气相色谱仪操作规程及注意事项

1、 气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.40.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.30.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.20.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前

2、压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热

3、电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。4、热导检测器的使用层

4、析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置于“热导”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。用H2为载气时，以150-200mA为佳；用N2为载气时，以100-150mA为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。等待约半小时左右，接通记录器电源，调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上，并打开热导

5、电源及氢焰离子放大器的电源开关，稍等片刻后，再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上，把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”mV处，这时观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05mV/h内。调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和H2，调节稳定的条件下，可开始点火，将点火开关拨至“点火处”，约10秒钟后就把开关扳下，这时若记录仪指针己不在原来位置，则说明氢火焰已点燃（也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏。度选择调节器后指针是否有反应，来确定火是否点燃。若指针随着H2，流量改变而移

6、动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动，都说明火已点燃，反之，则没有点燃）。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器，使记录指针回到零位。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直到基线稳定后才可进行分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。 6、停机 使用完毕后，先关记录纸开关，再关记录仪电源开关，使记录笔离开记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，如为氢火焰离子化检测器，须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀，使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源，最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。 7、注意事项 （1）仪器应在规定的环境条件下工

7、作，在某些环境条件不符合或不具备时，必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。 （2）用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气，特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上，否则当打开开关时，就有把钨丝烧断的危险。 （3）仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。 （4）使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无法工作。 （5）由于仪器出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂，其使用温度不得超过130。因此在开机测试时，应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作

8、。 （6）仪器测温是用镍铬铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差，仪器在高温工作时，误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。 （7）稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动），以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动）

9、，防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。 （8）气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9以上。 （9）主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。 （10）仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应24小时连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱

10、仪对环境温度要求并不苛刻,一般在535的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104M灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度

11、不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2H2=1(0.851),AirH2=(68)1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。4 气路的检漏和清洗 (1)仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降

12、低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0.0110L,气体样品一般0.110mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。5.2注射

13、器中空气的排除用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置换注射器35次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。5.3进样量的准确性用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排

14、走。5.4进样时间在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒钟。6易分解与易冷凝物质的分析目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。7结语分析人员在使用气相色

15、谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。5用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。2减压阀

16、与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆三热导池检测器的使用及注意事项1开启热导电源前，必须先通载气。2稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。3各室升温要缓慢，防止超温。4更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。5桥电流不得超过允许值。四氢火焰检测器的使用及注意事项1通氢气后，待

17、管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。3离子室温度应大于100，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。气相色谱仪操作规程一,气相色谱仪简单操作流程1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数.3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转.4.打开

18、与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验.5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量,检测器温度,进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮.6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试.9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱,进样口的温度降至80以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀.10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室.二,测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性

19、质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱.非极性化合物选择非极性柱.色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定.对于混合物一般采用程序升温法.柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.以下提供几种方法,仅供参考.1,柱温60-80恒温5min升温速率10-15/min最终温度200进口温度200检测温度2202,柱温100-160速率不变最终温度230进样口温度250检测器温度2503,对于高沸点（高溶点）的化合物可采用柱温200升至240进样口温度250检测温度260以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离.一般测试化合物有两种测试方法:毛细管

20、柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1l.若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4l大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4l（1ml/mg）三,注意事项:1,操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器.2,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器.3,检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解.4,含酸,碱,盐,水,金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行.5,进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性.6,

21、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢.7,直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢.气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。5用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。2减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶

22、所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。三微量注射器的使用及注意事项1微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。2微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。3对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。4硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。5用微量注射器取液体试样，应先用少

23、量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。6取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。四热导池检测器的使用及注意事项1开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。2稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不

24、工作时，应将阀门处于“开”的状态。3各室升温要缓慢，防止超温。4更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。5桥电流不得超过允许值。五氢火焰检测器的使用及注意事项1通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。3离子室温度应大于100，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。气相色谱仪操作规程气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先

25、关电、后关气”的基本操作原则。1，开启载气（氮气）钢瓶总阀，观察其压力应大于1Mpa以上，否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换。2，当柱前压力指示稳定，后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求，设定检测器温度，气化室温度，毛细管进样口温度，柱箱温度，并设定相应的保护温度。3，根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量，清洗气流量以及尾吹气流量，为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致。4，氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150以上，点火时将氢气流量调至0.15MPa以上

26、，点燃后缓慢调至0.1Mpa.5，电子捕获检测器严禁将其温度升至350以上，否则会造成检测器损坏，在未知样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。6，氮磷检测器铷珠在老化过程中，不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染检测器，为了延长铷珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min)，分析工作结束后，及时关闭铷珠加热电流，待检测器温度降至150以下后，方可关机。7，毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化1小时，确保做空白实验时无干扰峰出现，要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱

27、头，避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程：50保持2分钟，以5/min升至色谱柱最高使用温度低20，保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。8，关机：先关闭铷珠加热电流，再关闭氢气、空气气源，降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至150以下后，方可断电停机，最后关闭载气。气相色谱仪操作规程1固定相气液气谱法的固定相就是已涂渍固体液的担体。常用于血药浓度测定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上，适用于分离甾体、生物碱及绝大多数药物。OV-17等为中等极性物，最高使用温度为350，对有极性官能团的药物有较大的选择性，PEG-20

28、M是分子量为2万的醇类固定液，极性较强，最高使用温度在250?/FONTC以下，适于极性较小药物的分离。用于涂渍因定液的担体是无机硅藻土类担体，有酸洗和碱洗耳恭听两种，其表面已纯化，适用于气液色谱法。固定液的涂渍方法，以使用OV-17为例说明，称取占担体为3%的OV-17，溶于乙醚或氯仿中。将称好的担体一次加入，迅速搅匀，并不时搅拌，放于通风处，待溶剂完全挥发后放在烘箱中加热老化以物底除去残余液体及挥发性杂质，并促使固定液牢固均匀地分布在担体表面及毛细孔洞中。层析柱在填装前，先将不锈钢用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗涤，最后用水冲洗至中性，烘干。如选用的是螺旋形柱，则用抽气法将涂好的担体装

29、入。如先用U形柱，则边装边敲击，将装好的柱联入仪器中，用较低的载气流速，在略高于实验使用温度但低于固定液的最高使用温度条件下，处理几小时至十几小时直至基线走直为止。2流动相流动相（常称载气），有氮、氢、氦、氩等气体，由高压瓶供气。载气中的氧、烃类及水分等杂质必须除尽或只允许一定的限量。载气流量变化应小于1%。3进样与检测经过前处理的试样，取110l注入仪器的进样品，速度要快，否则影响柱效；每次注样必须准确一致，保证出峰的重现性。之后，由载气将组分带到检测器。检测器能将组分的浓度或质量转变为容量测量的电信号，以峰的形式记录或显示。气相色谱法的灵敏与否，关键在于检测器。适用于血药浓度测定的检测器有

30、以下几种：氢火焰发离子化检测器（FID），对有机物质的检测限为50mg。电子捕获检测器（ECD），对负电性有机物的检测限pg级。氮检测器（N-FID），对含氮有机物的检测限为ng级。质谱检测器（NSD）常和气相色谱仪联用。若将特征碎片重复扫描几百次，获得由强度及扫描时间组成的色谱质谱峰，检测限在ng-pg级。GC9790气相色谱仪操作步骤及注意事项GC9790气相色谱仪是我厂配备的主要分析仪器之一。正确使用和保养仪器，对保障仪器的稳定性、准确性以及减少故障有着极为重要的意义，也是每个仪器分析人员必须具备的基本技能。我公司配备的GC9790气相色谱仪共带有热导池和氢焰离子化两种检测器，并带有N2

31、000双通道色谱工作站。仪器分析人员在了解了色谱分离原理和仪器组成部分及各部分的基本结构后，可按下列步骤进行操作。带热导池检测器的气相色谱仪一、操作步骤1、开载气开关阀，调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。载气流量一般控制在1835mL/min之间，不宜超过40mL/min。过大载气流量使TCD灵敏度减低，噪声增大。2、开主机电源，加热器电源。设定电流值，选择极性及衰减倍率。3、设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。4、待温度稳定后，调节面板上的调零旋钮，使输出电平接近零点。5、观察基线，待基线走直后即可进样，进行分析作业。6、分析完毕后，将电流值设为零。将TCD检测器关闭。7、将TCD检测器

32、温度降至100以内后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。二、注意事项1、使用TCD检测器时，必须先通载气，后通热导恒流源，在使用结束后，先关电源，后关载气。2、若停机后重新启动，应先通载气15分钟后，再使检测器通电，以确保铼钨丝不被氧化和破坏。3、TCD长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化4、由于TCD国内一般采用氢气做载气，使用时请务必注意安全，严禁烟火。5、桥流大于85mA时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利。带氢焰离子化检测器的气相色谱仪一、操作步骤1、注样器出口之前的载气气路检漏：首先用盲螺帽封住注样器出气口，通入载气后，调节载气路稳流阀将压力表指示稳定在0.4Mpa，

33、关闭净化器载气路关闭阀，观察半小时，气体压力降应小于0.005Mpa。2、装色谱柱：应先安装与注样器连接的一端，通入载气0.4Mpa，由色谱柱出口测量气体流量符合要求，开口状态吹洗色谱柱至少半小时，后连接检测器一端。3、启动仪器：打开电源开关、加热开关，仪器通过自检后，证明一切正常将等待用户设定参数。4、检测器点火：待仪器温度稳定以后，打开在线工作站。对照仪器给定的气体压力流量曲线，调节相应气体流量控制阀，设定氢气30mL/min、空气150mL/min左右，用电子点火枪沿检测器气体放出口进行点火。此时观察在线工作站基线信号，气体点燃后信号应急剧增大，若回到原来基线位置，说明火焰没有点燃，可适

34、当增加氢气流速再次点火二、注意事项1、仪器未装入色谱柱以前，不能通入任何气体，特别是氢气以免发生危险。2、为避免氢气的聚积引起事故，只有当点火前才能打开氢气源。关机后一定要及时关闭氢气源。3、点火时，请不要拔下收集极向检测器筒体内观看。4、氢焰离子化检测器的工作温度至少要比柱箱高50，而且不要低于150，以免有冷凝现象产生。5、在安装和拆卸检测器零部件时，请不要用手直接接触零部件。在高温时，不能使用塑料手套操作。Agilent7890气相色谱仪操作规程2009-10-2812:031.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。3.基本操作

35、3.1仪器的开启3.1.1接通电源（在仪器全关闭状态）3.1.2接通载气3.1.3打开氢气和空气发生器的开关。3.1.4打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器。3.1.5调用化学工作站Instrument1online，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。3.2分析方法的编辑3.2.1在工作站MethodandRunControl状态下，单击Method菜单,选择“Editentiremethod”子菜单,进入方法编辑状态。3.2.2进入EditMethod画面，单击OK，在Methodcomments下的框中输入对方法的描述，单击OK。进入SelectInjectionSourc

36、e/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual，自动进样选GCInjector，继续向下选择Front，Back，Dual，单击OK。3.2.3进入InstrumentEdit画面，出现参数设置菜单。单击“Inlets”画面，在Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。单击“Columns”画面，在Column选择1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量0.2）。点击右方Change，出现ChangeC

37、olumn1菜单,在其中选择相应的色谱柱。单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数。单击“Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。右方框中设置前后口。单击“Signals”画面，选中Det，选中需要保存的谱图。单击“Options”画面，选1#色谱柱在前口，2#在后口。单击OK。3.2.4出现菜单继续单击OK，回到初始界面。点击Method菜单中SaveMethodAs在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。3.2.5做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下，选“Load”子菜单中的“Method”激活方法。3.

38、2.6仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready”。此时可以进行样品分析。3.3样品信息编辑手动进样，在“Methodandruncontrol”状态下单击“Runcontrol”，选择“Sample-info”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prefix/counter”前的O，确定样品数据存盘方式，在Samplename中输入样品名称，如果进行外标分析，在Sampleamount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISTDAmount内输入内标物浓度。在Comment中输入样品批号等信息，单击OK待系统平衡后，用进样针吸取样品扎入。拔针后同时按“St

39、art”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。3.4数据处理分析完毕后，谱图会自动保存。单击View菜单，选择Dataanalysis进入，在Dataanalysis状态下，单击File菜单，打开Loadsignal，选择所需谱图.3.4.1如果是归一化分析，点击在Filename下打开Graphics菜单，选择Signaloption，在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击Integration，打开IntegrationEvents，选择合适的积分参数，确认后积分，直接打出谱图。3.4.2如果是内外标分析，单击Calibration菜单，点击Newcalibrationtable选项，进

40、入Calibrate编辑画面。单击Level右侧的白色方框，输入1，进入1级校正，单击OK，进入Calibrationtable画面，选择overview，进入1级校正表的编辑。单击组份的单元格，使其变成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES，伴随组份含量的输入，Calibrationtable右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线，单击OK完成。在Loadsignal中的Filename中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Average选中，点击OK，完成同一样品的平均校正曲线表。调用待测样品谱图，将Report下的

41、Specifyreport中的calculate项选为ESTD%（内标为ISTD%），样品含量会直接输出。3.5数据保存单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下E:GC-78902009年谱图（2009为年份），每年需更改年份进样口代码（其中F代表前口，B代表后口）+流水号。4关机仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀。HP-5890气相色谱操作规程开机步骤：开机前首先打开载气钢瓶，用色谱上的总载气开关调载气流速到所需值。打开稳压电源，等待电压稳定在220V。打开主机电源开关，由主机面板将柱温，进样口温度，检测器温度设定，将所用

42、信号l输入所使用的检测器。按DET键后，按ON键，此时检测器开始工作，由信号l窗口观测检测器的基流大小。打开色谱工作站，用EDIT编辑分析方法，然后建SAVE存入方法。在Sampleinformation中设定仪器参数，按RUN开始分析运行。当基流稳定在某一值时，窗口NOTReady红灯熄灭便可进行测定。注入样品后，立即按面板上的START键，测量开始。此时色谱工作站同主机同步测量。测完后用工作站进行数处理，打印报告。关机步骤关掉柱温、进样口和检测器开关。关掉DET开关。将所有加热部分冷却到室温后，再将载气关掉SP-2308气相色谱仪操作规程开机步骤打开所用载气钢瓶的总阀门、调节减压器输出压力

43、达到所需值，然后打开主机面板上的气路开关，通过调主机面上的稳压表和稳流表、使载气流速达到所需值。接通总电源。打开温控部件上的主机开关，首先将该部件的控温，气温控给定拔到所需位置，然后按下部件上的汽加热按键，这时，检测器和汽化室同时加热(因二室为一件)，待其到终温后，再按下该部件上的柱加热按键，直到终温。打开放大器和数据处理微机电源开关按微机屏幕上的菜单提示进行分析操作，吹基流时，通过上菜单上的分析条件选择提示和放大器上的基流补偿旋钮来观察基流大小、待其达到所需值时便可通过数据处理微机工作站进行操作分析。关机步骤：按菜单上的结束返回后关上微机电源开关按起温控部件上的柱加热按键，将柱温降至室温。关

44、掉放大器电源开关。按起温控部件上的汽加热按键，并关上总电源。=待检测器的温度降到小于100时，再关掉载气。LC-10A液相色谱仪操作规程开机步骤：打开稳压电源，等待电压稳定在220V。打开泵、脱气机、柱箱、检测器、控制器、计算机、打印机开关。在计算机上双击Class-LC工作站快捷键、进入Class-LC工作站主画面。打开Class-LC10Configaration窗口，配置检测器及检测通道和文件。按OK键返回，关掉Class-LC10配置窗。打开RealtimeAnalyris窗口，在RealtimeAnalyris窗口选择Setup中的mothoddeve-Lopment菜单画面，设定检

45、定器及泵、柱箱的参数。关掉mothoddeve-Lopment画面。在RealtimeAnalyris窗口、按Activate激活LC系统。在RealtimeAnalyris窗口选择test/zero，双点zero中的zhoch1、zhoch2进行零点校验。等待基线稳定后进样。自动打印报告关机步骤打开柱箱冷却柱子5-6分钟。在RealtimeAnalyris窗口中选择UnActivate按钮关闭系统。依次关闭控制器、检测器、柱温箱、脱气机、泵、稳定电源。高效液相色谱仪操作步骤：1)过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。2)对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3)打开HPLC工作站（包括计

46、算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统4)进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5)有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。6)调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。7)设计走样方法。点击file，选取selectusersandmethods，可以选取现有的各种走样方法。若需建

47、立一个新的方法，点击newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；=#page#=b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间，随不同的样品而不同8)进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。9)关机时，先关计算机，再关液相色谱。10)填写登记本，由负责人签字。使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。HP-5

48、890A气相色谱仪操作规程1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.50.6Mpa2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出PassedSelftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。3、3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.30.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。基线构成之面积称峰面积

49、。Ah2.507h1.064Wh/2h峰面积一般200。去掉倒信号：InT018Time0纸速：一般设CHTSP0.20.3二、测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。1、柱温6080恒温5min升温速率1015/min最终温度200进口温度200检测温度2202、柱温100160速率不变最终温度230进样口温度250检测器温度2503、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱

50、温200升至240进样口温度250检测温度260以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。一般测试化合物有两种测试方法：毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1l。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.20.4l大口径毛细管法不分流：无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.20.4l(1ml/mg)我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。三、

51、注意事项：1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。气相色谱仪的操作技巧1提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分

52、解为准，通常比柱温高20-70，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30,对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子；进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；3点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧3.1加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的

53、流量比,有关资料均建议为:氮气氢气空气=1110。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。4.1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不

54、止。最后,再将氢气流量上调少许。5进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.0110l,气体样品一般为01110ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。(1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器35次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。(2)保证进样量的准确，用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。