戴安ASE-100加速溶剂萃取机操作手册

1、ASE 100 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2003，7第一章 简介1.1 概况 ASE100加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE100通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。ASE-100是在不损失萃取速度和操作简便的前提下尽量减少使用溶剂而设计的简便加速溶剂萃取仪。通常萃取一个样品需要15至25分钟。所有的操作均通过ASE100仪器面板控制。内置的安全监测传感器随时监视系统的工作，当发生问题时，前面板显示对该

2、问题的描述信息。另外，正在运行的方法立即被终止，在仪器状态恢复正常之前，基本的系统功能均被切断。ASE100有如下四种版本： 描述 产品号ASE100 附10mL萃取池 059700ASE100 附10mL萃取池 059701ASE100 附66mL萃取池 059702ASE100 附100mL萃取池 059703所有ASE100主机中包括两个萃取池，一个冲洗池和12个收集瓶。ASE-100提供四种不同尺寸的萃取池（10，34，66，100mL）。所有不同尺寸的萃取池均可在任何型号的ASE100系统中工作。如需要购买与主机附带的、不同体积的萃取池，有关产品号、包装、描述等详见本手册附录D。不同

3、尺寸的萃取池的安装需要如下不同：l 重新放置与新萃取池相应的固定装置；如需要可参考本手册B.2.7节;l 必须重新定购一个与新萃取池相配的冲洗池，详细内容见2.1.3节；l 在开始萃取之前，在SETUP屏幕中指定新萃取池的尺寸；1.2 关于本手册第一章 简要介绍ASE100型加速溶剂萃取机。对仪器中的安全标记和手册中的安全信息进行详细的描述。第二章 描述ASE100的外貌，前面板的控制，后面板的连接和构成，粗略地描述萃取的过程。第三章 描述任何建立、编辑和运行萃取方法，列出如何进行日常保养。第四章 列出常见故障的原因，分步介绍解决的方法。第五章 分步介绍常见维修和部分备件更换的步骤。附录A 列

4、出安装条件和技术指标附录B ASE100的安装附录C 图解说明面板屏幕的所有菜单。附录D 列出ASE100零部件的部件号和名称1.2.1 字体ASE 100前面板上的键、屏幕的名称和输入区域在手册中通常使用大写Arial字体。如：l 按下RINSE键，以开始一次清洗操作；l MAIN屏幕具有四种功能；l 将光标移至SAVE区域内；等。1.2.2 安全提示和注释为了确保操作者的安全，请操作者不要超出说明书的规定操作！如用户的操作在说明书中没有详细的说明，请与Dionex公司联系。本手册含有一些警示和预防信息；它将尽量避免操作者和仪器受到损坏或伤害。黑体字的安全警示配有明显的图标。表示现有一个紧急

5、的情况存在，如不能立即终止，将会致命的伤害；表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起致命的伤害；表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起较弱的或中等的伤害；表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱，并不过程伤害；本手册中还用黑体字显示一些注释，如：1.2.3 符号 交流电 接地点 电源开 电源关 表面高温第二章 描述l 2.1节和2.2节介绍主要的特征和ASE 100的构成。l 2.3节介绍ASE 100的萃取过程。l 2.4节ASE 100的方法控制。l 2.5节中详细列出预编程方法的操作参数。2.1 工作特征图21描述了ASE 100的主要工作特征。图21 ASE

6、100主要工作特征控制面板（Control Panel）ASE 100 控制面板包括一个显示屏幕和一个带有七个膜开关的键盘。关于显示屏幕的详细介绍参考2.1.1节，键盘的详细介绍参考2.1.2节。萃取池固定器（Cell Holder）在进行萃取操作或清洗操作之前，一个萃取池或清洗池必须安装在萃取池门里面的萃取池固定器上。向下按下OPEN控制杆，并向外拉开萃取池门即可找到萃取池固定器。加热炉（Oven）加热炉位于萃取池门后方，自动密封溶剂嘴（AutoSea Tips）也位于此区域内。此嘴主要用于萃取过程中萃取池的密封。一个可拉出的收集托盘安装在炉体下方，以收集在萃取或清洗过程中可能发生的液体泄漏

7、。针头装置（Needle Mechanism）针头装置包括一个溶剂针头和两个排气针头。UP/DOWN扳动开关控制针头的位置。当针头位于“DOWN”位置时，针头刺破收集瓶盖中的隔膜，伸如收集瓶，将萃取溶剂收集在收集瓶中；两个排气针头分别连接在废液瓶和系统排气口上，将收集瓶中的废气排掉。溶剂瓶（Solvent Bottle）ASE 100顶部的凹陷处可放置一个1升或2升的溶剂瓶。在凹槽内有一条塑料管线将可能发生的泄漏溶剂排至废液。废液瓶（Waste Bottle）废液瓶是一个250毫升的收集瓶使用特制的密封盖并连接至针头装置上的排气针头，它将多余的挥发气体中夹带的溶剂先收集在废液瓶中，再将挥发气体

8、排至后面板。收集瓶（Collection Bottle）每次萃取完成后，所有溶剂及从样品中萃取出的萃取物均收集在250毫升的收集瓶中。2.1.1 控制面板屏幕控制面板屏幕（Control Panel Screen）显示ASE 100的工作状态和信息。通过屏幕显示和控制面板键盘来控制ASE 100的工作。用户可通过移动中屏幕中的光标位置编辑修改屏幕中可修改的区域参数。有些非高亮的区域只能显示状态。图22 ASE 100控制面板2.1.2 控制面板键盘通过控制面板键盘和屏幕显示来控制ASE 100的工作。常用的三个键（START 、RINSE、 STOP）可直接控制ASE 100的操作。键功 能开

9、始运行选择的方法。当炉温在设定值5范围内波动时，指示灯开始闪动，在方法运行时，指示灯持续亮；当方法结束或退出时，发出三声“嘀”声后，指示灯关灭。开始清洗运行；泵将使用大约5毫升溶剂冲洗系统。在冲洗过程中，指示灯点亮；冲洗运行完成或退出时，发出三声“嘀”声后，指示灯关灭。注意：在开始冲洗运行前，必须安装冲洗池和冲洗瓶。详见B.2.6节。中断当前运行的方法或冲洗，并显示ABORT屏幕。按下此键后，指示灯亮；当在ABORT屏幕中输入某项内容后，指示灯熄灭。详见3.6节。另外四个键（MENU、ENTER、）是用来起用一些不太常用的功能。这些键的作用取决于光标所处的状态normal或editing。No

10、rmal状态时，光标为三角型且闪动；Editing状态时，光标为长方型且闪动，此时用户可对该区域进行修改。键功 能Normal状态时，退出当前显示的屏幕并返回至上一级屏幕。如：当前屏幕为METHOD EDITOR屏幕，按MENU键后返回至MAIN屏幕。图C1介绍了屏幕概况。Editing状态时，可取消在该区域内的编辑修改并恢复显示前次编辑的参数内容。Normal状态时，选定光标当前指定的区域；在MAIN或DIAGNOSTICS屏幕时，将选择和显示另一个屏幕。在其它屏幕中按ENTER键光标将移至本行最左侧的区域内，并可编辑该区域。它也可将普通光标转换为闪动的编辑光标。Editing状态时，在该区

11、域内将修改后的参数保存。Normal状态时，按所示反向移动光标至所需行。Editing状态时，按下并释放箭头键循环显示该区域内允许输入的参数或数字。2.1.3 萃取池和冲洗池萃取池盖只需手拧紧，使用其它扳手管钳之类的工具对萃取池和池盖内部的密封圈可能会产生伤害。萃取池ASE 100萃取池共有四种规格，10，34，66和100 mL。池盖中可活动的螺纹环将池盖拧在池体的两端，池盖内部均装有不锈钢筛板和密封圈，在萃取过程中，萃取池盖背压紧在池体两端使其密封。池盖外部中心部位装有O型圈。标准配置为Teflon材质的O型圈（P/N049457）；在使用高温萃取时（如dioxins）应使用Viton材质

12、的O型圈。如安装Viton O型圈，不能使用丙酮作为萃取溶剂。使用时应注意ASE 100只能使用池盖上有两道滚花的萃取池。见图23图23外部有两道滚花池盖可用于ASE 100和ASE 300两种型号的萃取仪。只有一道滚花的池盖只能用于ASE 300型萃取仪。冲洗池在冲洗过程中，溶剂直接通过蓝色冲洗池进入收集瓶。关于冲洗过程的详细说明见3.1.7节和B.2.6。冲洗池分短、中、长三种尺寸，分别用于不同尺寸的萃取池，具体对应关系见下表：冲洗池萃取池短（P/N 060174）10mL, 34mL中（P/N 060175）66mL长（P/N 060176）100mL2.1.4 收集瓶250mL收集瓶（

13、P/N 056284）为透明玻璃瓶。瓶盖中装有防有机溶剂的密封垫。在萃取过程中，针头装置下降，刺破密封垫，将萃取池和收集瓶连接，建立通路。萃取完成后，收集瓶中收集所有溶剂和从样品中萃取出的萃取物。有关萃取后的处理参见3.5节内容。与其它玻璃制品一样，重复使用收集瓶可能会引起损伤，在每次使用前应仔细检查收集瓶上是否有划痕、裂缝或碎块等，如发现任何损伤的迹象，立刻更换新收集瓶。每次萃取完成后应更换收集瓶盖内部的防溶剂的密封垫（P/N 049464）。密封垫多次使用会造成样品损失或对仪器的损伤。2.1.5 溶剂瓶ASE 100 主机备件（P/N 059397）中包括一个两升的带防爆膜的玻璃溶剂瓶（P

14、/N 045901）和包括管道、过滤头、进出口接头等部件的瓶盖总成（P/N 051977）。详见B.2.4。必须使用Dionex公司提供的带防爆膜的溶剂瓶，以防对操作者的伤害。使用中应注意施加在溶剂瓶中的压力不能超过10psi。注意：在萃取或冲洗过程中不能装填溶剂或断开溶剂瓶液气管路。在这些过程中溶剂瓶处于加压状态，此时打开加压瓶盖可能会造成仪器工作不正常。2.1.6 废液瓶仪器使用一个250mL的溶剂瓶作为废液瓶使用见图21）。废液瓶盖上接有三根排气管，一根来自压力释放阀，两根来自针头机构。通过这些排气管道，可将废气中少量的溶剂收集在废液瓶中。废液收集瓶盖上的一根排气出口管道将废气排至仪器背

15、面板的出口。B.2.1节中介绍管道的连接。注意：定期检查废液瓶并及时倒空。2.2 背面板图24显示ASE 100的背面板。l 电源开关（POWER）为控制仪器的主电源。电源插座中含有保险丝盒，更换保险丝的方法见5.11节。l 加热炉施加电源转换开关必须设置为220V。设置方法见B.2.2节。l 氮气接头（NITROGEN）与氮气钢瓶相接，钢瓶分压表压力设置应在1.03MPa1.38MPa（150200psi）。安装方法见B.2.1节。l 仪器标签中列出电源和保险丝的参数以及仪器的系列号。当用户需要更换、定购零部件时需要向Dionex公司提供该系列号。2.3 萃取过程开始一次萃取之前，请照如下步

16、骤处理。每步操作的详细介绍参照第三章内容。l 准备样品并将样品装入萃取池；l 编制方法l 确认仪器状态（STATUS）为炉温正常（OVEN READY）且START键指示灯闪动；l 将装有瓶盖的收集瓶放置在收集瓶固定装置上，将针头装置降下。l 将萃取池放置在萃取池固定装置上，并关闭萃取池门。l 按START键开始萃取；以下萃取步骤ASE 100将自动完成。萃取步骤主要包括以下六步。l 用溶剂填充萃取池；l 加热萃取池至平衡l 静态萃取l 使用新鲜溶剂冲洗l 使用氮气吹扫系统l 结束和释放用户可通过STATUS屏幕监视萃取的进程。操作参数实时更新。图25显示一幅典型的STATUS屏幕。表21描述

17、屏幕中详细参数。图25参 数描 述STATUS显示萃取过程中的某步骤或当前的状态。在STATUS后的区域内将显示：Initialize（初始化），Idle（等待），Load（装载萃取池），Fill（填充溶剂） Preheat（预加热），Heat（加热） ，Oven Wait（炉温等待），Oven Ready（炉温正常），Static（静态萃取），Flush（冲洗），Purge（吹扫），Relief（释放），Unload（退出萃取池），Rinse（冲洗）,或Abort（取消退出）。在仪器处于STATIC或FLUSH状态时，屏幕中还将显示CYCLE（循环次数）。METHOD显示当前方法名称或编号V

18、OL显示自方法开始后泵共泵出的溶剂体积（近似值）PRESSURE显示当前压力读数；读数单位可通过SETUP屏幕进行编辑（见C.1.3节）TEMP方法中设定的温度TIME方法已运行的时间，最小单位秒表212.4 方法控制一个方法可指定在样品萃取过程中需要完成的所有事件（见表22）。方法有两种类型。l 预先编制的方法是指由DIONEX公司针对某些常见的萃取条件编制的。这些方法用户不能对其进行编辑或删除。这些方法的详细步骤见2.5节。l 用户自编的方法是指由用户编辑的方法。所有用户编辑的方法开始编辑时，参数均为默认值。用户可以根据需要简便地编辑修改。编辑方法详见3.2节。参 数功 能取 值TEMPE

19、RATURE萃取池加热的温度Off,40200默认100STATIC TIME静态溶剂萃取时间099分钟默认5分钟FLUSH VOLUME静态萃取完成后使用新鲜溶剂冲洗的溶剂体积。FLUSH VOLUME用萃取池的百分比表示。例如，使用10mL萃取池时，FLUSH VOLUME设为50，冲洗溶剂体积为5mL。0150；5增量默认60PURGE TIME氮气吹扫萃取池的时间20900秒；默认90秒STATIC CYCLE进行静态萃取和冲洗的次数；STATIC CYCLE大于一次时，每次冲洗体积为设定的FLUSH VOLUME除以循环次数。15次默认1次表22 方法参数2.5 预先编制的方法为使用

20、户可以迅速掌握ASE 100的使用，Dionex预先编制了九个常用方法并保存在ASE 100中，这些方法均用三个字母命名。见下表：方 法方法名半挥发性物质 SemivolatilesBNA总脂肪 Total Fat (crude)FAT含氯除草剂 Chlorinated HerbicidesHRB有机氯杀虫剂 Organochlorine PesticidesOCP有机磷杀虫剂 Organophosphorous PesticidesOPP多氯联苯 Polychlorinated BiphenylsPCBDioxins and FuransPDF聚合物添加剂 Polymer Additives

21、PPE总石油碳氢化合物Total Petroleum HydrocarbonsTPH在上述方法中推荐使用的条件和溶剂用户不能删除或编辑。BNA(半挥发性物质)方法参数溶剂MeCl2/Acetone(1:1v:v)温度100C静态萃取时间5 min冲洗体积60%吹扫时间100 sec静态萃取循环次数1FAT （总脂肪）溶剂Hexane/Acetone (正己烷/丙酮) (4:1)温度125C静态萃取时间5 min冲洗体积100 %吹扫时间60 sec静态萃取循环次数3HRB（含氯除草剂）方法参数溶剂MeCl2/Acetone(1:1v:v)/1% H3PO4温度100C静态萃取时间5 min冲洗

22、体积60%吹扫时间100 sec静态萃取循环次数1OCP（有机氯杀虫剂）方法参数溶剂Hexane/Acetone(正己烷/丙酮)(1:1 v:v)温度100C静态萃取时间5 min冲洗体积60%吹扫时间100 sec静态萃取循环次数1OPP（有机磷杀虫剂）方法参数溶剂MeCl2/Acetone(1:1v:v)温度100C静态萃取时间5 min冲洗体积60%吹扫时间100 sec静态萃取循环次数1PCB （多氯联苯）方法参数溶剂Hexane温度100C静态萃取时间5 min冲洗体积60%吹扫时间100 sec静态萃取循环次数1PDF （ 呋喃）方法参数溶剂Toluene温度200C静态萃取时间5

23、 min冲洗体积60%吹扫时间100 sec静态萃取循环次数1PPE（聚合物添加剂）方法参数溶剂2.5Cyclohexane inIsopropyl Alcohol温度140C静态萃取时间3 min冲洗体积100%吹扫时间60 sec静态萃取循环次数3TPH（总石油碳氢化合物）方法参数溶剂MeCl2/Acetone(1:1v:v)温度175C静态萃取时间5 min冲洗体积60%吹扫时间100 sec静态萃取循环次数1第三章 操作和保养3.1 萃取前的准备工作3.1.1 溶剂的选择和准备不可使用自燃点在40200范围内的溶剂。下表中列出几种不能在ASE100中使用的溶剂。如您有任何关于溶剂适用性

24、方面的问题，请与戴安公司联系。不能使用的溶剂自燃点二硫化碳）CS2100（二）乙醚（C2H5）2O1801,4二氧杂环己烷 C4H8O2180l 在进行新萃取方法探索时，可选择一种或多种溶剂，该溶剂应对用户所感兴趣的组分有高溶解能力，而对样品基体溶解度尽量小。如果用户曾经有其它萃取方法的经验（如索氏），可以将其它方法中使用的溶剂用于ASE 100中。l 运行Dionex公司提供的方法之前，请参考2.5节中建议使用的溶剂。l 使用HPLC或农药级溶剂l 使用有机和含水的溶剂l 使用单或多成分溶剂l 弱酸或碱（如乙酸或氢氧化钾等）或其它非腐蚀性填加剂，但其含量不能超过溶剂的5%。当使用了酸或碱做萃

25、取后，在放置过夜之前，必须用100%有机溶剂或蒸馏水冲洗系统。l 溶剂一般不需要脱气，除非被萃取物极易氧化。使用Viton材质的萃取池O型圈时，不能使用丙酮作萃取溶剂。3.1.2 装填溶剂 只能使用Dionex公司提供的带防爆膜的溶剂瓶，并确认瓶内加压不能超过10psi。注意：在萃取或冲洗过程中不能装填溶剂或断开溶剂瓶液气管路。在这些过程中溶剂瓶处于加压状态，此时打开加压瓶盖可能会造成仪器工作不正常。1. 将准备好的溶剂装人溶剂瓶至如图31程度。2. 将溶剂瓶放入仪器顶部的凹槽内。3. 盖好溶剂瓶盖，并用手拧紧。图31 溶剂瓶的连接注意：溶剂出口管必须装有过滤头。装填溶剂时不必将其取下。3.1

26、.3 样品准备有些样品在装载进萃取池之前，需要与干燥或分散剂混合。如你已有成熟的、特殊的萃取样品处理方法，仍可继续使用。但如准备萃取一个从未做过的样品，可按如下步骤进行处理。干燥剂和分散剂的选择指南l 推荐使用两种常见干燥剂和分散剂：无水硫酸钠和颗粒状硅藻土。硅藻土可非常迅速地干燥样品，操作非常容易，是一种较好的萃取混合填充物。虽然无水硫酸钠也是较常使用的，但它容易结块，传输较为困难。l 使用无水硫酸钠与含水分30%以上的样品混合使用时，特别是混合溶剂中使用丙酮，由于硫酸钠结晶容易引起萃取池过滤砂芯堵塞。对于这种情况，建议使用硅藻土作干燥剂与样品混合。硅藻土代替无水硫酸钠作干燥剂可适用于任何湿

27、度的样品。l 对于非常湿的样品，无论使用那种干燥剂，在样品采集完成后,你必须向样品瓶中加入硫酸钠，然后将待萃取物通过一干燥柱或干燥仓，使其彻底干燥。ASE200萃取时采用加温处理将使得较多的水分共萃取。为保证较好的分析回收率，须彻底地从样品瓶中冲洗硫酸钠和清洗干燥柱。样品准备指南以下的步骤仅作为建议，适当的调整是需要的。l 较干燥的样品：4克样品加1克硅藻土4克样品加4克硫酸钠使用小研钵将样品与硅藻土或硫酸钠混合。l 较湿的样品4克样品加2克硅藻土4克样品加8克硫酸钠使用小研钵将样品与硅藻土或硫酸钠混合。l 纯液体样品5克样品加3克硅藻土将硅藻土填满萃取池后在将样品滴入。3.1.4 安装萃取池

28、过滤膜向萃取池中填装样品前必须在萃取池底部安装一次性使用的过滤膜。过滤膜可防止堵塞萃取池底部的不锈钢过滤砂芯。过滤膜有两种：l 纤维素滤膜（P/N 056780），可用于绝大部分使用有机溶剂的萃取方法。在ASE 100的随机附件（P/N 059397）中包括一包纤维素滤膜。l 玻璃纤维滤膜（P/N 056781）常用来做含水样品的萃取过滤，而纤维素滤纸在含水样品萃取时常引进一些干扰。1. 将萃取池盖拧至萃取池底部（通常在萃取池顶部一端有一条环状沟槽，底部一端没有沟槽）。萃取池盖用手拧紧即可，切不可使用其它工具，以免伤害萃取池螺纹。必须先拧紧萃取池底部池盖，再安装滤膜，否则会影响萃取池密封。2.

29、 按如下步骤安装过滤膜将滤膜垂直放入萃取池瓶口，用手将滤膜轻轻扳倒；用滤膜安装工具压在滤膜上用滤膜工具将滤膜向下压；使滤膜完全接触瓶底砂芯。3.1.5 填充萃取池注意：在填充样品时应保持萃取池体螺纹和池帽内螺纹的清洁，以防止样品中颗粒对螺纹的损伤，影响萃取池寿命。同时应保持萃取池体两端与池帽密封处清洁。否则会使萃取池因密封不好，造成泄漏。1 使用ASE 100随机附件中提供的漏斗（P/N 056699）仔细地将样品填充至萃取池。2 （可选）为了减少萃取过程中的溶剂的使用量，可使用一些填充物（如海沙）充满萃取池的空间。3 用软布或毛刷清洁所有螺纹。4 将另一池帽拧紧在池体的另一端。注意：在拧紧池

30、帽的全过程中必须将萃取池始终垂直放置在桌面上，不能倾斜，以防止样品颗粒滑到密封的接触面中影响密封。4. 仔细检查萃取池两端池帽外的O型圈是否完好，当该O型圈改变颜色或中心小孔小于0.5毫米时需要更换该密封圈。a) 使用小螺丝刀（P/N 046985）将O型圈挑出；b) 使用专用工具（P/N 049660）将新O型圈压进池帽中心的槽内。见图32图32 O型圈安装图3.1.6 安装收集瓶1. 将前面板上的针头位置开关设置为UP位置；2. 将装好池帽的250mL收集瓶（P/N 056284）放置在收集瓶托架上；3. 将前面板上的针头位置开关设置为DOWN位置；见图33。注意：取下收集瓶的步骤与安装相

31、反。图33 收集瓶的安装3.1.7 冲洗和启动系统在进行冲洗时，大约5毫升溶剂通过泵进入系统。如下情况下需要进行冲洗操作。l 完成初始设置后；l 重新装填溶剂后；l 更换新萃取溶剂后，应进行两次冲洗，以彻底清洗以前的溶剂；l 溶剂管道中含有气泡时；l 一次萃取被中断后；l 如使用酸或碱作萃取溶剂关机前（详见3.8节）；l 停机一天以上（详见3.8节）再开机时；l 检查冲洗池尺寸应与萃取池尺寸相匹配；l 如需要，调节萃取池托架的位置，使之适应冲洗池和萃取池的尺寸；l 放置冲洗池至托架上；l 关闭萃取池门；当准备完毕后，按RINSE键，冲洗过程开始。详见B.2.6节。3.2 编辑用户方法（124）

32、如ASE 100中附带的预编的方法对某些用户的萃取不适用，系统提可允许用户自行编辑多可达24个方法。这些用户编辑方法在编辑前，所有参数均设置默认值，用户可以对其进行反复编辑，编辑完成后可对其进行编号保存。开始编辑前，请先浏览一下3.3节中关于方法摸索指南的介绍，方法中各参数的取值范围及功能列于表33。参 数功 能取 值TEMPERATURE萃取池加热的温度Off,40200默认100STATIC TIME静态溶剂萃取时间099分钟默认5分钟FLUSH VOLUME静态萃取完成后使用新鲜溶剂冲洗的溶剂体积。FLUSH VOLUME用萃取池的百分比表示。例如，使用10mL萃取池时，FLUSH VO

33、LUME设为50，冲洗溶剂体积为5mL。0150；5增量默认60PURGE TIME氮气吹扫萃取池的时间20900秒；默认90秒STATIC CYCLE进行静态萃取和冲洗的次数；STATIC CYCLE大于一次时，每次冲洗体积为设定的FLUSH VOLUME除以循环次数。15次默认1次表33 方法参数编辑用户方法（举例，方法1）1MENU键显示MAIN屏幕（见图34）；图34 MAIN 屏幕2将光标移至METHOD EDITOR选项，按ENTER，显示METHOD EDIT 屏幕（见图35）图35METHOD EDIT 屏幕注意：为描述方便，图35将所有参数均显示在一个屏幕上，而实际中，屏幕只

34、能显示四行内容，用户可使用箭头键滚动屏幕查找所需参数内容。3进入METHOD EDIT 屏幕时，屏幕显示的是前次在SETUP屏幕中所选的方法中的参数，如显示的方法不是方法1，将光标移至方法号编辑区域，按箭头键滚动显示方法号（124），当显示为1时，按ENTER键。4 方法1中的所有参数均设置为如表33中所示默认值，按如下步骤编辑所需方法参数。a) 移动光标至用户希望修改的第一个参数，如TEMPERATUREb) 按ENTER将光标移至可编辑的区域内（可编辑区域为高亮度区域）；注意：如用户不打算编辑该参数，按MENU键将光标移至屏幕左侧空白处。c) 按箭头键在可编辑区域内滚动显示可允许输入的参数

35、，当显示为用户需要的值时，按ENTER保存该值，并将光标移至屏幕左侧空白处。d) 如需要编辑其它参数，重复a-c步骤。5 当编辑完成后，用户可通过如下方法之一保存方法文件所做修改。保存在当前的方法文件中保存在当前的方法中时，编辑后的参数将覆盖原参数。a) 使用箭头键将光标移至SAVE，b) 按ENTER键将光标移至SAVE编辑区域；c) 按ENTER保存编辑后的方法至当前方法号，屏幕将显示信息以确认方法保存。d) 按MENU键退出METHOD EDITOR屏幕，返回MAIN屏幕。保存在其它方法文件中a) 将光标移至SAVE，b) 按ENTER键将光标移至SAVE编辑区域；c) 按箭头键滚动显示

36、方法号（124），当显示为用户所需的方法号时，按ENTER键屏幕将显示信息以确认方法保存。d) 按MENU键退出METHOD EDITOR屏幕，返回MAIN屏幕。3.3 方法探索指南对于新样品的方法探索可参考如下步骤：1 选择溶剂（见3.1.1节）；2 准备样品（见3.1.3节）；3 按MENU键显示MAIN屏幕；图36 MAIN屏幕4 将光标移至METHOD EDITOR区域按ENTER键，显示METHOD EDITOR屏幕图37 METHOD EDITOR屏幕（展开显示图）5 进入METHOD EDIT 屏幕时，屏幕显示的是前次在SETUP屏幕中所选的方法中的参数，如显示的方法不是用户欲编

37、辑的方法，按ENTER键，将光标移至方法号编辑区域，按箭头键滚动显示方法号（124），当显示所需的方法号后，按ENTER键显示该方法的参数。6 按如下步骤编辑方法：a) 移动光标至用户希望修改的第一个参数，如TEMPERATURE；b) 按ENTER将光标移至可编辑该区域的区域内；c) 按箭头键在可编辑区域内滚动显示可允许输入的参数，当显示为用户需要的值时，按ENTER保存该值，并将光标移至屏幕左侧空白处。图38显示的是将温度从原来的100设置为150的屏幕显示。图38 方法编辑屏幕（展开显示图）7 如需要重复第六步骤编辑其它参数；8 当用户完成编辑后，给新编辑的方法命名一个方法号：a) 将光

38、标移至SAVE；b) 按ENTER将光标移至编辑区域；c) 按箭头键在可编辑区域内滚动显示方法编号，当显示为用户需要的方法号时，按ENTER将该方法保存在该方法号中，并将光标移至屏幕左侧空白处。9 对同一个装有样品的萃取池运行该方法三次，并分析萃取物；10 如在第二、三次萃取物中所需要的目标物仍能检测出，则说明该方法需要调整。推荐调整方法如下，在完成每一次调整后，重复第9步，检验调整效果。a) 升高温度；一般情况下升高温度可以有效地提高萃取效率；但是，由于一些组分在高温下易产生分解，因此通常使用温度低于最大允许温度（200）。如所关心的是氧化物，溶剂使用前应当脱气。b) 增加静态萃取和冲洗的次

39、数（Cycles）；延长静态萃取的时间可提高目标物在萃取溶剂中的溶解力；将一次较长的萃取时间分为两次处理，可在萃取中途向萃取池内加入新鲜的溶剂，这将有助于萃取池中样品和溶剂的平衡，尤其对于萃取池中溶剂饱和和较难萃取的样品萃取。c) 增加冲洗溶剂的体积，以使更多的新鲜溶剂通过样品。注意：在使用100mL萃取池时，增加静态萃取的次数可能会增加使用的溶剂量，使收集瓶无法容纳，在使用中应注意。11 方法改进后重复上述萃取，如在改进后的第二次萃取中仍可检测到目标物，可按如下方法调整。如目标物不再被检出，方法条件摸索完成。a) 将静态萃取次数增加至三次；b) 再次升高萃取温度c) 加长静态萃取时间；d)

40、更换溶剂34 运行萃取1. 按MENU键显示主屏幕（MAIN）图39 主屏幕2. 选择SETUP，按ENTER键。 图310 SETUP屏幕（初始状态）3. 检查所选方法是否正确，如不是所需方法，使用箭头键移动光标至METHOD区域，按ENTER将光标移至编辑区域，按箭头键选定所需的方法号或名称，当所需方法号或方法名显示，按ENTER键选中。显示方法编辑屏幕（METHOD EDITOR）后，如希望编辑用户方法，观察屏幕中显示的方法参数是否符合萃取需要，必要时修改参数，修改后按ENTER键确认。4. 按MENU键，返回MAIN主屏幕。5. 在MAIN主屏幕中，选择STATUS屏幕，按ENTER进

41、入STATUS屏幕。图311 STATUS屏幕6. 按START键，观察STATUS区域，如显示OVEN WAIT，表示目前炉温还没有达到方法中设定的温度。重要：在OVEN WAIT状态下，不要安装萃取池，否则会导致系统错误。7. 当实际温度达到设定温度5时，STATUS区域显示OVEN READY时，将空收集瓶放置在收集瓶位置，并将针头装置扳下至DOWN位置。与其它玻璃器皿相同，重复使用收集瓶可能会引起问题。在使用前应仔细检查收集瓶，不能有任何碎片、刮痕和裂缝。重要：每次萃取后应更换收集瓶盖隔膜（P/N049464）。隔膜多次使用可能会引起样品的损失或给ASE100带来损伤。8. 打开萃取池

42、门，安装萃取池在池支架上。重要：萃取池一定要安装在门内萃取池支架上，不能直接将萃取池放入炉内，否则仪器门无法关闭，萃取无法运行。将固定支架底部的销钩钩住萃取池底部帽的沟槽向上提升萃取池将萃取池顶部挂在固定支架上端支架上9. 关闭仪器门，并按START开始萃取，一般萃取需要1525分钟。在萃取运行中不要尝试打开仪器门。10. 当萃取完成时，仪器发出三声鸣响，且START指示灯熄灭。萃取完成后，萃取池非常热。拿取时应格外小心。11. 如希望继续下一个萃取，应使用随仪器配发的手套从支架上取出萃取池，并妥善放好冷却。如不再继续萃取，打开仪器门，使萃取池在支架上自然冷却至少15分钟，带手套将萃取池取下，

43、妥善放好，关闭仪器门直至下次萃取。应注意萃取池挂在仪器门上时，意外烫伤。12. 向上扳动针头装置扳钮至UP位置，取下收集瓶，参考3.5节对收集瓶中的样品进行处理。35 萃取后处理3.5.1 萃取池清洗萃取完成后，萃取池非常热。拿取时应格外小心。萃取完成后，使用水或有机溶剂冲洗池体和池帽。对于一般应用，简单的冲洗两端的池帽即可。如需要可将池帽分解，采用超声清洗或浸泡。池帽的分解见5.1节。萃取池体（不包括池帽）可以使用洗碗机或超声清洗机清洗，也可加温清洗，但温度不得超过400。3.5.2 萃取物的处理在使用相同试剂时，使用ASE100萃取出的萃取物与索氏萃取及其它固液萃取方法的萃取物基本相同，因

44、此ASE100萃取出的萃取物的分析方法也与其它方法萃取物的分析方法相同。3.6 退出运行欲退出一次运行，可按STOP键，此时运行停止，屏幕显示如下：图312 退出运行屏幕退出屏幕中有两种选择，移动光标至所需项目，按ENTER键确认。选 项描 述Abort Method立即将萃取池中溶剂吹出，释放压力，退出。Continue Method重新恢复方法运行ASE100系统包含内置的自检和传感器，实时连续检测系统。在某种特定的情况发生时（如收集瓶满、溶剂挥发浓度超过设定值等），ASE100会自动退出运行，且在屏幕上显示错误提示信息，此信息一直停留在屏幕上，直到按下其它键后消失。所有错误信息和处理方法

45、见4.1节。注意：当系统退出运行（手动或自动）后，一定要冲洗（Rinse）ASE100系统。3.7 日常保养本节介绍由用户自行完成的日常保养，其它保养需要有Dionex公司专门人员完成。3.7.1 每日保养l 如需要应填充溶剂，每次填充溶剂后应使用新溶剂冲洗系统两次；l 倒空废液瓶l 检查气路和压力l 检查泄漏l 拉出炉体下方托盘，检查是否有液体，清除液体及其它杂物，把托盘推回。3.7.2 周期性保养注意：在萃取计数器屏幕中记录了ASE100已完成的萃取次数。l 大约50次萃取后，更换萃取池帽内PEEK密封圈。（详见5.1）l 大约50次萃取后，更换萃取池帽外O型圈。（详见5.2）l 确认针头

46、装置没有弯曲，如有弯曲需用手或钳子轻轻地校正，如无法校正需更换新针头。（详见5.8）l 大约每六个月，需要打开萃取池门，检查机械臂下端密封嘴是否变形或划痕，如有需要更换。（详见5.10节）3.8 关机每日关机l 使用100有机溶剂萃取后，可直接关机，不需任何处理；l 使用酸碱溶液萃取后，必须用100有机溶剂或蒸馏水冲洗系统后，方可关机。较长期关机l 一天以上关机1 使用酸碱溶液萃取后，必须用100有机溶剂或蒸馏水冲洗系统后，方可关机。2 关断气源l 装运ASE100之前1 使用酸碱溶液萃取后，必须用100有机溶剂或蒸馏水冲洗系统后，方可关机。2 清空溶剂瓶，重新将溶剂瓶接到仪器上，运行一次清洗

47、（Rinse），确认所有的溶剂全部从系统中排出； 3 将溶剂瓶从仪器上取下。4 装箱。第四章 常见故障排除本章介绍的是一些ASE100操作过程中常见小故障的排除方法。本章中详细地介绍了故障的现象和引起的原因，以及处理的方法。如ASE100的屏幕中出现错误信息，可参考4.1节中详细介绍。如按本章介绍，故障无法排除，请与Dionex维修服务部门联系。中国技术服务中心联系电话：01062936510，01062849314，传真：01062923552。4.1 错误信息ASE100内部的软件定义了一些潜在的问题，当其中某个问题存在时，会在屏幕上显示错误信息提示。此信息提示在按下任意键和另一错误信息显

48、示时消失。每个错误信息都以一个数字命名。本节介绍每条信息的含义及任何响应此信息。这些故障和问题一般用户可遵照本节介绍自行解决。Error 001 Oven compression pressure low原因：萃取过程中炉体加压的压力不够。措施：检查氮气钢瓶压力输出，是否达到1.031.38Mpa（150200psi），建议压力调节在1.03MPa。措施：检查REGULATORS屏幕（详见C2.3）。当炉体加压时，COMPRESSION区域内读数应当为0.900.03Mpa；如读数不正确，调节压力调节阀。措施：如错误信息仍存在，与Dionex公司联系。Erroe 002 System pres

49、sure low原因：施加带系统的氮气压力不足；措施：措施：检查氮气钢瓶压力输出，是否达到1.031.38Mpa（150200psi），建议压力调节在1.03MPa。措施：检查REGULATORS屏幕（详见C2.3）。当炉体加压时，SYSTEM区域内读数应当为0.340.02Mpa（502psi）；如读数不正确，调节压力调节阀。措施：如错误信息仍存在，与Dionex公司联系。Error 003 Oven temperature low原因：加热电缆开路，或加热器件故障措施：与Dionex公司联系。Error 004 Oven temperature low原因：加热电缆开路，或加热器件故障。措

50、施：与Dionex公司联系。Error 005 Cell pressure threshold exceeded原因：系统堵塞措施：运行一次冲洗，如果冲洗可完成，可能是萃取池堵塞，更换萃取池滤膜，或不锈钢砂芯（详见5.1节）。措施：如冲洗不能完成，可能是溶剂管线堵塞，与Dionex公司联系。Error 006 Collection bottle full原因：收集瓶满措施：倒空收集瓶，如错误信息依然存在，与Dionex公司联系。Error 007 Collection bottle not detected原因：收集瓶没有安装或检测收集瓶传感器损坏。措施：安装收集瓶，并将针头装置扳手向下板DO

51、WN位置。Error 008 Cell not detected原因：萃取池没有安装或检测萃取池传感器损坏。措施：安装萃取池。安装萃取池和冲洗池的步骤相同。如故障信息依然存在，与Dionex公司联系。Error 009 Pump volume limit exceeded原因：如泵出溶剂超过250mL的体积极限。系统中某处有溶剂泄漏。措施：打开仪器右侧面板（参见5.3节），沿流路检查各接头、单向阀、压力传感器、释放阀、静态阀是否泄漏。如需要拧紧泄漏接头。措施：拉出炉体下方漏液托盘，清除托盘内泄漏的液体，将托盘装回。从系统上取下收集瓶和废液瓶，取下前装饰面板，检查炉体附近和机械臂密封嘴处是否泄漏

52、。Error 010 Analog-to-digital converter failed.原因：打印电路板损坏，此电路板必须更换。措施：与Dionex公司联系。Error 011 Solvent vapor threshold exceeded.原因1：萃取池泄漏。措施：检查萃取池帽螺纹、密封圈表面和池体，如需要更换O型圈、密封圈等。原因2：吹扫过程不能完全地将溶剂从萃取池中吹出。措施：吹扫的时间优化通常取决于萃取池的体积（见表33），如执行的是ASE100预编的方法，用户需另编一个方法；如使用的是用户自行编辑的方法，这两种情况方法中均应延长吹扫时间。原因3：系统中有泄漏的接头。措施：打开仪

53、器右侧面板（参见5.3节），沿流路检查各接头、单向阀、压力传感器、释放阀、静态阀是否泄漏。如需要拧紧泄漏接头。措施：拉出炉体下方漏液托盘，清除托盘内泄漏的液体，将托盘装回。从系统上取下收集瓶和废液瓶，取下前装饰面板，检查炉体附近和机械臂密封嘴处是否泄漏。Error 012 Clamp plate temperature low.原因：加热电缆开路，或加热器件故障措施：与Dionex公司联系。Error 013 Clamp plate temperature high.原因：加热电缆开路，或加热器件故障措施：与Dionex公司联系。Error 014 Oven unable to reach t

54、emperature.原因：加热电缆开路，或加热器件故障。原因：更换加热部件，与Dionex公司联系。Error 015 Unable to flush.原因：溶剂瓶流空，或安装不正确。措施：重新填装溶剂。如需要检查溶剂瓶的安装是否正确。原因：在规定的时间内，泵不能把方法中设定的溶剂体积输送出去。萃取池管线可能堵塞。措施：运行冲洗程序，如冲洗可完成，萃取池堵塞。更换萃取池过滤膜或不锈钢砂芯。措施：如冲洗不能完成，可能是溶剂管线堵塞，与Dionex公司联系。Error 016 Unable to fill cell.原因：加到萃取池上的压力不足。措施：打开仪器右侧面板（参见5.3节），沿流路检查各接头、单向阀、压力传感器、释放阀、静态阀是否泄漏。