材料结构分析技术

1、1. 材料研究的基本内容材料研究的基本内容 材料的制备工艺研究 材料的各种处理工艺研究（热处理、表面处理） 材料的各种性能分析方法及测试（力学、电学、磁学、光学） 材料的组成表征方法及分析研究（成分、微观结构、显微组织）归纳材料的制备与处理工艺、材料的组成（成分、结构）及材料的性能。材料研究工作，不管具体干什么，总离不开这几个方面内容。工艺（制备与处理）工艺（制备与处理）-How?组成（成分、结构）组成（成分、结构）-Why?性能（力、声、光、性能（力、声、光、电、磁、热电、磁、热）-What？材料材料工艺（制备处理）工艺（制备处理）成分成分性能性能结构结构材料材料材料研究 材料的制备及处理工

2、艺、材料成分、材料结构、材料性能及其相互关系的研究。材料设计 从对材料的性能要求出发，通过对成分、结构的理论设计来“订做”具有该种性能的新材料。材料的结构分析工作是非常重要的！2. 材料结构结构具有不同层次：宏观结构力学、材料力学细观结构复合材料、复合材料力学微观结构微观结构原子、分子、原子团的排列结构-晶体长程有序结构，非晶短程序结构等介观结构介观结构100-102nm尺度上的结构-纳米结构原子结构3. 材料微观结构对材料性能的影响同样成分材料工艺（制备、处理）不同性能不同原因材料微观结构不同！例如：钢Fe-C退火状态：强度硬度低、塑性韧性高淬火状态：强度硬度高、塑性韧性低Why?结构不同！

3、退火状态：主要是F（铁素体）-体心立方结构淬火状态：主要是M（马氏体）-体心四方结构少量碳原子随机随机（无序）分布在-Fe结构中体心立方较多碳原子有序有序分布在-Fe结构C轴方向的八面体间隙中C轴增大-体心四方l例如 C 石墨 金刚石 C60 性能完全不同结构完全不同石墨六方结构金刚石立方金刚石结构C6060个C原子排列成一个球状4. 结构分析方法衍射分析技术衍射分析技术（X射线射线、电子、中子衍射）显微分析技术（高分辨透射、扫描电镜，扫描扫描隧道显微镜，原子力、磁力、电力显微镜隧道显微镜，原子力、磁力、电力显微镜等）其它物理效应（核磁共振效应，穆斯堡尔效应，核磁共振效应，穆斯堡尔效应，拉曼效

4、应拉曼效应)5. 参考资料 1）R.W.卡恩，P.哈森，E.J.克雷默 主编. 材料科学与技术丛书 . 第第2A卷卷, 材料的特征检测材料的特征检测，第I部分. 北京：科学出版社，1998年6月 2）R.W.卡恩，P.哈森，E.J.克雷默 主编. 材料科学与技术丛书 . 第第2B卷卷, 材料的特征检测材料的特征检测，第II部分. 北京：科学出版社，1998年6月 3）滕凤恩，王煜明，姜小龙 ， X射线结构分析与材料性能射线结构分析与材料性能表征表征， 北京：科学出版社1997年12月4) DIFFRACplus BASIC USERS MANUAL . BRUKER AXS GmbH,Karl

5、sruhe,Germany Dec.19995. 参考资料5) DIFFRACplus EVA USERS MANUAL. BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.19996) DIFFRACplus PDFMaint Powder Diffraction Database Manager USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.19997) DIFFRACplus Dquant USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.19998)

6、 DIFFRACplus WIN-CRYSIZE Crystallite Size and Microstrain USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.19999) DIFFRACplus TOPAS General profile and structure analysis software for powder diffraction data Version 2.0 USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany 5. 参考资料 10) 刘文西，黄孝瑛，陈玉如. 材料结构

7、的电子显微分析材料结构的电子显微分析，天津：天津大学出版社，1989年12月 11) 白春礼主编. 扫描隧道显微术及其应用扫描隧道显微术及其应用. 上海：上海科学技术出版社，1992年10月 网上邻居workgroupxrd/ 晶星 晶体结构专业网1.1 X射线衍射方法I0，晶体衍射1. Laue法连续X射线-不动的单晶体单晶体位向确定2. 转晶法单色X射线-转动（摆动）的单晶体晶体结构3. 粉末法X射线-多晶体（或粉末）与材料结构有关的测定分析如：点阵类型、点阵常数、宏观微观残余应力、微晶尺寸、固溶体分析、相图、结晶度、定性定量物相分析、择

8、优取向分析，晶体结构测定1.2 X射线衍射原理I0，晶体衍射1. 衍射线方向Bragg方程？方向？强度HKLHKLdsin2（HKL）衍射指数 dHKL晶面间距HKL（HKL）衍射的Bragg角2 HKL衍射角（入射线-衍射 线夹角）入射X射线波长方向2hkldhkl晶胞形状与大小1.2 X射线衍射原理2. 粉末法衍射线强度)()(ePFVvRCmeIIMHKLHKLR-衍射体-记录点距离v-晶胞体积V-衍射体积（衍射仪法常数）FHKL-结构因子PHKL-多重性因子()-角因子e-M-温度因子R()-吸收因子，在衍射仪法中： mR21m-质量吸收系数；-密度1.2 X

9、射线衍射原理2. 粉末法衍射线强度结构因子njLpKnHmijHKLjjjefF1)(2其中：n-晶胞中原子个数 fj-晶胞中j原子的原子散射因数； mj nj pj -晶胞中j原子的位置212122sin2cosnjjjjjnjjjjjHKLLpKnHmfLpKnHmfF与晶胞中原子个数、种类、位置有关材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.2 X射线衍射原理I0，晶体衍射？方向？强度方向2hkldhkl晶胞形状与大小强度晶胞中原子个数种类位置有关衍射方法是晶体结构分析的有效方法！材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪1. 衍射仪分类衍射仪四圆衍射仪

10、单晶定向仪高分辨衍射仪粉末衍射仪材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪1. 衍射仪分类衍射仪四圆衍射仪单晶定向仪高分辨衍射仪粉末衍射仪样品可绕三个坐标轴旋转，一般用于单晶体结构测定材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪1. 衍射仪分类衍射仪四圆衍射仪单晶定向仪高分辨衍射仪粉末衍射仪一般用于单晶体取向的测定材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪1. 衍射仪分类衍射仪四圆衍射仪单晶定向仪高分辨衍射仪粉末衍射仪具有较高的角度分辨率，一般用于薄膜样品分析材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3

11、X射线粉末衍射仪1. 衍射仪分类衍射仪四圆衍射仪单晶定向仪高分辨衍射仪粉末衍射仪用于粉末衍射的衍射仪，可换装各种样品台，通用性、灵活性强材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪2. 粉末衍射仪构造1）衍射仪的组成X 射 线发生器X 射 线探测器测角仪计算机系统 四部分组成材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪2. 粉末衍射仪构造1）衍射仪的组成X 射 线发生器X 射 线探测器测角仪计算机系统 1. 闪烁计数器2. 位敏计数器（扫描式）材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪2. 粉末衍射仪构造衍射仪的组

12、成X 射 线发生器X 射 线探测器测角仪计算机系统 X射线光源发散狭缝防散射狭缝接收狭缝单色器样品架样品台测角仪圆X探测器样品准聚焦光路测角仪（准聚焦光路测角仪（Bragg-Brentano）立式-测角仪样品不动，光管、探测器相向同步转动 光 = 计聚焦圆-光源、接收狭缝、测角仪圆心（样品表面）样品要求：1.表面平整 2. 表面应位于测角仪轴线上平行光路平行光路 测角仪测角仪Goebel镜平行光准直器Goebel镜镜衬底衬底 + 多层梯形膜多层梯形膜n衬底衬底: 如如 硅片、玻璃及石英衬底硅片、玻璃及石英衬底 ， 预成形预成形n膜材料组合膜材料组合: W/B4C, W/Si, Ni/C 等等.

13、 平行光路对样品平面的位置要求不高使用平行光路的SiO2X射线衍射图样品的位置高低不影响衍射角的位置！标准位置标准位置下移下移 0.2mm下移下移 0.4mm下移下移 1.0 mm 下移下移 1.2mm 上移上移 0.5mm 而准聚焦光路对样品平面的位置有较高要求标准位置标准位置下移下移 0.2mm下移下移 0.4mm下移下移 1.0 mm 下移下移 1.2mm 上移上移 0.5mm 使用聚焦光路的SiO2X射线衍射图样品的位置高低对衍射角位置的影响很大！ 适应适应表面不平整表面不平整的样品的样品表面极不规则的岩心样品的X射线衍射图前图的放大 对表面凹凸不平的样品，与传统准聚焦光路相比，使用带

14、对表面凹凸不平的样品，与传统准聚焦光路相比，使用带Goebel镜的平行光路可以获得较为理想的衍射图镜的平行光路可以获得较为理想的衍射图强度强度大、分辨率高。大、分辨率高。v入射线-小角度掠射grazing incedence 0.50-50vBragg-Brentano光路 入射狭缝小：0.10 入射强度低v平行光：入射强度大更适用于薄膜样品的衍射分析更适合进行小角度入射方法更适合进行小角度入射方法With Goebel mirrorSi (113)Without Goebel mirror（001）硅单晶衬底上薄膜的）硅单晶衬底上薄膜的X射线衍射图射线衍射图掠射角：掠射角：30准直狭缝：准直

15、狭缝： 0.080铜靶铜靶加加Ni滤片滤片结果：带Goebel镜的衍射图衍射强度大大提高，有利于薄膜样品的常规分析（如物相分析）。薄膜样品透射法衍射分析透射法衍射分析毛细管样品衍射分析（与德拜法相近）加加Goebel镜的其它光路镜的其它光路材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪2. 粉末衍射仪构造衍射仪的组成X 射 线发生器X 射 线探测器测角仪计算机系统 1. 自动控制测试过程2. 记录衍射线强度数据文件 *.raw3. 数据处理材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪3. D8 Advance 粉末衍射仪的使用 1）样品制作与安

16、放 平板状样品。粉末、块状、液体2）测试条件设定使用D8 Immediate Measurement使用JOB Measurement 和 EditDQL编制测试任务程序及测试条件材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪3. D8 Advance 粉末衍射仪的使用 Scantype-locked scan unlocked scan detect scanScanmode-step scan continuous scan2Theta start: stop: 扫描范围注意：扫描时，绝对避免通过注意：扫描时，绝对避免通过0o，否则计数器被，否则计数器被X光直射，将损坏！光直射，将损坏！2）测试条件设定材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础1.3 X射线粉末衍射仪3. D8 Advance 粉末衍射仪的使用 2）测