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文档简介
1、气分MTBE试题1、 气分装置的主要任务是什么?答:把自装置外来的液态烃按照沸点不同,从液态烃中分离出丙烯、丙烷等产品,并保证产品质量合格。2、 精馏塔各部分的作用是什么?答:、塔板:汽液两相进行接触并传质转热的场所、顶回流:塔板上的精馏是靠汽液两相的接触来达到目的的,塔顶如果没有打入液体产品作回流,塔内各层塔板就没有进行精馏所必须的液体介质。、重沸器:为了保证沿塔向上有高温蒸汽塔底必须有重沸器以使底层塔板流下的液体部分汽化,将生成的蒸汽送回塔顶作为精馏气体介质,确保精馏过程的进行。3、气分岗位操作的原则是什么?答:分馏塔的操作参数为温度、压力、液面、压力是影响产品质量的主要因素。液化汽具有沸
2、点低,蒸气压大的特点,当塔内压力稍微下降,液化汽则以很大的速度挥发,并产生携带现象,降低分馏效果所以要求严格控制压力波动范围不大于0.05MPa塔内压力波动直接影响系统的温度、流量、液面不稳,所以要平稳操作,主要数值是压力。气分塔处于较大压力下操作,各塔压力相差较大,液面调节不能过猛,防止塔液面放空,重沸器干涸。为了保证各系统操作的平稳性和连续性,各塔保证一定的独立性,操作中应保证塔顶、塔底质量合格为原则。4、精馏塔操作压力的变化对操作有何影响?答:塔的设计和操作都是基于一定的压力下进行的,因此精馏塔总是首先要保持压力的恒定。影响产品质量和物料平衡改变操作压力,将使每块塔板上的气液平衡组成发生
3、改变,压力升高则气相重组分减少,相应的提高了气相中的轻组分浓度,液相中轻组分量较前增加同时改变了气液相的重量比使液相增加气相量减少。改变组分间的相对挥发度、压力增加,组分间的相对挥发度降低,分力效率下降,反之亦然。改变塔的生产能力,压力增加,组分的重度增加,塔的处理能力增加。压力的波动将引起温度和组成间对应关系的混乱,在操作中经常以温度作为衡量产品的间接标准,但这只有在塔压恒定的前提下才是正确的。当塔压改变时,混合物泡点、露点发生变化,引起全塔温度发生改变,温度和产品质量的对应也将改变。应指出在操作过程中进料量、进料组成和温度的改变,塔釜和加热蒸汽量的改变,回流量,回流温度,冷剂量,压力和塔板
4、堵塞都可引起塔压波动应查明原因及时处理是操作正常。5、精馏操作的影响因素有哪些?答:除设备问题外有以下几点:塔压和温度、进料量、进料组成、进料状态、进料温度、塔内上升蒸汽速度和蒸发釜加热量、回流量、冷剂量、塔顶采出量、塔底采出量。6、进料组成的变化对操作有何影响?答:当进料中重组分浓度增加时,精馏段负荷增加,对于固定了提馏段塔板数的塔来说,将使重组分带到塔顶,使塔顶产品不合格。若进料中轻组分浓度增加,使提馏段的负荷增加,对于固定了精馏段塔板数的塔来说,会造成提馏段的轻组分蒸出不完全釜液中轻组分的损失加大。进料组成发生改变时可采取如下措施:改变进料口:组成变重时进料口往下改改变回流比:组成变重时
5、加大回流比,变轻时减小回流比调节冷剂量和热剂量:根据组成的变动情况相应的调节塔顶冷剂量和塔釜热剂量以维持顶釜的产品质量不变。7、进料温度的变化对操作有何影响?答:进料温度降低,增加塔底重沸器的热负荷,减少塔顶冷凝器的冷负荷。进料温度升高,减少塔底重沸器的热负荷,增加塔顶冷凝器的冷负荷。进料温度变化幅度过大时通常会影响整个塔身的温度,从而改变汽液平衡组成,进料温度是影响精馏塔操作的重要因素之一。8、回流比的大小对操作有何影响?答:当塔顶馏分中重组分浓度增加时常会采用加大回流比的方法,将重组分压下去,以使产品质量合格。当精馏段的轻组分吓倒提馏段造成塔下部温度降低时可以用适当减少回流比的方法,以使釜
6、温度提起来,增加回流比对从塔顶得到产品的塔来说可以提高产品质量,但是却要降低塔的生产能力,增加水、电、汽的消耗。回流比过大将会造成塔内物料的循环量过大,甚至能导致液泛,破坏塔的正常操作。9、塔顶冷剂量的大小对操作有何影响?答:冷剂量减少将使冷凝器的作用变差,冷凝液量减少而在塔顶产出量作定值调节时,回流量势必减少,还会引起回流温度的升高,这些都回使精馏塔的顶温升高,塔顶产品中重组分含量增多,质量下降。10、塔顶采出量的大小对操作有何影响?答:塔顶采出量的大小与该塔的进料量的大小有着相互对应的关系,进料量增大,采出量增大。采出量只有随进料量变化时才能保持塔内固定的回流比,维持塔的正常操作,否则将会
7、破坏塔内的气液平衡。11、塔底采出量的大小对操作有何影响?答:当塔底采出量过大时,会造成塔底液面降低或抽空,这将使通过重沸器的釜液循环量减少,从而导致传热不好,轻组分蒸不出,塔底塔顶产品不合格。12、精馏塔操作总结?答:精馏塔操作应掌握三个平衡:物料、热量、气液平衡。物料平衡:体现了塔的生产能力,它主要是靠进料量和塔顶塔底采出来调节,物料平衡是操作中的一个重要环节,如果正常的物料平衡受到破坏,那么气液平衡也达不到预想的效果,随之而来的是热量平衡也得重新调整。气液平衡:体现产品质量和损失情况,它是靠调节塔的操作条件(温度、压力)及塔板上气液接触的情况来达到的,只有在温度压力固定时,才有确定的气液
8、平衡组成。热量平衡:热量平衡是物料平衡和气液平衡得以实现的基础,没有塔釜供热就没有上升蒸汽,没有塔顶冷凝就没有回流液,整个精馏过程就无法进行,而热量平衡又是依附于物料平衡和气液平衡的。13、精馏操作中怎样调节塔的压力?影响压力变化的因素是什么?答:压力主要是靠冷剂量的大小来调节,即相当于调节回流温度,再其他条件不变的前提下,加大冷剂量则回流温度降低,塔压降低;减少冷剂量回流温度上升,塔压上升。影响塔压变化的因素是多方便的,塔顶温度,塔底温度,进料组成,进料量,回流量以及仪表故障,设备和管道冻堵都可以引起塔压变化。14、怎样调节塔顶温度?答:固定回流量,调节回流温度。固定回流温度,替噢阿姐回流量
9、。15、操作中釜温提不起来的原因?答:(1)在开工时升温过程中提不起来:加热系统失灵重沸器内的蒸汽冷凝液没有排空,蒸汽加不进去塔釜物料中有大量的水存在(水与物料不容)设备结构不合理,使釜液循环受阻由于操作不当(重沸器供热太晚或进料量太大太猛)造成回流到塔釜的轻组分含量太大,一时釜温很难提到正常,特别是低温液相进料的塔极易出现这种现象,此时应该改变进料量进料组成或加大塔顶采出量,以调整操作。(2)正常操作中釜温提不起来的原因:塔底重沸器的液相循环管堵塞使釜液不循环 加热釜列管内的物料结焦或列管被堵塞排水系统失灵塔釜组分过重,现有的热源不能将釜液加热到泡点,使釜液循环不畅 重沸器热源压力下降釜液面
10、太低或太高16、操作中如何调整进料口位置?答:当被分离的混合物中易挥发组分增多时选用位置较高的进料口以增加提馏段的塔板数。反之则用较低的进料口。进料状态改变时,应相应的调整进料口,进料温度低时用位置高的进料口,反之用位置低的进料口。17、回流突然中断的原因及处理?答:回流突然中断的原因:回流泵电机跳闸 回流罐抽空对沸点低的回流液,因温度过高或泵的输出量过小,物料在泵内气化而不上量处理方法:立即启动备用泵,联系电气处理立即停回流泵,查明原因待回流罐液面正常后启回流泵查明不上量的原因,根据具体问题采取相应措施,如不能在短时间内排除按临时停工处理18、操作中出现液泛如何处理?答:设备我呢体引起应停车
11、检修 操作不当釜温突然上升引起的,则应停止或减少进料量,稍微降低釜温,停止塔内采出,进行全回流操作,使带到塔顶的南挥发组分慢慢的回到塔釜当生产不允许停止进料时,可将釜温控制在稍微低于正常的操作温度,加大塔顶采出量减少回流比,当塔压下降至正常值后,再将操作条件全面恢复到正常,这种操作只能保证产品的数量,而不能保证产品的质量。19、原料中碳二含量高对操作有何影响?答:原料中C2含量高会使系统压力升高,大量瓦斯排尽管网,损失了大量的C3组分,相应的提高了液态烃中C5含量使液态烃不合格。20、影响塔底温度的原因及处理?答:影响塔底温度的原因:压力波动引起温度变化顶回流波动引起塔底温度的变化塔底温度不稳
12、引起塔底温度的变化塔底液面过高引起塔底温度的升高塔底温控失灵引起底温不稳底温在手动时进料,回流量的变化引起底温变化塔底液面过高引起底温提不起来处理方法:调节塔压调节塔顶回流调节塔底温度调节塔底采出量,维持液面正常降低塔底液面或降低进料量使塔底液面正常改手动或副线操作和对仪表调节底温使其平稳:平稳进料量和回流量21、引起塔超压得原因及处理?答:引起塔超压得原因:塔底提问过猛炒文引起超压塔底温控失灵,控制阀全开塔顶回流控制阀失灵压力控制阀失灵,热旁路全开冷却后温度高原料中有大量的轻组分处理方法:调节塔顶回流降低塔底温度改手动控制底温维持正常操作,检查修理仪表改副线维持正常操作检查修理仪表,放压或降
13、低底温防止超压改手动或副线控制,放压后正常后核对仪表,调价好热旁路检查处理排除故障恢复正常操作联系催化减少进料中轻组分22、进料中断如何处理?答:因进料泵自停引起应立即启动备用泵因原料量太小或因故中断可加大回流量维持塔的温度压力、液面进行自身循环,当原料充足时改为正常进料,即可转入正常若控制系统失灵改副线控制,核对仪表23、重沸器热源中断如何处理?答:切断进料,停出产品维持塔的压力液面正常机泵停运后关闭出入口阀门及时盘车并做好启动准备检查各有关阀门严防跑串瓦斯24、精丙烯纯度低于指标的原因及处理?答:丙烯纯度低于指标的原因:进料中C2含量高塔顶丙烷含量高,塔底温度高回流量过小分离效果差进料组分
14、变重处理方法:改善脱乙烷塔脱乙烷效果提高精丙烯塔操作压力,降低塔底温度加大回流量提高分离效果调整脱丙烷塔操作,保证塔顶产品质量合格25、停循环水如何处理?答:如茵循环水量不足应该降低进料防止设备超温、超压发生停循环水事故一时不能恢复采取:切断进料停出产品切断重沸器热源注意保持好各塔压力塔顶继续打回流并保持回流罐液面正常长时间停水,按停工处理26、装置停仪表风如何处理?答:风开阀采用副线控制,维持生产;(操作流程内,风开阀为绿色)风关阀,用上游阀卡量控制、维持生产;(操作流程内,风关阀为黄色)如不能维持生产应作以下处理:切断进料,停出产品;切断再沸器热源,严禁超温;保持各塔压力,维持液面正常;停
15、机泵,关闭出口阀。长时间仪表停风按停工处理(联系车间、调度)27、精馏操作中易发生哪些不正常操作现象?答:淹塔、雾沫夹带、冲塔、泄露等现象原因有两方面:设备方面操作方面28、要保证塔底液面平稳必须稳定哪些量?答:进料量进料温度塔顶塔底采出量塔顶压力温度要保证稳定的塔顶塔底温度必须稳定进料量、进料温度、定回流量及温度、塔顶压力、塔底热源29、影响重沸器操作的因素是什么?答:塔内压力的变化顶回流温度与流量的变化塔液面的变化进料组分与流量的变化30、塔内压力低的原因及调节方法?答:原因:进料量小进料组分重进料温度低进料组分重顶回流小回流温度低处理:适当加大回流量,调整前塔操作,当进料变重时联系调度协
16、调适当提高进料温度或塔底温度适当调节回流量,提高回流温度31、塔顶温度高的原因及调节方法?答:原因:回流量小回流温度高进料温度高塔底温度高,蒸发量大回流泵故障塔压高仪表故障处理:适当提高回流量调节塔顶冷却器,降低回流温度适当降低进料温度降低塔底温度启动备用泵,联系钳工处理降低塔压仪表改手动或切除控制阀门改副线控制,联系仪表维护人员处理故障32、塔底液位高的原因及调节方法?答:原因:塔底温度过低进料量过大出料量过小塔压高塔底液面指示失灵、控制阀故障处理:适当提高塔底温度适当降低进料量适当提高出料量降低塔压仪表改手动或切除控制阀门改副线控制,联系仪表维护人员处理故障33、塔升温困难的原因及处理?答
17、:塔升温困难的原因:塔底液面满或空重沸器堵塞或传热系数下降重沸器热源不足塔进水处理方法:调节进出流量做好物料平衡停工处理重沸器调节重沸器热源量联系调度协调加强回流罐脱水,联系调度降低进料中含水,必要的塔底切水34、T-102底碳二过多的原因及处理?答:丙烯中乙烷过多的原因:原料中碳二含量高塔底温度低,塔压高调节方法:联系调度降低原料中碳二含量适当提高塔底温度降低塔压35、T-101顶碳四含量高的原因及处理?答:原因:塔底温度高塔顶回流小塔顶压力小处理方法:降低塔底温度在保持底温的情况下加大回流提高塔顶压力36、T-101底丙烯含量高的原因及处理?答:原因:塔顶压力高塔底温度低塔顶回流大塔底液面
18、偏高处理:降低塔压提高塔压温度在保证分离效果的前提下降低回流量降低塔底液面使其正常37、回流罐满或空的原因?答:因为进出物料不平衡造成的,这种不平衡因为操作不稳(如温度、压力急剧变化)回流泵故障仪表失灵检查不细,误操作引起的。38、影响产品质量的因素有哪些?答:压力和温度 回流量 塔的负荷 塔盘数和塔盘效率39、装置停电如何处理?答:装置停电机泵停运,仪表归零立即切断重沸器热源严防超温超压 切断进料停出产品 关闭有关阀门严防跑串瓦斯机泵停运关闭出入口阀门及时盘车做好启动准备40、装置停汽如何处理?答:切断进料停出产品 维持各塔压力液面正常 机泵停运后关闭出入口阀门及时盘车做好启动准备 检查有关
19、阀门开关情况严防跑串瓦斯长时间停汽按停工处理41、为什么恒压操作是搞好气分精馏操作的基础?答:液化气具有沸点低蒸汽压力大的特点塔内压力稍有下降,液化气就会以很快的速度挥发并产生携带现象,降低分离效果。塔压的波动会影响温度、液面、流量的变化当上述参数发生变化时,塔的热量平衡、物料平衡和相平衡关系全被打乱使产品质量不合格。操作无法稳定,所以气分塔必须在恒压下操作。42.为什么醚化催化剂标牌上允许使用温度为120,但在MTBE生产过程中,床层超温到100以上时,催化剂就会失活?答:MTBE生产装置上反应器温度上升到120的热量不是外部供的热,是因为醇烯比偏低,除醚化反应外,还发生了二聚反应,反应热使
20、反应急剧升高所引起的;另外,二聚反应可能还导致有多聚反应发生,催化剂表面上会形成积炭现象。超温会使催化剂上硫酸根脱落,会堵塞催化剂微孔,引起催化剂失活,这与单纯的高温操作是不相同的。所以MTBE生产装置操作要十分精心,避免超温现象发生。43.醚化催化剂的失活原因有几种?答:催化剂的活性中心的氢离子被碱性阳离子取代,使催化剂失去酸性。超温使催化剂上的硫酸根脱落,硫酸根脱落后,催化剂就没有活性了。另外脱落的硫酸根有很强的酸性,随物流流动,会对设备造成腐蚀。催化剂微孔被堵塞,使反应物料不能进入微孔内部进行化学反应,这种失活往往与超温失活同时发生。44.MTBE产品中的杂质有哪些?哪些是有害杂质,哪些
21、是无害杂质?答:MTBE产品中可能有C4、甲醇、叔丁醇、异丁烯聚合物和甲基仲丁基醚等。如果MTBE用来作调合汽油用,产品中有少量的C4、甲醇、叔丁醇、甲基仲丁基醚都是无害的杂质;而异丁烯聚合物可能进一步变为胶质,是汽油中控制的指标,是有害杂质。如果MTBE是用来分解制高纯异丁烯,其中的甲醇、叔丁醇、异丁烯聚合物在净化时很容易脱除,即使MTBE中含有少量这种杂质也无关大局;而C4和甲基仲丁基醚是有害杂质,必须严格控制。45.原料在进醚化反应器之前,为什么要加设一个静态混合器?答:醚化进料是由甲醇进料泵和C4进料泵分别从原料罐中抽取出来经增压和计量后进到一根管线相混合,然后进入反应器进行醚化反应。
22、甲醇与C4的物性相差较大,二者互溶性不好,特别当甲醇在C4中含量较高时,很难达到理想混合,为了使其混合良好,促使醚化反应顺利进行,通常都加设一个静态混合器。46.醚化反应器投料前为什么催化剂必须先用甲醇浸泡?答:含水的树脂催化剂对醚化反应十分有害,一是水与反应原料C4中的异丁烯在催化剂作用下生成叔丁醇,它的反应速度比生成MTBE快,所以MTBE产品中会含有大量的叔丁醇,影响MTBE产品纯度。二是水与C4是互不溶介质,进料C4在反应器内依挤出流式流动,而树脂催化剂对水的吸附性极好,因此催化剂床层中含有大量水时,反应物料C4通过床层时,阻力降很大。实践告诉我们这时床层的阻力降远远超过1.0Mpa,
23、有的甚至对反应器造成破坏性事故。如果树脂催化剂中含水量被甲醇置换后,再进反应原料C4,床层阻力降至0.020.1Mpa的正常范围内。另外,如果催化剂小球内部的水分不置换完全,它占据了催化剂的活性中心,生成MTBE的转化率就达不到预定指标,所以在新换催化剂的装置投料前,必须用甲醇将床层内催化剂中的水分置换出来。47、醚化反应器内催化剂用甲醇浸泡的指标是多少?答:催化剂中水含量用甲醇浸泡到多少好?到目前还没有严格的规定。从MTBE的纯度来考虑,催化剂中水含量越少越好。从床层压力降来考虑含水量20%左右的甲醇溶液,就能与C4有互溶性,向床层进C4料时压力降就不大了。综合这两种因素考虑,催化剂中含水量
24、以15%左右为宜。48.反应器床层温度偏高应怎样调节?答:醚化反应器床层温度偏高,从以下几个方面检查和调节:如果醚化反应器进料有预热器,检查是否预热温度太高,可适当降低进料的预热温度。如果醚化反应器有外循环系统,查看是否是循环比太小或冷却效率不够。可适当加大循环比或冷水量来控制床层温度。检查进料醇烯比是否适当,如果醇烯比偏低,提高醇烯比,减少床层中异丁烯自聚可有效降低床层温度。49.醚化反应器温度波动大的原因及处理方法是什么?答:醚化反应器内温度波动有如下几种情况:C4和甲醇的流量不稳或C4中异丁烯含量不稳定,造成醇烯比不稳定,从而引起反应器温度波动。如是这种原因,稳定醇烯比是主要手段,必要时
25、,可适当提高醇烯比来稳定床层温度。反应系统压力波动大,从而引起床层温度波动。检查压力控制仪表是否失灵,它的PID参数是否合适,稳定压力后,床层温度可稳定了。反应器的下游设备共沸蒸馏塔或催化蒸馏塔的压力波动较大,引起反应器压力波动。此时应先行对共沸蒸馏塔(或催化蒸馏塔)稳定操作。50.如何判断反应器内催化剂的跑损现象及处理方法?答:现象:催化剂从反应器流失后,反应器内温度分布不均匀。提高反应器入口温度后,床层温度上升不明显,反应效率降低,甚至达不到反应要求。反应器内催化剂流失后,会落到共沸蒸馏塔(或催化蒸馏塔)底部,塔釜温度较高(约130左右),此时塔釜中的MTBE遇到催化剂后发生分解反应,塔釜
26、MTBE产品中有甲醇和异丁烯出现。在塔釜底部采样和放料时,会发现有催化剂颗粒。处理:如果确认有催化剂流失,应立即采取措施,防止流失扩大。一般应立即停车,检查催化剂流失部位和流失量。然后卸出催化剂,查明流失原因,采取补救措施后,重新装入足量的催化剂。对流失催化剂通过的管道和设备进行清理,加入钝化剂后,重新开车。如果催化剂不是大量流失,而是微量细微颗粒流到下游塔的塔釜内,也会出现塔釜MTBE产品中有微量异丁烯和甲醇,此时不一定要停车处理,只需从塔的提留段的备用口加入适量的钝化剂,使这些落入塔内的微小的催化剂失去活性即可。51.如何检查和判断甲醇流量指标是否正确?答:检查和判断甲醇流量指标正确与否的
27、方法是:检查甲醇泵和压力指示是否大于反应器操作压力;检查甲醇流量调节阀的阀芯开度是否合适;检查甲醇流量一次表是否和二次表流量一致;检查反应器床层温度是否有超温现象;检查甲醇原料夜位与近几个小时的累计量是否一致。从反应器出口组成分析结果,推算进料醇烯比是否合适。52.为什么要控制进反应器的C4原料中C5的含量?答:因为C5的平均沸点是35。在进行MTBE产品分离时,C5不能随C4从塔顶排出,只能从塔底排出,这样产品MTBE中就含有C5组分,影响MTBE产品纯度。另外,C5的沸点比MTBE的沸点(55)低,C5随MTBE从塔底排出是不畅通的。在塔的灵敏点(在提留段的中间偏上的部位)的温度要比原先偏
28、高,影响塔蒸汽供应量,必须对灵敏点调节参数作出调整,塔的供蒸汽量才能正常控制。53.为什么开车、停车时甲醇泵要先开后停?答:在合成MTBE过程中,除主反应外,还有许多副反应发生,其中异丁烯二聚是最可能发生且影响最大的反应。如果甲醇进料量小,反应会立即产生二聚物,同时放出大量的反应热,高温下二聚反应速度更快,这种恶性循环的产生,其结果是催化剂很快失活,所以必须采取各种措施,避免这种事故的发生。此类事故多发生在开车、停车过程。装置开车、停车时,要做的事情很多,但不要忘了醇烯比是最重要的事。装置开工时甲醇泵先开,停车时甲醇泵后停,就是为了保证醇烯比,是防止事故发生的必要措施之一。54.合成MTBE装
29、置反应器的开工步骤是什么?答:MTBE反应开工步骤大体上分为以下几步:反应器系统的全面吹扫、试密。向反应器装催化剂。氮气置换,正压封存。催化剂甲醇浸泡,并建立循环。撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。向反应器进C4原料,并调整操作。55.什么叫液泛?答:在蒸馏塔内汽相从下向上流动,液相从上向下流动,当汽相流速增大到某个数值后,液体被气体阻拦不能向下流动,且越积越多,以至整个塔内都充满液体。或者塔顶向下流动的液体量超过某一定数值时,降液管内液体开始积存,且越积越多,以至使整个塔内充满液体。即塔内汽相物流不能向上流动,液相物料不能向下流动的现象,称之为“液泛”。塔内发生液泛的表现有以下几种情况:塔上部的
30、温度偏高,有时会高于塔下部的温度。塔的压力明显增大,且越来越大。塔上部除现有重组分物料,塔下部积存有轻组分物料。塔顶出料和塔釜出料的产品质量显著的不合格。56.何谓催化蒸馏塔?答:所谓催化蒸馏塔,就是在一个分离塔里填有催化剂,这个塔除了固有的产品分离功能外,还有化学反应功能,是催化反应和分离操作两种功能兼有的新型的复合型设备。在塔内因为有分离作用,强化了化学反应,使可逆平衡反应变成类似于单一反应,使异丁烯转化率达到99.6%以上。在MTBE制造中已广泛应用的催化蒸馏技术。57.为什么要在催化蒸馏塔反应段补加甲醇?在催化蒸馏塔反应段的各组分分布看,甲醇在每个理论级的含量都不相同,这个不同不是简单
31、的增加或减少,是呈曲线变化,在某个位置上甲醇含量极低,必须给予补充才能满足醚化的要求,否则就可能有异丁烯二聚物的产生。特别是原料C4中异丁烯含量较高的情况,必须在某个位置不断的补充甲醇,才能保证异丁烯的转化率,保证MTBE产品中二聚物不超标。58.向催化蒸馏塔补加甲醇时要注意些什么?答:补甲醇要注意以下四点:注意补充的甲醇的质量。如果甲醇中含碱性物质和金属离子偏高,最好是通过供应部门,采购质量高的甲醇。对已进装置甲醇,要加强净化措施,减少催化剂失活。注意补甲醇的数量。不要过大,也不要过小。一般从醚后C4中含量粗估补甲醇是否合适,醚后C4中甲醇含量在1%2%为宜。注意监测甲醇净化器的净化效果。如
32、果净化器中树脂已失效,要及时更新净化用树脂,确保净化效果。根据原料中异丁烯的含量,确定补甲醇进料口的位置。一般来说,。FCC C4为原料时补甲醇位置可偏下一些;乙烯付产C4位原料的补甲醇位置稍高一点。其原因是在塔内任何一个板都要遵照共沸规律。高异丁烯C4原料中惰性C4量少,携带甲醇量小,超过携带量的甲醇会落入塔釜中,影响MTBE产品纯度,所以必须将它的补甲醇口放置在较高的位置,以减少落入塔釜的机会。59.催化蒸馏塔中催化剂用甲醇脱水时如何操作?答:催化蒸馏塔内的催化剂是装填在反应段,与塔釜还相隔一个体六段,要想让催化剂全部用甲醇浸泡并循环起来,需要的甲醇就太多了。为了节省甲醇,催化蒸馏塔内的催
33、化剂一般采用淋洗的办法。就是甲醇从塔顶回流口近日,经精流段进到反应段催化剂床层,再经提馏段,从塔釜排出。最好先用醇洗预反应器的“废”甲醇,最后再用新鲜甲醇淋洗一遍,催化蒸馏塔内的催化剂才算醇洗完毕。淋洗用过的甲醇从塔釜排出,进入开停工罐内,再去甲醇回收塔回收。60.催化蒸馏塔开工过程中应注意的问题是什么?答:任何一个新投产的化工装置,在开工试车过程都有这样或那样的问题出现,除设备、仪表和吹扫等问题外,开工操作不当或问题处理不及时,都会导致事故发生。现就几个较为重要的问题介绍如下:催化蒸馏塔的进料中异丁烯含量不能太高。因塔内有不凝气或轻组分过多时,塔顶压力偏高。塔釜升温速度过快,使塔釜一下子蒸干
34、了。控制正常回流量,保证塔板分离效果。调节塔的压力,可控制催化蒸馏塔反应段床层的温度。61.催化蒸馏塔塔顶异丁烯含量偏高如何处理?答:催化蒸馏塔顶异丁烯含量偏高,说明异丁烯总转化率偏低,必须立即查明原因,及时处理,检查步骤如下:检查塔顶出料C4中甲醇含量是多少。如果塔顶出料C4中没有甲醇或甲醇很微量,说明醇烯比不够引起的转化率偏低,此时应立即从反应段补甲醇口补充甲醇。半小时后,再检查一次,看塔顶出料C4中是否有甲醇出现,最好保持含有1%3%甲醇。检查进催化蒸馏塔的混合物料中异丁烯和甲醇的含量,核算进预反应器的醇烯比是否合适。如果是醇烯比不够,应进一步检查问题出在何处,因预反应器进甲醇不够,核准
35、后调节流量或检修甲醇进料泵等,排除故障。出现醇烯比不够的另一个表同是塔底MTBE产品中会有较多异丁烯二聚物。检查反应段温度是否偏低。正常时,反应段的温度6070左右,如果反应段温度偏低,催化剂活性低,异丁烯的转化率就偏低。提高反应段床层温度的方法是提高塔的操作压力,每提高0.1MPa的压力,大约可提高床层温度7左右,可据此计算提高塔的操作太力的多少。检查C4进料量和C4组成是否发生变化。C4进料量此时如果增大,会引起C4与催化剂的接触时间的减少,因而会降低异丁烯在预反应器内的转化率。同时检查塔的回流量是否偏大,回流量过大会降低异丁烯在催化蒸馏塔内的转化率。如果上述问题都不存在,即醇烯比正常、反
36、应段温度正常、预反应器转化率正常、C4进料量和回流量都正常,那么造成不正常的唯一原因是催化剂活性降低或失活,此时提高反应段温度到75或更高一点,异丁烯转化率可能有所提高,同时应随时准备更换新的催化剂。62、催化蒸馏塔塔釜MTBE产品纯度偏低如何处理?答:塔釜MTBE产品纯度偏低时,首先要判明引起MTBE纯度降低的杂质是什么,这样才能采取不同的措施来解决。 如果MTBE产品中有大量C4引起MTBE纯度偏低,说明塔的操作温度偏低,特别是灵敏点温度偏低。恢复用塔的灵敏点温度控制进蒸汽量,此问题就能解决。 如果MTBE产品中有大量甲醇引起MTBE纯度偏低,这种情况在投料初期都会发生,这个过程时间很短,
37、将床层中过量的甲醇排完,就不再发生。如果不是浸泡催化剂滞留的甲醇引起MTBE纯度降低,还是一个原因是进预反应器的物料中醇烯比过量而落入塔釜的甲醇。如确实如此,应重新计算一下进甲醇量,使进料甲醇量不要过量太多,即可解决。 如果MTBE产品中叙丁醇过量,这种情况多发生在开工初期,原因是催化剂中含水造成的。此时只能等待,等待催化剂中所含水量全部排出后,就无此问题了。63、催化蒸馏塔的开工步骤是什么?答:催化蒸馏塔的开工步骤如下: 将经过预反应后的物料进入催化蒸馏塔,使塔釜液面达80%90%高度。 给再沸器通入1.0MPa的蒸汽,使塔釜升温,其升温速度为每小时2030。 塔顶放空阀打开,排放塔内不凝气
38、,当有C4从塔顶排出时,关闭放空阀。 给冷凝器通冷却水,塔顶压控仪表给定压力参数为0.50.8MPa。 当回流罐有回流液面出现时,打开回流罐放空阀,排出回流罐内不凝气,排完不凝气后,关闭放空阀。 当回流罐液面达1/2高度时,启动回流泵向塔顶打回流液。回流量从小到大,视回流罐内液面高度而定。 当塔釜受热后,C4蒸发上升到塔顶,液位降低时,要及时向催化蒸馏塔进预反应后物料,直到塔釜和回流罐都有1/2左右的液位为止。 实行全回流操作。在全回流操作过程中不断调整塔顶压力、反应段床层温度、回流量,使这些参数逐渐达到设计规定值。 在全回流操作平稳4-8小时后,反应段床层温度分布合理,催化剂活性充分发挥后,
39、回流泵出口采样点的物料中异丁烯含量逐渐降低到设计规定值,催化蒸馏塔的转化率达到设计值,塔顶可以出料。 经过全回流操作4-8小时后,塔釜物料中除MTBE外,可能有一定量的甲醇、叔丁醇和水分,如果没有C4或C4量小于0.5%,也可以出料。11. 塔顶或塔釜物料合格排出,就要对催化蒸馏塔进料,先按设计进料的60%-70%负荷操作,平稳4-8小时后可满负荷进料、出料,即转入正常运转。64、在萃取塔中C4相和水相哪个是连续相?哪个是分散相?答:所谓连续相,是该物料在塔内流动中是上下连贯流动、中间没有间断。分散相是该物料在塔内流动中上下是不连贯流动,被塔内构件和另一种物料分割、断开、分散。这样两相流(C4
40、和水)才能充分接触,才能使传质作用充分进行。在萃取塔内水是连续相,自上向下流动;C4是分散相,自下向上流动。65.萃取塔顶出料C4中有时甲醇超标是怎么回事?如何解决?答:甲醇在水中的溶解度是在C4中溶解度的300倍,所以用水萃取C4中的甲醇是很容易的。但是有时萃余C4中甲醇超标,可能有如下几个操作上的原因: 萃取水量太少,水在萃取塔中分布不良,萃取效率降低引起。 C4进料量不稳,忽大忽小。C4进料量大时,C4在萃取塔内形成湍流,与萃取水接触不良而引起。 萃取塔扩大段水相液位太高,C4相液位太薄,使萃余C4在C4液层停留时间不足,使其中的油包水液珠没有完成静止沉降而引起。 萃余C4中间罐的脱水包
41、中积水太多,没有及时排放。查明甲醇超标的问题所在,采取相应措施即可排除。66、萃取塔的操作温度是多少?偏高偏低对萃取分离有何影响?答:萃取塔的操作温度是40。在试验萃取效果时25和40下,水萃取C4中甲醇的效果几乎是相同的。对工业装置,40是比较容易实现的,所以定为40。萃取分离操作时,温度少许偏高偏低2-3应该说没有大的影响。67、萃取界面计失灵后界面过高的危害和处理方法是什么?答:萃取塔的界面计是保证扩大段内C4相和水相各占约一半的控制措施。如果界面计一旦失灵,界面不能保证,可能会使水相中的水和甲醇混入萃余C4中去,对下游装置(如烷基化、1-丁烯等)或民用液化气质量造成危害。一旦出现萃余C
42、4中含甲醇超标,在保证其它操作条件正常的情况下,可以认为界面太高,应立即增加甲醇水溶液的出料量,并将这些不合格的萃余C4返回萃取塔,再处理一遍。68、萃取塔补水如何操作?答:当以现萃取塔扩大段水相界面偏低,甲醇回收塔釜液面也偏低,说明萃取水总量不足,需要补水,补水的具体操作如下: 补水前要保持甲醇回收塔釜液面平稳。 补水从萃取水泵入口补,与甲醇回收塔釜来的水混合一起进入萃取塔。 估算需要的总量和时间,同时要观察萃取塔扩大段水相界面的变化情况,水相界面达到要求后,立即停止补水。69、萃取塔界面偏高的原因是什么?答:界面偏高的原因有如下几种: 总的萃取水量太多。 C4进料量太大。 C4进料温度偏高
43、。 界面计的数值是假界面值。70、萃取塔顶C4中MTBE含量偏高的原因是什么?答:萃余C4中MTBE含量偏高是由于上游装置共沸蒸馏塔或催化蒸馏塔操作失误,使MTBE产品从共沸塔顶带出随后又带入到萃取塔顶。发现萃余C4中MTBE含量偏高,应立即检查并调整共沸蒸馏塔或催化蒸馏塔的温度和压力,控制好共沸蒸馏塔或催化蒸馏塔灵敏点温度和塔顶操作压力。71、萃取塔压控失灵的危害及处理方法?答:当萃取塔顶压力调节阀发生堵塞或仪表失灵时,都会造成萃取塔的压力偏低或偏高,当萃取塔压力偏低时,塔顶排出C4量变大,并夹带甲醇和萃取水,造成萃余C4质量不合格;当压力偏高时,会引起安全阀的起跳事故。当发同萃取塔压力偏高
44、或偏低要立即调整操作,如果调整无效,压力偏差继续恶化时,立即更换新的仪表。72、萃取塔顶压力偏高的原因是什么?答:萃取塔顶压力偏高有如下原因: 压控仪表失灵。 进料量过大。 后路排出不畅。 界面过高。 过滤器堵塞。 C4物料温度大高。73、提高萃取塔效率的操作手段有哪些?答:提高萃取塔效率的操作手段有: 随时调整C4量和萃取水量的比例。进水量不变,进萃取塔C4中甲醇含量偏低时,因水量偏大,而使萃取水中甲醇含量偏低,不利于甲醇的回收。一般来说,C4和水的体积比在7-15之间就能保证萃取塔的效果。 萃取水的温度以40为准,最好不要超过42。 C4进料温度以40为准,最好不要超过42。 要根据C4进
45、料中甲醇含是的变化来调整进水量,这样可以兼顾萃取塔顶、塔底出料的指标都合格。74、萃取塔的开工步骤是什么?答:萃取塔的开工步骤如下: 设定萃取塔顶压力为0.6MPa. 设定萃取塔扩大段界面高度为1/2,作为塔底出水调节阀的控制参数。 向萃取塔内注入无离子水,水液面高度在扩大段的10%-20%。 向萃取塔进C4料,流量由小到大,慢慢增加到额定流量。萃余C4从萃取塔顶排出向下游C4储罐流去。 密切观察萃取塔扩大段的界面变化情况,并注意塔底出水调节阀的工作情况。 向萃取塔连续进水,保持额定流量,萃取水从塔底排出,向甲醇回收塔流去。 当C4和萃取水进料平稳后,调整界面计的界面高度相对稳定后,取样分析,
46、观察萃取效果。 如果萃余C4中甲醇含量偏高,调整进水量直至合格为止。75、萃取塔的停工步骤是什么?答:萃取塔的停车步骤如下: 停止向萃取塔进C4物料。 继续进萃取水,直到将塔内的残余甲醇萃取干净为止。 关闭塔底出料调节阀,使塔内萃取水充满萃取塔,将塔内C4全部赶入萃余C4储罐中,并关闭塔顶出料阀门。 停止进萃取水。76.甲醇回收塔塔釜出水中甲醇含量偏高的原因是什么?怎样调整?答:甲醇回收塔塔釜出水中甲醇含量的正常值为0.1%,可能有如下原因造成含甲醇值超标: 进蒸汽量太少,塔釜温度太低。 塔进料中含甲醇浓度太高,进料量太大。 进料温度太低,回流量过大,回流温度太低。针对以上情况逐次核查,并采取
47、相应措施如下: 增加塔釜蒸汽量,提高塔釜温度、控制好灵敏点温度。 适当减少进料量,并控制好进料中甲醇含量,调整预反进料中的醇烯比。 控制回流量及回流液温度,并设法提高进料温度。77.甲醇塔正常的开工步骤是什么?答:甲醇塔正常开工的主要步骤如下: 甲醇塔进料。 当塔釜液面上升到塔釜液位计的4/5时停止进料。 对再沸器通蒸汽,使塔釜以30/h的升温速率升温。 塔釜液位低于1/2时,再进料,使塔釜液位维持在1/2-2/3之间。 对塔顶冷凝器通循环水,使塔顶排出汽相物料在冷凝器内变成液相并流入回流罐中。 当回流罐液位2/3时,启动回流泵,回流量开始由小到大,以维持回流罐液位在1/2左右为准。 调整蒸汽
48、量和回流量,使回流量逐渐增加到正常回流量为止。 实行全回流操作,使塔釜和回流罐液位在1/2左右。 当塔顶甲醇纯度达99%以上,塔釜水中甲醇含量在0.1%以下时,改为连续进料和出料。 进料量先为正常量的70%,稳定3-5h,产品质量合格后,改为满负荷生产。78.甲醇回收塔的正常停工步骤是什么?答:甲醇回收塔的正常停工步骤如下: 停止进料,停止塔顶、塔底出料。 实行全回流操作。 逐渐减少至最后完全停止加热蒸汽量。 减少回流量,并保持回流罐液位在1/2左右。 当塔项温度低于40时,停止冷凝器冷却水。 当塔釜温度低于40时,停止回流。(如果是短期停工,到此为止,保留塔釜和回流罐液体,以待条件具备时,即
49、可开工。如果是长期停工,还要进行如下步骤。) 将塔顶、塔釜物料排放到开停工罐中去。 通氮气吹扫。从塔底吹入,塔顶排出,回流罐和冷凝器内也用氮气吹扫,吹扫合格后,正压封存。79.甲醇中毒的症状有哪些?答:甲醇中毒有以下症状: 甲醇中毒症状以神经系统症状为主,如头晕、头眩晕酒醉状态、表情淡漠及失明等。 较早出现症状有视力模糊,较严重者有眼球月畏光、视力减退、眼前出现跳动黑点、飞雪或闪光感,重时出现复视,造成永久性双目失明。 皮肤经常接触甲醇液体,可引起局部湿症和皮亦有吸收引起全身中毒的可能性。80.设备管理中“四懂”、“三会”的内容是什么?答:“四懂”:懂设备结构、懂设备工作原理、懂设备的性能、懂
50、设备的用途。 “三会”:会操作使用、会维护保养、会排除故障。81.装置贯涵吹扫时,应注意哪些事项? 答:严禁把锈渣杂物,泥土吹入换热器、冷却器。吹扫冷换设备先吹付线,后吹扫主管线。吹扫时,不准超压、串压,按吹扫方案顺序进行,做好原始记录、交接班日记,记录要齐全,包括组气点,流程、吹扫时间、放空点、压力等,并签上操作者姓名。 吹扫必须保证质量,吹扫干净为止。 吹扫结束后,联系仪表检查所有孔板、调节阀、过滤器、计量仪等。82、设备过滤应做到“五定”和“三级过滤”的内容是什么? 答:设备过滤应做到“五定”内容: 定质。 定量。 定点。 定时。 定人。 “三级过滤”的内容是: 大油桶放油时要过滤。 小
51、油桶或油壶放油时要过滤。注油器加油时要过滤。83.完好的设备应做到哪四点?答:设备运转正常,效能良好。内部机件无损,符合要求。主体整洁,零附件齐全。技术资料齐全。84.装置检修时停工的几大步骤是什么?答:检修停工有五大步骤,分别是:停工准备工作。退山所有物料。用氮气吹扫。再将塔内、罐器、换热器内用蒸气吹扫(有催化剂的不能用蒸气吹扫)。卸出催化剂。85.有液化气的冷换设备在停工泄压时,应注意些什么?答:有液化气的冷换设备停工泄压时, 要注意由于液化气汽化吸热, 有可能会使冷换设备中的水结冰而冻坏设备,因此,在泄压时,要先放净设备中的水,或保持流通。86.什么叫雾沫夹带?它受什么因素影响?答:汽体
52、在液休内鼓泡后,穿过液层时总不免夹带许多液滴,有的来不及分离出来被湍流夹带到上一层塔板,这就称为“雾沫夹带”。由于雾沫夹带,往往使塔板效率下降,它的影响因素有: 处理量的大小。处理量大, 汽相负荷也增大,塔内气速变大, 苏沫夹带也变得严重。塔仪间距。塔盘问距不能太小,否则雾沫夹带量增好的塔盘结构,能减少雾沫夹带量。87.塔设备的检修内容是什么?答:塔设备检修时进行如下检修工作: 清扫塔内壁和塔盘等内件。 检查修理塔体和内衬的腐蚀、变形和各部的焊缝。 检查修理或更换塔盘和鼓泡元件。 检查修理或更换塔内构件。 检查修理破沫网、集油箱、除沫器和喷淋装置等部件。 检查校验安全阀及附件。 检查修理塔体油
53、漆和保温。检查修理塔基裂纹,、破损、倾斜和下沉88.为什么开工时,冷却系统要先冷后热的开?停工时要先热后冷的停?答:冷换系统的开工顺序,冷却器要先进冷水,换热器要先进冷油。由于先进热油会造成各部件热涨,后进冷介质会使各部件急剧收缩,这种温差应力可促使静密封点产生泄漏,故开工时不允许先进热油。反之,停工时要先停热油后停冷油,道理相同。89.泵盘车盘不动的原因是什么?如何处理?答:原 因 处理方法油品凝固 吹扫预热长期不盘车 加强盘车 不见损坏或卡住 检修 轴弯曲严重 检修更换90.泵内有杂音的原因是什么?如何处理?答:原 因 处理方法轴承无油、少油、干磨擦 加油部件 损坏、松动或堵塞 更换抽空引起 排除抽空叶轮磨损 检修流量过小 加大流量或开旁通循环线转动部分磨损 检查修理杂物进入 清除干91.离心泵漏油的原因及解决方法?答:原 因
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