光电子能谱分析ppt课件

1、电子能谱分析概述 电子能谱分析是一种研讨表层元素组成与离子形状的外表分析技术。 根本原理是用单色射线照射样品，使样品中的原子或离子的电子受激发射，然后丈量这些电子的能量分布，从而判别样品外表原子或离子的组成和形状。 常见的电子能谱分析为：X射线光电子能谱XPS、俄歇电子能谱分析AES、紫外光电子能谱分析UPS。 物质受光照射时放出电子的景象叫作光电效应，或光电离、光致发射。 原子中不同能级的电子具有不同的结合能，当具有一定能量的光子把能量传送给原子某壳层电子，假设光子能量大于该电子结合能，该电子可以脱离原子并以一定速度逸出成为自在光电子。 光电效应截面用来表示一定能量的光子与原子作用时从某个能

2、级激发出一个电子的几率。普通来说： 入射光子能量一定，同一原子中壳层半径越小，光电效应截面越大； 电子结合能与入射光子能量越接近，光电效应截面越大； 同一壳层电子，原子序数越大，光电效应截面越大。 光电效应截面越大，光电子的检测峰越强，影响光电效应截面的要素很多，也很复杂。 电子从光子获得能量，脱离原子并具有一定的动能，光子能量为知，动能可以经过检测设备进展测定，从而计算出该电子的结合能，而不同原子的结合能不同，根据计算出的电子结合能判别原子的种类和形状。 Ek =hv EbEk 电子动能hv 光子能量Eb 电子结合能原子序数 壳层 亚壳层312 K 1s1333 L 2p3466 M 3d6

3、7 71 N 4d7292 N 4f 电子的驰豫： 电子从原子中即发出去之后，留下一个空位，原子中其他电子受原子核吸引，将重新调整电子分布，该过程称为驰豫过程，时间与电子发射时间相当。弛豫过程对激发电子的动能有一定影响，准确计算时应查表修正。 XPS普通采用软X射线，多数采用Mg、Al作为X射线管的靶材，运用K射线。 思索激发电子能量的衰减，深度到达4时，光电子不到初始强度的2测试样品深度普通较浅，不超越10nm，即普通不超越3倍波长。 金属资料的测试深度普通在0.53nm，无机非金属资料普通24nm，有机资料普通410nm。 X射线激发源主要目的：强度、线宽、射线波长 XPS所用的波长较长，

4、主要用Mg、Al的K线。光子能量为 Mg：1253.6eV，Al：1486.6eV 线宽分别为0.7eV和0.9eV，分辨率要求高时，最好选用Mg为激发源。 射线源最好尽量接近样品，提高X射线的剂量，射线源与样品之间安装箔片，防止X射线产生过程中逸出的电子对实验结果的影响。 Mg、Al作激发源可选用铝箔或铍箔。 样品室真空： 样品室必需高真空，以免产生的光电子与气体的分子或原子碰撞损失能量或产生二次电子，同时防止气体等在样品外表的吸附，影响测试结果。电子能量分析器 电子能量分析器为中心部件，普通采用静电型能量分析器。 主要任务部件为电子倍增器，倍增器资料普通选择高铅玻璃或钛酸钡系陶瓷。无机资料

5、样品制备常用方法：溶剂清洗或真空处置氩离子枪处置擦磨、刮剥或研磨真空加热有机资料样品制备常用方法：压片法溶解法研压法 XPS谱线为检测到的光电子的强度，主要检测从原子中激发出来未经能量损失的光电子，未经非弹性碰撞但实践中会有很多光电子有一定的能量损失，测试结果中会有一些“噪音，普通需经多次扫描，以提高信噪比S/N，平滑曲线。 XPS谱线背底随结合能的添加有所加强，光电子的特征谱线不随激发源能量的改动而改动。 XPS谱线中出现三种多种峰值线：光电子线、俄歇线、X射线卫星线、鬼线、振激线等等。1.光电子线: 强度最高、宽度最窄、对称性最好。称为XPS谱图中的主线，除强光电子线外，还有原子中其他壳层

6、的光电子线，但普通较弱，对称性比较差。 光电子线标注方法：C1s，Al2p 光电子线线宽影响要素：样品本征信号自然线宽、X射线源自然线宽、仪器、样品情况。高结合能比低结合能光电子线宽14eV，绝缘体比导体宽0.5eV 。俄歇电子： 原子中的电子被激发以后，留下一个电子空穴，激发态原子要发生弛豫，可以产生相应能量的X射线，称为X射线荧光；或经过非辐射方式的跃迁产生一个激发电子，称为俄歇电子。俄歇电子表示方法： 俄歇谱线主要有四个系列：KLL、LMM、MNN、NOO。第一字母表示其实空穴电子层；第二字母表示填补空穴电子所属电子层；第三个字母表示俄歇电子的电子层。表示方法为内层型表示方法表示方式：O

7、KLL 俄歇线的能量与激发源无关，以电子动能为横坐标，激发源改动以后，俄歇电子的动能不改动，而光电子的动能位置会改动。 以电子结合能为横坐标，那么电子的结合能不随激发源的改动而改动，但俄歇线的位置会改动。X射线卫星峰：由于X射线并非完全单色呵斥。鬼峰：靶材不纯呵斥。多重分裂痕：未成对自旋电子呵斥。能量损失谱线：电子逸出表层，能量损失后构成的谱线。谱图能量校正 在资料外表构成正电荷富集，影响电子能量，可以扣除静电引起的误差来进展校正。1.扣除静电影响2.标识出总是容易出现的谱线如C、O等3.利用结合能查找最强的、代表主体元素的光电子图谱4.标识出较弱的谱线5.没有归属的谱线能够是鬼线6.强光电子线与俄歇线干扰时，可以思索换靶。分析原理：元素含量的多