9、关闭锅子夹套蒸汽进、 回阀，当锅内真空度在 0.09Mpa0.09Mpa 以下 时（保留真空），关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸 水真空阀；1010、打开酸水低位放空阀和底阀，将费酸水放入废水池，放完后关闭酸水低位放空阀和底阀；1111、注意事项：（1 1）盐酸

5、属于强腐蚀剂，要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套，以免盐酸灼伤肌肤，如果有盐酸洒在衣服或皮肤上， 应该立即用自来水冲洗；（ 2 2）二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体，在抽取该原料时应该尽量避免洒出， 也不要近距离嗅闻， 以免伤 害呼吸道，严禁明火接触；（ 3 3）滴加盐酸速度不宜过快， 减压蒸水保持真空度在 0.09Mpa0.09Mpa以下，蒸水必须蒸干蒸净；二）缩合工序：1 1、备料 二甲胺盐酸盐（成盐工序的整批料） 、双氰胺： 125kg125kg、 异戊醇：500kg500kg、自来水：100kg100kg;2 2、打开异戊醇低位底阀和放空阀，开启锅子异戊醇进料阀，用 锅

6、内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内，如果余真空不能完 全将异戊醇抽入锅内，可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入 锅内，关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和 真空阀，打开锅子放空阀和人孔盖，将预备好的 125kg125kg 双氰 胺投入锅内，关闭锅子放空阀和人孔盖；3 3、开启搅拌，打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸 汽进、回阀，升温至锅内温度 128128C时，关闭酸水蒸出阀和 低位放空阀，前蒸馏物弃去。打开异戊醇蒸出阀和地位放空 阀，继续升温至132132C，此时异戊醇开始蒸馏出，同时开始 计时保温，常压保温反应 7 7 小时，保温结束时异戊醇基本蒸 干；4 4、 关闭异戊醇蒸出

7、阀和低位放空阀， 打开酸水蒸出阀及真空阀、 锅子进料阀，将计量好的自来水100kg100kg抽入锅内，关闭锅子 进料阀，继续升温，减压蒸馏以水带出残留异戊醇（弃去） ， 当锅内温度在100100C，真空度在一0.09Mpa0.09Mpa时（保留真空）， 关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空 阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀；5 5、注意事项：（1 1）异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体，严禁明火接触，不可进距离嗅闻；（ 2 2）加水减压蒸馏必须蒸干；三）脱色工序：1 1 、备料：纯净水（根据乙醇浓度确定） 、 78%78%乙醇 1 1 ：800kg800kg、 78%

8、78% 乙醇2 2: 20kg20kg、活性炭：4.5kg4.5kg、盐酸2 2: 5kg5kg;2 2、打开锅子进料阀，用锅内的余真空将计量好的78%78%乙醇 1 1：800kg800kg 抽入锅内，如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内，可 打开锅子真空阀，直到全部将乙醇抽入锅内，关闭真空阀、 锅子进料阀；3 3、打开锅子放空阀和人孔盖，投入规定数量的回收二甲双胍半成品和盐酸2 2: 5kg5kg,（如果无回收二甲双胍，此步骤就不需 要），关闭放空阀和人孔盖， 开始搅拌，打开锅子两只回流阀、 回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅 内温度75-8275-82C之间，检查料液溶解度

9、，如有不溶现象，则不 加纯净水直至全部溶解；4 4、于锅内温度75-8275-82 C回流保温1 1小时，打开人孔盖，投入计量好的活性炭 4.5kg4.5kg ，关闭人孔盖，回流保温脱色 15-2015-20 分 钟；5 5、通知精制工段，精制锅准备进料；6 6、检查压滤袋，滤布必须是完好无损的，压滤器螺丝必须全部紧固；7 7、关闭锅子两只回流阀，打开压滤器进、出阀，打开压料管蒸汽阀预热压滤器及压料管路 1-21-2 分钟，打开锅子底阀，用蒸 汽反冲锅底至通畅后，关闭蒸汽阀，放料压滤，同时打开锅 子空压阀开始压料，调节夹套蒸汽进阀，保持锅内温度在75-8275-82 C之间压料，确认滤液已经进

10、入精制锅后，调节空压阀， 压力控制在 0.1-0.2Mpa0.1-0.2Mpa 之间；8 8、待锅内料液压完后，关闭锅子底阀、空压阀，同时打开压料管空压阀继续压干压滤器内料液，打开锅子放空阀至锅内无 压力后，关闭放空阀，打开锅子真空阀和进料阀抽入78%78%乙醇 2:2: 20kg20kg ，关闭锅子真空阀和进料阀，锅内温度升温至75-8275-82 C后，关闭压料管空压阀，待压滤器内无压力时，打开 锅子底阀，将（洗碳乙醇）放入压滤器内，关闭锅子底阀， 打开压料管空压阀继续压滤，至压滤器内压升不上时，确认 精制锅进料阀无料压出后，关闭压料管空压阀、压滤器进、 出料阀、放空阀；9 9、待压滤器内

11、无压力时，出碳，洗净压滤袋晾干，以备下次使用；1010、打开锅子人孔盖，用自来水清洗锅子后将洗锅水放弃，关 闭人孔盖；1111、异戊醇分水操作 异戊醇自蒸入低位后， 静止 4 4 小时以上， 打开异戊醇分水高位真空阀和进料阀、异戊醇低位底阀和放 空阀，视液位管分层情况，将水层抽入异戊醇分水高位，静止 4 4 小时后，打开异戊醇分水高位底阀，将水层放弃，分去 水的异戊醇放入备用桶中，称重备用；1212、注意事项：（ 1 1）乙醇是易燃易爆液体，严禁明火接触；（2 2）乙醇浓度配比要准确；（3 3）严格控制压料压力在0.2Mpa0.2Mpa以下；（ 4 4）安装压滤袋时必须严格检查保证无一漏空；

12、以免受压时渗碳造成返工；（5 5）出碳时严防费碳掉入压滤器内；（6 6）出碳后必须用自来水将滤袋表面费碳洗净， 然后用热水浸 泡数小时，再用纯净水浸泡洗净后晾干备用；四）精制结晶工序：1 1、备料：药用乙醇 95%95%：110kg110kg；2 2、打开乙醇冷却高位冰盐水进、回阀、真空阀、乙醇进料阀， 将计量好的药用乙醇抽入高位冷却备用；3 3、检查结晶锅底阀必须关闭良好，打开锅子放空回流阀、冷凝 器冷却水进、回阀，接到脱色工序压料通知后，打开进料阀， 同时打开锅子夹套冷却水进、回阀，进料约 1010 分钟后开始搅 拌，进料结束后关闭进料阀，打开人孔盖检查澄清度；4 4、当锅内温度冷却至40

13、40C左右时（上下不超过2 2C）,关闭锅子 夹套冷却水进、回阀，打开锅子夹套压水阀和空压阀，压去 冷却水，然后关闭压水阀和空压阀，打开锅子夹套冰盐水进、 回阀继续冷却；5 5、当锅内温度冷却至 5 5C左右时（上下不超过 2 2C）,关闭锅子 夹套冰盐水进、回阀和冷凝器冷却水进、回阀，打开夹套空 压阀，冰盐水压回阀，将冰盐水压回盐水箱，待压力表压力 退到 0 0 时，关闭夹套空压阀、冰盐水压回阀；6 6、检查吸滤袋必须无漏孔，辅好后，套好放料管，打开锅子底 阀放料吸滤（放完料后关闭锅子底阀） ，同时打开母液低位真 空阀、进料阀，吸滤至干，用压料板压紧后再吸滤 30-3530-35 分钟，打开

14、洗料乙醇阀，分两次洗料，然后再吸滤 1.5-21.5-2 小时 至干，关闭母液低位真空阀、进料阀；7 7、注意事项：（1 1）结晶锅必须保持清洁无尘埃，严禁灰尘或异物掉入结晶锅 内；（2 2）放料吸滤前必须严格检查吸滤袋无异物和漏孔；（3 3）保证引风机、冷风机运转正常；五）干燥工序：1 1、检查干燥机内（已经清洁过的）真空管、滤套是否紧固好， 人孔盖必须紧固到位，扒松吸滤桶内的湿品，套好进料管， 打开干燥机真空阀、进料阀，将湿品全部抽入干燥机，关闭 进料阀，卸下进料管；2 2、打开干燥机夹套蒸汽进、回阀，开启干燥机转动开关，控制夹套蒸汽压力O.IMpaO.IMpa、内温35-7035-70

15、C、真空度-0.02-0.02 - -0.09MPa0.09MPa,转动干燥2-2.52-2.5小时，每半小时记录一次参数；3 3、停止干燥机转动，关闭夹套蒸汽进、回阀， 5 5 分钟后打开夹套冷却水进、回阀，冷却至内温 4040 C以下，关闭真空阀、冷 却水进、回阀，缓慢打开进料阀放空压力，打开人孔盖，将 干品放入储料桶；4 4、清洁干燥机内壁，拆洗真空管滤套，洗净后装好，关闭人孔盖、进料阀以备下次干燥用；5 5、用自来水洗净吸滤袋，再用纯净水清洗后晾干备用；6 6、注意事项：（ 1 1）干燥时保持真空度在 -0.09Mpa-0.09Mpa 以下；（2 2）出料时严禁将头伸入干燥机内，干燥机

16、转动时不要近距离 接触；（3 3）出料后认真检查干燥机内真空管根部有无漏水痕迹；六）回收乙醇、回收二甲双胍工序：1 1、检查回收锅所有阀门呈关闭状态，打开母液低位放空阀、出 料发、回收锅真空阀、进料阀，将母液抽入回收锅内，关闭 母液低位放空阀、出料阀、回收锅进料阀、真空阀；2 2、打开蒸馏阀、乙醇蒸出阀、冷凝器冷却水进、回阀、锅子夹 套蒸汽进、回阀，升温回收乙醇，将回收之乙醇测试浓度后 放入桶中备用；3 3、当顶温升至8484C时，关闭夹套蒸汽进、回阀，关闭冷凝器冷却水进、回阀、乙醇蒸出阀；4 4、回收第二批乙醇操作如上；5 5、当第二批乙醇回收结束后， 开始回收二甲双胍： 备料：75-78%75-78%乙醇 1 1（按实际情况定量） ,75-78%,75-78%乙醇 2 2（按实际情况定量） ；6 6、打开减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀、蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀，控制真空度 -0.09Mpa-0.09Mpa 以下，当蒸至顶温 在9090C时，关闭蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀、减 蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀，浓缩液弃去；7 7、打开锅子夹套冷却水进