第6章++高阶劳厄区电子衍射图的与应用

1、第第 6 6 章章 高阶劳厄区电子衍射图的分析与应用高阶劳厄区电子衍射图的分析与应用1. 1. 高阶劳厄区（带）衍射的概念高阶劳厄区（带）衍射的概念6.1 6.1 高阶劳厄带斑点及其形成高阶劳厄带斑点及其形成 如图所示，由于种种原因，除过如图所示，由于种种原因，除过 上的阵点与上的阵点与反射球相截外，与此平行的其它高阶倒易截面反射球相截外，与此平行的其它高阶倒易截面 上的上的阵点也可能与反射球相截，从而产生相应的衍射，称这些衍阵点也可能与反射球相截，从而产生相应的衍射，称这些衍射斑点为射斑点为高阶劳厄区衍射斑点或高阶劳厄带斑点高阶劳厄区衍射斑点或高阶劳厄带斑点，这些斑点，这些斑点指数满足指数满

2、足:*0*)(uvwO*)(nuvwNwlvkuhiiiN=N=1 1，2 2，3 3， 倒易面阶数倒易面阶数 2. 2. 高阶劳厄带产生的条件高阶劳厄带产生的条件主要因素：主要因素：倒易面间距，反射球半径倒易面间距，反射球半径1/1/ ，倒易阵点形状。，倒易阵点形状。 晶体点阵常数。点阵常数增大，倒易面间距减小。晶体点阵常数。点阵常数增大，倒易面间距减小。样品在入射束方向上的厚度。厚度上越小，倒易阵点的扩样品在入射束方向上的厚度。厚度上越小，倒易阵点的扩展量越大。展量越大。加速电压；加速电压越小，加速电压；加速电压越小，越大，越大，1/1/越小。越小。晶体取向，晶带轴偏离入射束方向的程度越大

3、，易出现高晶体取向，晶带轴偏离入射束方向的程度越大，易出现高阶劳厄斑。阶劳厄斑。晶带指数晶带指数uvwuvw增加，与其垂直的倒易面间距减小。增加，与其垂直的倒易面间距减小。会聚束使反射球面具有一定厚度。会聚束使反射球面具有一定厚度。3. 3. 高阶劳厄斑点的几何特征：高阶劳厄斑点的几何特征： 同一高阶劳厄斑点所构成的特征平形四边形与零阶劳厄带同一高阶劳厄斑点所构成的特征平形四边形与零阶劳厄带斑点相同，在一般情况下相对于斑点相同，在一般情况下相对于O O阶劳厄带有一定的平移。阶劳厄带有一定的平移。在对称入射情况下，高阶劳厄斑形成以中心斑为中心的系在对称入射情况下，高阶劳厄斑形成以中心斑为中心的系

4、列同心园环，高阶劳厄斑点分布在园环内。列同心园环，高阶劳厄斑点分布在园环内。在非对称入射情况下，高阶劳厄斑分布于不对称的偏心园在非对称入射情况下，高阶劳厄斑分布于不对称的偏心园环内。环内。零阶劳厄带斑点和高阶劳厄带斑点之间有时存在无衍射斑零阶劳厄带斑点和高阶劳厄带斑点之间有时存在无衍射斑点的空白区，有时也可能互相重叠。点的空白区，有时也可能互相重叠。NwlvkuhiiiN=N=1 1，2 2，3 3， 倒易面阶数倒易面阶数 高阶劳厄带斑点指数高阶劳厄带斑点指数(hkl)(hkl)与晶带轴指数与晶带轴指数uvwuvw及阶次及阶次N N间间满足满足这称为广义的晶带定律这称为广义的晶带定律证证 明：

5、明：lwkvhuawavaua lakahrguvwhkl)(321*3*2*1NddNrgrgrguvwuvwuvwhkluvwhkluvwhkl*1coscos（1）（2）（1 1）= =（2 2），得证），得证rUVWghkl 6.2 6.2 高阶劳厄带斑点指数的标定（垂直投影法）高阶劳厄带斑点指数的标定（垂直投影法）6.2.1 6.2.1 垂直投影公式推导垂直投影公式推导G(hkl)G(hkl)是是N N阶倒易面上的阵点阶倒易面上的阵点g ghkl hkl 为为G G对应的倒易矢量对应的倒易矢量g gHKLHKL 为为g ghklhkl在在0 0层倒易面上的投层倒易面上的投影，投影坐标

6、为（影，投影坐标为（HKLHKL）g g/ /hkl hkl 是是g ghkl hkl 在在r ruvwuvw方向的投影方向的投影uvwuvwhklrNNdguvwuvwuvwuvwuvwhklrrNrrrNg2(6-3)由图可见由图可见hklHKLhklggguvwuvwhklHKLrrNgg2)(3212*3*2*1*3*2*1awavaurNa lakahaLaKaHuvw3212321321aaauvwrNaaahklaaaHKLuvw(6-2)(6-4a)(6-4b) GuvwrNhklHKLuvw2 GuvwrNHKLhkluvw2(6-5a)(6-5b)wvuGuvwawavau

7、awavauruvw)()(3213212式中式中6.2.2 6.2.2 高阶劳厄带斑点指数标定高阶劳厄带斑点指数标定 0 0阶与高阶斑点分布相同，各自构成完全相同的二维网格，阶与高阶斑点分布相同，各自构成完全相同的二维网格，但一般有一相对平移。但一般有一相对平移。 一般，只标定一个高阶斑点指数，就可以与一般，只标定一个高阶斑点指数，就可以与0 0阶斑点指数阶斑点指数配合，用矢量运算方法，推出其他高阶斑点指数。配合，用矢量运算方法，推出其他高阶斑点指数。高阶劳厄带斑点指数的标定步骤：标定标定0 0阶斑点指数，并确定晶带轴指数阶斑点指数，并确定晶带轴指数uvwuvw选取高阶劳厄带的阶次选取高阶劳

8、厄带的阶次N N。规律为：。规律为：u 对对fccfcc晶体晶体u + v + wu + v + w为奇数为奇数( (两偶一奇两偶一奇) )时，时，N = N = 1 1， 2 2， 3 3，阶次连续，阶次连续; ;u + v + wu + v + w为偶数为偶数( (两奇一偶两奇一偶) )时，时，N = N = 2 2， 4 4，N N 取偶数，阶次不连续取偶数，阶次不连续; ;v 对对bccbcc晶体晶体u u，v v，w w为奇偶混合时，为奇偶混合时，N = N = 1 1， 2 2，阶次连阶次连续续; ;u u，v v，w w全奇时，全奇时，N = N = 2 2， 4,N 4,N 取

9、偶数，阶次取偶数，阶次不连续不连续; ;w 对六方、三斜、单斜等对称性较低的晶系，对六方、三斜、单斜等对称性较低的晶系，N N是连续的是连续的选取选取N N值后，根据广义晶带定律值后，根据广义晶带定律hu + kv + lw = Nhu + kv + lw = N，选择，选择N N层倒易平面（层倒易平面（uvwuvw）N N* *上的一指数为（上的一指数为（hklhkl）的倒易阵点。）的倒易阵点。利用（利用（6-5a6-5a） 计算（计算（hklhkl）倒易阵）倒易阵点在点在0 0层倒易平面上的投影位置（层倒易平面上的投影位置（HKLHKL）；利用（）；利用（6-5b6-5b）进行逆运算。进行

10、逆运算。利用已标出的高阶劳厄带斑点和利用已标出的高阶劳厄带斑点和0 0阶斑点，进行矢量运算阶斑点，进行矢量运算外推其他斑点指数。外推其他斑点指数。利用矢量运算外推其他高阶劳厄带斑点指数的具体做法利用矢量运算外推其他高阶劳厄带斑点指数的具体做法如图如图6-36-3所示。所示。 GuvwrNhklHKLuvw2 GuvwrNHKLhkluvw2102ggg 111000222lkhlkhlkh(6-6)(6-7) GuvwrNhklHKLuvw26.3 6.3 高阶劳厄区衍射的应用高阶劳厄区衍射的应用 1. 估算晶体在晶体电子束方向的厚度和倒易平面间距估算晶体在晶体电子束方向的厚度和倒易平面间距如

11、图，设（如图，设（hklhkl）为）为0 0阶劳厄带上阶劳厄带上的最外面的一个斑点的最外面的一个斑点 00*M0*BA 1:211:1ddt22dt 由电子衍射的基本公式由电子衍射的基本公式 LRd R R0 0为为0 0阶劳厄带的半径阶劳厄带的半径 2022RLtMBA（1 1） 根据根据0 0阶斑点分布园的直径计算电子束方向晶体厚度阶斑点分布园的直径计算电子束方向晶体厚度(6-8)(6-8)（2 2） 根据第根据第N N阶劳厄斑点的阶次计算电子束方向上的倒易阶劳厄斑点的阶次计算电子束方向上的倒易面间距面间距(6-9a)(6-9a)2022RLt222LNRduvw222RLNruvw222

12、RLNc已知已知计算电子束方向的倒易面间距，将计算电子束方向的倒易面间距，将1/t1/t用用NdNd* *uvwuvw代换可得代换可得或或对于对于001001取向，取向，r r001 001 = c= c，（，（6-9b6-9b）可改写为）可改写为(6-9b)(6-9b)可近似计算点阵参数可近似计算点阵参数2. 物相鉴别物相鉴别u 结构不同的两种晶体，在某些特殊的取向下，可能会有分结构不同的两种晶体，在某些特殊的取向下，可能会有分布相同的布相同的0 0阶劳厄带斑点花样（偶合不唯一性），因此，阶劳厄带斑点花样（偶合不唯一性），因此，不能不能根据根据0 0阶衍射图唯一确定物相阶衍射图唯一确定物相。v 但此时，它们的高阶劳厄斑点在但此时，它们的高阶劳厄斑点在0 0阶劳厄带上的投影位置阶劳厄带上的投影位置一般是不同的，一般是不同的，故可以根据高阶劳厄斑点的投影位