mirco GC-4900培训讲义

1、Micro GC-4900 讲义讲义主讲人：谭宁主讲人：谭宁中国石化集团四川维尼纶厂分检车间监测组中国石化集团四川维尼纶厂分检车间监测组 气固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分气固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。而达到分离的目的。 气液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分气液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发

2、的的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。分离的目的。 气气- -固色谱固色谱 1. 1. 按固定相分按固定相分 气气- -液色谱液色谱 吸附色谱吸附色谱 2. 2. 按分离原理分按分离原理分 分配色谱分配色谱 填充柱色谱填充柱色谱 3. 3. 按柱子粗细分按柱子粗细分 毛细管柱色谱毛细管柱色谱 载气载气减压减压净化净化稳压稳压 色谱柱色谱柱检测器检测器记录仪记录仪进样进样气相色谱流出曲线气相色谱流出曲线1.1. 基线（基线（base linebase line） 当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作当色谱柱中没有组分进入

3、检测器时，在实验操作条件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基条件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。线。2. 2. 保留值（保留值（retention valueretention value） 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值，表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值，通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积来通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积来表示。任何一种物质都有一定的保留值。表示。任何一种物质都有一定的保留值。1. 外标法外标法2. 内标法内标法3. 归一化法归一化法 外标法：将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接外标法：将某组分的峰面积与该组

4、分标准峰面积直接比较定量；或采用标准曲线法定量比较定量；或采用标准曲线法定量ACAxCx优点：不做校正因子，不必全出峰优点：不做校正因子，不必全出峰缺点：实验条件影响较大缺点：实验条件影响较大 将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差的形式来表现）记录下来，得到色谱峰，反（以电位差的形式来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。映待测物浓度。未进样时：（无信号输未进样时：（无信号输出）出） R R1 1=R=R2 2 R R参参=R=R测测 R R参参R R2 2 R R测测R R1 1进样后进样后： （输出信号）（输出信号） R R1

5、 1 R R2 2 R R参参R R测测R R参参R R2 2 R R测测R R1 1 1 1、桥路工作电流、桥路工作电流 一般桥路电流控制在一般桥路电流控制在100100200mA200mA左右。左右。 氮气作载气氮气作载气100100150mA150mA 氢气作载气氢气作载气150150200mA200mA2 2、热导池温度的影响、热导池温度的影响 一般池体温度不应低于柱温。一般池体温度不应低于柱温。3 3、载气的影响、载气的影响 载气与试样的热导数相差越大，则灵敏度越高。载气与试样的热导数相差越大，则灵敏度越高。一般选择热导系数大的载气：一般选择热导系数大的载气：H2H2、HeHe（灵敏

6、度较高）。（灵敏度较高）。4 4、热敏元件阻值的影响、热敏元件阻值的影响 选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件（钨丝）选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件（钨丝）5 5、热导池的死体积较大，灵敏度较低、热导池的死体积较大，灵敏度较低 应使用具有微型池体（应使用具有微型池体（2.5L2.5L）的热导池。）的热导池。 下面以安捷伦公司生产的下面以安捷伦公司生产的MircoMirco GC-4900 GC-4900为例，进行讲解。为例，进行讲解。1.1. 进样口进样口 微机械加工的进样口，没有移动部件；微机械加工的进样口，没有移动部件； 进样口体积：进样口体积：1 1 uLuL10 10 uLuL，

7、软件选择控制；，软件选择控制； 加热进样口：加热进样口：3030110110，包括加热的传输线。，包括加热的传输线。2.2. 柱温箱：柱温箱：柱温控制范围：柱温控制范围：3030180180，等温，等温. .3.3. 检测器：检测器：微机械加工的微机械加工的TCDTCD检测器检测器4.4. 载气：载气：氦气氦气,550 ,550 10 10 kPakPa 。5.5. 色谱柱、色谱柱、10m PPU10m PPU毛细柱和毛细柱和4m 52CB4m 52CB毛细柱。毛细柱。6.6. 控制控制/ /数据处理软件数据处理软件galaxiegalaxie色谱工作站色谱工作站, ,常规应用和报告。常规应用

8、和报告。1.1. 检查仪器各部件连接是否正常。检查仪器各部件连接是否正常。2.2. 在正常连接的情况下在正常连接的情况下, , 按以下顺序开仪器。按以下顺序开仪器。I.I. 取下仪器后部，排气孔的四个帽子。取下仪器后部，排气孔的四个帽子。II.II.用呆扳手旋紧载气与仪器连接处的镙帽。用呆扳手旋紧载气与仪器连接处的镙帽。III.III. 打开载气钢瓶，并将减压表分压调至打开载气钢瓶，并将减压表分压调至0.5Mpa0.5Mpa。IV.IV.开启计算机。开启计算机。 V.V. 打开色谱仪电源。打开色谱仪电源。3.3. 双击电脑桌面的双击电脑桌面的“galaxiegalaxie”图标，在图标，在“文

9、件文件”菜单中菜单中，选择相应的分析方法文件（关闭检测器）后，点确，选择相应的分析方法文件（关闭检测器）后，点确定。选择相应分析方法的定。选择相应分析方法的“控制控制”项，检查各仪器参项，检查各仪器参数是否正确，此时确保检测器处于关闭状态，若正确数是否正确，此时确保检测器处于关闭状态，若正确上传相应分析方法到仪器。上传相应分析方法到仪器。4.4. 待温度、压力稳定后，在待温度、压力稳定后，在“文件文件”菜单中，选择相应菜单中，选择相应的分析方法文件（打开检测器）后，点确定。选择相的分析方法文件（打开检测器）后，点确定。选择相应分析方法的应分析方法的“控制控制”项，检查各仪器参数是否正确项，检查

10、各仪器参数是否正确，此时确保检测器处于打开状态，若正确上传相应分，此时确保检测器处于打开状态，若正确上传相应分析方法到仪器。析方法到仪器。5. 样品分析与采集数据样品分析与采集数据 点点“快速启动快速启动”图标，选择相应的分析方法后，图标，选择相应的分析方法后，点确定。填写样品名称、分析时间等，然后点启动，点确定。填写样品名称、分析时间等，然后点启动，仪器将自动取样分析与数据采集。仪器将自动取样分析与数据采集。6. 数据处理数据处理I.选择所要处理的数据文件。选择所要处理的数据文件。II. 点点“积分积分”处理图谱。处理图谱。III. 点点“结果结果”直接查看数据（校正文件已保存在分直接查看数

11、据（校正文件已保存在分析方法文件中）。析方法文件中）。7.7. 关机。关机。I.I. 打开关机方法文件并上传，等所有温度降到打开关机方法文件并上传，等所有温度降到3535度度以下，方可以关闭仪器电源和电脑。以下，方可以关闭仪器电源和电脑。II.II.关闭载气，将载气与仪器连接的镙帽旋松，泄掉关闭载气，将载气与仪器连接的镙帽旋松，泄掉管路中的压力。并盖上四个孔帽。管路中的压力。并盖上四个孔帽。 1.1. 载气钢瓶的出口压力要控制在载气钢瓶的出口压力要控制在0.5Mpa0.5Mpa。载气纯度要。载气纯度要在在5 5个个9 9以上。以上。2.2. 色谱仪开机时一定要先开载气，关机时后关载气。色谱仪开机时一定要先开载气，关机时后关载气。3.3. 便携式色谱仪不能进液体样品。便携