气相、液相色谱仪

1、气相、液相色谱仪目录色谱法基本原理色谱法基本原理1气相色谱仪2液相色谱仪3色谱仪主要厂商4色谱法基本原理v 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。v 在色谱法中，表面积较大的固体或附着在固体上且不运动的液体，静止不动 的一相称为“固定相”。v 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为“流动相”。分离原理样本进样到色谱柱上时，会与固定相发生作用，包括吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用。当流动相洗脱色谱柱时，由于各组分与固定相作用的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，和固定相结合弱的组分先出来，结合强的后出来，不同组分会

2、先后从固定相中流出，一个物质会形成一个色谱峰。色谱仪分类色谱仪分类色谱仪分类液相色谱仪液相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪分析用色谱仪分析用色谱仪制备用色谱仪制备用色谱仪流程色谱仪流程色谱仪液液色谱仪液液色谱仪液固色谱仪液固色谱仪气液色谱仪气液色谱仪气固色谱仪气固色谱仪排阻色谱排阻色谱吸附色谱吸附色谱离子色谱离子色谱超临界液体色谱超临界液体色谱分配色谱分配色谱色谱议组成流 动 相流 动 相供 输 系供 输 系统统进 样进 样器器色谱柱色谱柱（恒温箱）（恒温箱）检测器检测器（恒温箱）（恒温箱）数据处理数据处理系统系统组分收集组分收集系统系统控制显示系统控制显示系统（计算机）（计算机）色谱图色谱图即色谱

3、柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。 色谱峰色谱峰保留时间（分）保留时间（分）基线基线峰高峰高峰宽峰宽响应值响应值色谱图的基本术语v 基线(base line)在正常操作条件下，仅由流动相所产生的响应信号的曲线。v 色谱峰(peak)组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线。v 保留时间(retention time，tR)组分从进样到出现峰最大值所需的时间。v 峰高(peak height，h)峰的最高点至峰底的距离。v 峰面积(peak area，A)峰与峰底之间的面积,又称响应

4、值。目录色谱法基本原理1气相色谱仪气相色谱仪2液相色谱仪3色谱仪主要厂商4气相色谱法的特点v 高选择性：能够分离分析性质 极为相近的物质 v 高效能v 高灵敏度 v 分析速度快不足：不适用于高沸点、难挥发和热不稳定的物质分析。气相色谱仪的组成气气相色相色谱仪组谱仪组成成气路系统气路系统进样系统进样系统分离系统分离系统温控系统温控系统检测记录检测记录系统系统气相色谱仪的工作原理 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气

5、化的样品混合，将样品气体带入色阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。气相色谱仪主要部件v流动相（载气） 一般载气主要为：氮、氢、氦、氩、空气、氧气、二氧化碳等，要求纯度高99.999%以上。v色谱柱 不锈钢柱 玻璃柱v检

6、测器（常见） TCD（热导检测器） FID（氢火焰离子化检测器） FPD（火焰光度检测器） NPD（氮磷检测器） ECD（电子捕获检测器）气相色谱的应用v 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；v 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；v 在农业上可用来监测农作物中残留的农药；v 在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；v 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；v 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；v 在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。v 有机合成领域内的成份研究和生产控制；v 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；v 尖端科学上军事检测

7、控制和研究。 目录色谱法基本原理1气相色谱仪2液相色谱仪液相色谱仪3色谱仪主要厂商4液相色谱法的特点v高效 v高速 v较高灵敏度 v高度自动化缺点：是仪器设备费用昂贵，需摸索分析方法，操作严格。 液相色谱法仪的组成数据分析系统输液系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测系统检测系统数据处理系统数据处理系统液相色谱仪的工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内， 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数， 在两相中作相对运动时， 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程， 各组分在移动速度上产生较大的差别， 被分离成单个组分依次从

8、柱内流出， 通过检测器时， 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。液相色谱仪主要部件v 流动相 种类较多，是提高色谱系统分离度和分析速度的重要手段 基本要求：保持色谱柱的稳定性、化学惰性、必须适合所使用的检测器、具有溶解样品的能力、溶剂的清洗和更换方便、毒性小、价格便宜、纯度高。v 色谱柱 不锈钢柱 玻璃柱v 高压泵 它将流动相在高压下连续不断地送入色谱系统。高压泵的性能直接影响整机的稳定性、重复性和分析精度。v 检测器（常见） 紫外检测器（ultraviolet detector, UV） 荧光检测器（fluorescence detector, FD）气相色谱的应用

9、液相色谱仪在有机化学、生化、医学、药物临床、化工、食品卫生、环保监测、商检和法检等方面都有广泛的用途，而在生物和高分子试样的分离和分析中更是有明显优势。 在目前已知的有机化合物中，若事先不进行化学改性，只有20的化合物用气相色谱法可以得到较好的分离而80的有机化合物需液相色谱仪分析。因此， 液相色谱仪具有非常广阔的应用前景。目录色谱法基本原理1气相色谱仪2液相色谱仪3色谱仪主要厂商色谱仪主要厂商4色谱主要厂商v国外 美国安捷伦（Agilent），国内销量最大 日本岛津（Shimadzu），其次，性价比高 沃特世（Waters），仅有液相，据说最好 美国珀金埃尔默（PE） 美国热电（Thermo） 其它：布鲁克（bruker）、美国科学系统（SSI）、戴安（Dionex）、瓦里安（Varian，被安捷伦收购、气相补布鲁克收购）、日立（Hitachi）、日本分光（Jasco）、德国诺尔（Knauer）、贝克曼（Bekman）、韩国英麟（YoungLin）、澳大利亚GBC、吉尔森（Gil