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文档简介
1、阿司匹林的制备 实验名称: 班 级: 姓 名:实 验 报 告一、实验项目阿司匹林的制备The Preparation of Aspirin 二、实验目的和要求1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素; 2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置的安装与操作;4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。三、实验内容与操作步骤实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和
2、乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下:水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸反应温度应控制在7580左右,温度过高易发生下列副反应:生成的阿司匹林粗品,用35的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:仪器药品仪器:锥形瓶(100mL) 量筒(10mL,25mL) 温度计(100) 烧杯(200mL,100mL) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉药品:水杨酸 乙酸酐 硫酸(98) 乙醇水溶液(35)实验步骤1 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐,混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至8
3、0,再反应5min,使反应进行完全。 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL烧杯中。2 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35乙醇,置于4550水浴中加热,使其迅速溶解。若产品不能完全溶解,可酌情补加35的乙醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,称重为3.3209g,计算产率。实验结果理论产量:6/138X180.16=7.833g 产率为:3.3209/7.833=42.4%注意事项 酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出。并不断振摇,确保反应进行完全。 控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成。 将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒
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