AA400火焰原子吸收分光光度计操作规程

1、1 目的： 为了规范 AA400 型原子吸收光谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特制定此规程。2 范围 ：本规程适用于 AA400 型原子吸收光谱仪的使用。3 责任者 ：化验员4 程序 ：4.1 打开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部的放水阀进行放水） ，打开乙 炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在 0.08O.IOMPa处。4.2 打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关。4.3打开电脑，开启工作软件 WinLab32 for AA系统自动自检并初始化，待 System Status卡 上（或 Diagnostics 卡上） AA400spectrometer 和 Fla

2、m 两大组件都自检通过后（打绿勾） ，方 可进行下一步操作。4.4点击快捷键 Wrkspc,打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作窗口，分别为Flame control （用于点火操作和火焰控制） 、 Calibration Display （显示标准曲线）、 Manual Analysis Control （用于控制空白、标准曲线和样品的测定） 、Results （显示测定结果，包括 吸光度值和浓度）。4.5新建一个测试方法：File new method,选择待测元素，点击 ok，在Method Editor卡上 的 Method Description 中填上操作者名称和标准曲

3、线浓度范围，在 Spectrometer 、Sampler、 Calibration 、Checks、OK QC、Option 六页上选择合适的分析条件（标准曲线浓度的单位和各 点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数） 。设置完毕保 存方法：File save method，给方法起个名，以便下次测定时直接调用。4.5.1 Spectrometer 页的设置： 有两项，分别为 Define Element 和 Setings 。在 Define Element 项 内 设 置 Method Description（ 输 入 操 作 者 和 日 期 ）,Eleme

4、nt（ 输 入 待 测 元 素 符 号）,Wavelengh（选择测量波长，通常为灵敏线）,Slit（nm）（ 狭缝，通常选2.7/0.5）,Type（测量类 型，有3种，AA AA-BG Emission，一般选择AA需要扣背景时选 AA-BG测量K和Na时选 Emission） 。在 Setings 项下设置 Time（sec）（ 测量时间，一般为 3 秒） ，Dalay Time（sec）（ 延迟 时间，一般为 0） ，Replicates（ 重复次数，一般为 2 或 3 次） 。同时选中 Samefor All Sample 选 项（表示以上设置对所有样品有效）和 LampCurren

5、t 的第一个选项 Use value entered in lamp setup window 。4.5.2 Sampler页的设置：oxidant（有Air和NO两种，使用那一种气体就选那一种，空气最常 用） ， oxidant flow（L/min）（ 氧化气体流量，对空气一般为 10.00）;Acetylene flow（L/min）（ 乙 炔气体流量， 一般为 2.50） 。空气和乙炔的流量是根据待测元素的性质决定的， 中性火焰助燃气/燃气比值4:1，温度高（可达2300C），干扰小，背景低，稳定性好，适合于大多数元素测定。4.5.3 Calibration 页的设置：有 5 项，分别

6、为 Equation and Units , Standard concentrations ,Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration， 最常用的是前两项。在 Equation and Units 项内设置 Equation （选择方程类型， 共有 7 个选项，通常选择 Linear Though zero 或 Nonlinear Though zero ）， Maximum Decimal Place（ 小数点位数通常选 3 ） ， Maximum Significant Figure（ 有效数字保留 4 位） ， Uni

7、ts（ 浓度单位选 mg/L） 。在Standard concentrations项内设置如下：（以Cu为例）Calib Biank （标线空白，通常 为1%硝酸）Reslope StdReage nt Bia nk （试剂空白， 即样品处理时制作的空白）Sta ndard 1 （标线的第一个点）Standard 2 （标线的第二个点）Standard 3 （标线的第三个点）Standard 4 （标线的第四个点）ID（序号）Cone.（浓度值）A/Sloc.1230.0540.150.561.0Checks页的设置：已经设置好，不要随便更改；OK QC页的设置：已经设置好，不要随便更改；Op

8、tion页的设置：已经设置好，不要随便更改；以上设置完毕后保存方法。4.6新建样品信息列表：点击快捷键 SamI nfo，在Sample In formation Editor卡上填上待测样品相关信息。设置完毕保存样品信息列表File save Sample Info File 。4.7在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键 Lamps弹出Lamp Setup设置卡，将绿 色光标移至相应灯位置，并输入该元素的名称，在 Desired CurrentApply内输入灯电流（在灯 的标签上有推荐的使用电流值），点击Set up设置并打开该灯，灯能量大于25后，则可以正常 使用。（此过程需时1

9、分多）。4.8在Flame control窗内点火。当 Safety Interlocks按钮为绿色时，先点击 Bleed Gases排空残留的气体，点击ON点火。把吸液毛细管用纸擦干净，放入纯水中，此时火焰为蓝紫色，即 表示正常，火焰发黄则说明管路中盐类物质较多，要反复冲洗。4.9在Manual Analysis Control窗内按照设置的顺序进行测定。先测定空白，再测定标准曲线，之后用水洗管路至火焰呈蓝紫色，插入样品中进行样品测定。若样品中盐含量很高（表现 为火焰很黄），则每测完一个样品就要用1%勺硝酸和水冲洗管路，使火焰呈蓝紫色后方可进行下 一个样品测试。注意填上保存样品信息和测试结果的文件名。标准曲线可在Calibrati onDisplay窗口内看到，测试结果可在 Results窗口内读出。4.10分析结束后，用1%勺硝酸和水冲洗管路，使火焰呈蓝紫色后，先关闭乙炔，再关闭空气压 缩机，关火焰（也可先关火焰，再关乙炔，最后关空压机），拿开吸液毛细管，点击Bleed Gases 排空管路中残留的气体。4.11记录测试结果，退出程序，关闭仪器电源和电脑，关闭