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文档简介

1、不同处理方法对去除色素干扰蔬菜甲醛检测的效果 摘 要:色素对蔬菜甲醛残留检测有干扰。对3种样品处理方法进行比较,探讨不同处理方法对检测结果的影响,确定去除色素干扰的方法。研究结果表明,去蛋白法是去除色素干扰检测的较好方法。 关键词:色素;甲醛;去蛋白法;干扰 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,进入人体后可使蛋白质凝固、变性,对人的皮肤、呼吸道、内脏等造成损害,麻醉人的中枢神经,对视网膜有刺激作用。若使用甲醛过量或者不当,轻者导致头晕、头痛、腹泻,重者致畸或致癌,一次性摄入10 g则可能致人死亡,严重影响人们的身体健康。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是公认的变态反应源,长期接触可

2、能导致基因突变。 2012年5月,有关媒体曝光了山东省青州市的一些不法商贩,在运输过程中使用甲醛溶液喷洒白菜进行保鲜,而这种方式竟然是行业内的一个“潜规则”。卫生部于2011年5月颁布了 gb 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用标准,标准中未将甲醛列入食品添加剂范围,意味着这种化学品将不得作为食品添加剂使用。 常见的食品中甲醛残留量的测定方法有乙酰丙酮法1,2、盐酸苯肼法1,2、间苯三酚法3和液相色谱法。在检测前,对样品进行快速定性粗筛,既能提高工作效率,又能节约检测成本,但是蔬菜中的色素会影响快速检测的效果。本文以乙酰丙酮法为例,采用3种不同的样品处理方法,探讨了蔬菜中色素对

3、甲醛残留量测定的影响。 1 原理 甲醛在ph值5.57.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色化合物3,5-乙酰基-1,4-二氢吡啶二羰酸,其在波长415 nm处有吸收峰,与标准系列比较定量。 2 仪器与试剂 安鑫宝wt-32c分析仪;冰醋酸;亚铁氰化钾(106 g/l);乙酸锌(220 g/l);乙酰丙酮溶液:在100 ml蒸馏水中加入醋酸铵25 g、冰醋酸3 ml和乙酰丙酮0.4 ml,振荡促溶,储于棕色瓶中,此液在28冰箱内可保存1个月。 3 分析步骤 3.1 样品处理 去蛋白法3 称取5 g匀浆样于50 ml烧杯中,用50蒸馏水约50 ml将试样洗入100 ml容量瓶中,加4 ml冰醋

4、酸,摇匀,于85水浴中加热1 h,取出冷却至室温,然后一边转动,一边加入1 ml亚铁氰化钾,摇匀,再加入1 ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5 h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液10 ml,滤液备用。 匀浆法 称取5 g的匀浆样,加入100 ml蒸馏水,搅拌均匀后静置15 min,过滤后备用。 整株提取法 将完整的白菜叶整株放置烧杯内,加入100 ml蒸馏水,摇匀,静置15 min后提取。 3.2 显色操作 视所检样品中甲醛含量的高低,吸取样品滤液5 ml,补充蒸馏水至10 ml,加入乙酰丙酮溶液1 ml混匀,摇匀静置15 min后上机。同时做空白对照。 4

5、测定结果 本次试验以添加已知浓度的甲醛标准溶液(1.02 mg/ml)1 ml和未添加甲醛的白菜叶片为样品,每组分别采用去蛋白法、匀浆法、整株提取法进行对比试验。从表1可知,同一样品中,匀浆法与另两种方法的结果差别较大。从表2可知,匀浆法中因色素干扰带来了甲醛残留的假阳性。 5 结论与讨论 目前测定食品中甲醛的常用方法是分光光度法,此法易受溶液颜色的干扰,特别是和待测组分显色相近的颜色。由表1可知,对于添加同一浓度甲醛的蔬菜,3种处理方法的测定结果相差较大,与实际添加的结果相比,去蛋白法和整株提取法最接近添加值,而匀浆法与添加值差别最大;由表2可知,匀浆法中因色素干扰带来了甲醛残留的假阳性。去

6、蛋白法和匀浆法虽然都对蔬菜样品进行了匀浆处理,但是去蛋白法对蔬菜中的色素进行了沉淀处理,尽可能地避免了颜色的干扰。而整株提取法只能对蔬菜表面的甲醛残留进行提取,对于进入蔬菜中的甲醛则达不到提取效果,在此次试验中,因是添加甲醛,所以此法的检测结果与去蛋白法相近。 有资料提出,农残速测时,对一些含叶绿素较高的蔬菜,可采取活性炭来吸附提取液中色素的方法,减少色素的干扰。如果借用此法到蔬菜甲醛含量的测定中,活性炭在吸附色素的同时,也吸附了甲醛,从而带来检测结果的误差。因此,通过这次试验,发现蔬菜中甲醛速测时,可以采用去蛋白法处理样品,避免蔬菜中色素对检测结果的影响,减少假阳性的出现,提高检测准确度。 参考文献 1 江萍.水产品中甲醛快速定性测定j.现代预防医学,2005, 32(4)

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