露兜的质量标准研究

1、露兜的质量标准研究 摘要 目的：建立露兜的质量标准。方法：通过对露兜的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别的研究建立露兜的质量标准。结果：按照薄层色谱法用硅胶g薄层板为固定相，以环己烷-乙酸乙酯（61）为展开剂，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105加热5 min，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱图相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。结论：本文建立的方法能够有效控制露兜的质量。 关键词 露兜；性状；显微鉴别；薄层鉴别；质量标准 中图分类号r282.5 文献标识码a 文章编号1673-7210（2008）04（b）-044-02 study on the quality sta

2、ndard of pandanus tectorius (l.) parkins. xiao qi-shan, xu run-juan, liu ting-feng (zhongshan institute for drug control, zhongshan 528437,china) abstract objective: to establish the quality standard of pandanus tectorius(l.) parkins. methods: morphological characteristics were observed on pandanus

3、tectorius(l.) parkins. microscopic identification of cross section and powder characteristics was used simultaneously. and then we used thin layer chromatography as a special identification. results: there were obvious microscopic characteristics about the morphology and the powder on pandanus tecto

4、rius(l.) parkins. spots on tlc were distinct with preferable resolving power. conclusion: the method is simple and specific. it is able to be applied for the quality control of pandanus tectorius (l.) parkins. effectively. key words pandanus tectorius (l.) parkins.; microscopic identification; thin

5、layer chromatography; quality standard 露兜别名露兜、露兜根、勒角、茄骨、猪锯、老锯头、吹拖髻，为民间常用中草药。纲目拾遗“露花粉”条引粤志云1：“露花生番禺蓼涌，状如菖蒲，其叶节边有刺，叶落根以火之，成枝干而多花。花生丛叶中，其瓣大小亦如叶，而色莹白，柔滑无芒刺，花抱蕊心如穗，朝夕有零露在苞中，可以解渴，又有粉可入药，其生于土者，蕊落结子，大如瓜，曰路头花，多不香，惟露花盛夏时露花始熟，以花覆盆盎晒之，香落茶子油中，其气馥烈，是曰露花油。”主产于广东、广西、海南、云南、贵州、福建、台湾等地。本文通过对露兜的外观性状、显微特点、薄层色谱鉴别等的研究，建立了

6、露兜的质量标准。 1 仪器与试药 显微镜数码相机系统(日本奥林巴斯公司)；薄层色谱数码摄影系统（瑞士卡玛公司）。露兜工作用对照药材（中山市恒生药业有限公司提供）；露兜药材（中山市恒生药业有限公司提供）；硅胶g（青岛海洋化工厂）；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 性状 本品茎和根茎呈圆柱状，长2040 cm，直径38 cm；表面灰黄色，有纵皱纹；表皮薄而浮离，易剥落，脱皮处显棕黄色至棕色；质坚韧，不易折断，断面纤维性；皮部狭窄，木部宽广，黄白色，维管束易离散呈丝状；根茎侧面着生根。根呈长条状，略弯曲，常折裂；长3050 cm，直径13 cm；表面灰黄色，有纵皱纹；表皮薄而浮离，易剥落

7、；质坚韧，不易折断，断面纤维性；皮部狭窄，纤维较细小；木部宽广，黄白色，易与皮部分离。气微，味甘淡。以根条均匀、打扁折裂、色黄白者为佳。见图1。 2.2 显微鉴别 2.2.1 露兜根及根茎的横切面见图2。 2.2.2 露兜粉末显微特征见图3。 2.3薄层色谱鉴别研究 2.3.1指标成分类型的确立露兜具清热、治感冒之功效2，通过成分预试，确立以黄酮类化合物作为其鉴别的指标成分。另外，黄酮类化合物在植物中多以苷和苷元的形式存在3，而黄酮苷元一般是极性较弱的化合物，使用正相吸附薄层色谱法进行分析，常得到较好的分离效果，固定相一般选用硅胶g。 2.3.2 露兜的薄层色谱鉴别方法取露兜粉末2 g，加乙醇

8、30 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取露兜对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（61）为展开剂，预饱和15 min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105加热5 min，置紫外光灯（365 nm）下检视（t=30，rh=60%）。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。见图4。 2.3.3 10批供试品的检验分别取10批供试品，照“2.3.2”项下的方法进行检验（t=25，rh=60%）。见图5。 3 讨论

9、3.1色谱条件的研究 3.1.1固定相分离黄酮类化合物多用硅胶g作固定相，通过吸附色谱获得较好的分离效果。 3.1.2 展开剂黄酮苷元多选用非极性展开系统进行分离。选择以环己烷-乙酸乙酯（64）作为展开剂，进行试验。在接近展开剂前沿的位置处，供试品和工作对照药材的色谱均显一蓝色荧光主斑点，显示这是露兜的特征斑点；调节展开剂中环己烷和乙酸乙酯的比例，以环己烷-乙酸乙酯（61）作为展开剂分离效果最佳。 3.1.3显色和检视方法黄酮类成分喷以1%三氯化铝乙醇溶液可显色，在105下加热片刻后，在紫外光（365 nm）下观察荧光。 3.2 耐用性的研究 3.2.1 改变薄层板种类分别选用自制手铺硅胶g板

10、、进口mn的普通硅胶g预制板、青岛海洋化工厂的普通硅胶g预制板等三种不同种类的薄层板，照“2.3”项下的方法进行试验考察方法的耐用性，结果显示以上三种类型的薄层板均能有效分离出露兜的特征主斑点，且分离效果均较好。 3.2.2改变点样量分别以3，5，7 l的点样量进行点样，照“2.3.2”项下的方法进行分析，考察方法的耐用性。在以上3种点样量的供试色谱中，露兜的特征主斑点均能有效分离，显示本方法对点样量的微小变动具有耐用性。 3.2.3改变展开剂比例分别选用环己烷-乙酸乙酯（51）、环己烷-乙酸乙酯（61）、环己烷-乙酸乙酯（71）等3个比例的展开剂，照“2.3.2”项下的方法进行分析，考察方法的耐用性。结果显示露兜的特征主斑点均能有效分离，因此本方法对展开剂比例的小变动具有耐用性。 3.2.4预饱和的研究照“2.3.2”项下的方法分别按预饱和15 min，再展开；不作预饱和，直接展开等方式展开，考察方法的耐用性。结果表明，不作预饱和时，露兜的特征主斑点出现较强的边缘效应，影响到分析结果的判断，经预饱和15 min处理后，可明显减小边缘效应，有利于分析结果的判断。 3.3 小结 本文通过对露兜的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别的研究，建立了露兜的质量标准，为控制其内在质量提供了操作简便、快速、专属性强的方法。 参考文献 1国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草m.上海