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文档简介

1、本文格式为word版,下载可任意编辑氯化铵的制备 氯化铵的制备 无机设计试验氯化铵的制备一、目的要求1. 运用已学过的化学学问,自行制定制备氯化铵的试验方案,并制出产品。2. 稳固试验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤常压、减压等。3. 观看和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本试验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵: 2 nacl + (nh4)2so4 = na2so4 + 2 nh4cl依据它们的溶解度及其受温度影响差异的原理,实行加热、蒸发、冷却等措施,使溶解结晶转化,从而到达分别。以上四种盐在不同温度下的溶解度克/100克水如下表所示:温度 /oc01020304050

2、60708090100氯化钠35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.4 41.0(32.4 oc)硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化铵29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3硫酸铵70.673.075.478.081.084.888.091.695.399.2103.3由表可知,氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一

3、转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达32.4 oc时脱水变成na2so4。na2so4的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,na2so4就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,nh4cl晶体随温度的下降渐渐析出,在35 oc左右抽滤,即得nh4cl产品。三、试验步骤方案一:析出na2so4法加热法1. 称取23g nacl,放入250 ml烧杯内,加入60-80 ml水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,那么用一般漏斗过滤分别,滤液用蒸发皿盛。2. 在nacl溶液中加入26g (nh4)2so4。水浴加热、搅拌,促使其溶解。在浓缩过程中,有大

4、量na2so4结晶析出。当溶液削减到70 ml提前作记号左右时,停止加热,并趁热抽滤。3. 将滤液快速倒入一100ml烧杯中,静置冷却,nh4cl晶体渐渐析出,冷却至35 oc左右,抽滤。4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发,至有较多na2so4晶体析出,抽滤。倾出滤液于小烧杯中,静置冷却至35 oc左右,抽滤。如此重复二次。5. 把三次所得的nh4cl晶体合并,一起称重,计算收率将三次所得的副产品na2so4合并称重。6. 产品的鉴定:取1g nh4cl产品,放于一枯燥试管的底部,加热。nh4cl杂质含量 =g灼烧后-g空试管g/1g100%方案二:析出na2so410h2o法冰冷法1. 称取

5、23g nacl,放入250 ml烧杯内,加入约90 ml水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,那么用一般漏斗过滤分别。2. 在nacl 氯化铵的制备 溶液中加入26g (nh4)2so4。水浴加热 、搅拌,促使其溶解。3. 然后用冰冷却到0-10c左右,加入少量na2so410h2o作为晶种,并不断搅拌。至有大量na2so410h2o晶体析出时,马上抽滤。4. 将滤液转入蒸发皿中,水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出,静置冷却,nh4cl晶体渐渐析出,冷却至35 oc左右,抽滤。5. 把所得的nh4cl晶体称重,计算收率。将所得的副产品na2so410h2o也称重。6. 产品的鉴定:取1g nh4cl产品,放于一枯燥试管的底部,加热。nh4cl杂质含量 =g灼烧后-g空试管g/1g100%五、留意事项1 用水溶解的溶质量较多时,溶液体积与水的体积不等。2 加热法:水量60-80ml即可,浓缩时要提前作好记号,浓缩不能过度,以防nacl、(nh4)2so4析出,趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分别(nh4)2so4与nh4cl。3 冰冷法:水量75-90mlna2so410h2o析出耗水。冷却过程要不断剧烈搅拌因为结晶过程放出大量热量,形成过饱和aq时未能结晶的话,可加na2so410h2o作晶种。为保证分别效果,在

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