XPS原始数据处理含分峰拟合

1、XPS原始数据处理（含分峰拟合）1. XPS高分辨谱可以拿到什么数据?般而言，大家在做高分辨谱的时候，是期望看到表面某些元素的电子结构信息,判断该元素的化学态以及所处的化学环境等等，进而说明样品的表面结构或其变化。故此，XPS的高分辨一定是有针对性的，所要测的元素也是大家很明了的。在上一期我们说过，对于绝缘体或者半导体而言，具有荷电效应，因此除了大家 想要测的元素之外，一般测试的时候还需要测一个 C的高分辨谱，用于荷电校正。国内像XPS这样的大型仪器一般都有专人进行测试，因此我们所得到的原始数据般为xls文件。下图所示为PbQ的XPS原始数据，除了 Pb 0之外，还有C的高分辨谱以及各元素的半

2、定量分析结果。4567AxisEnergyEleaents-2016SC:traLningl iufultLscE3peri*cntKonQ 650UmPolnt 00501s Scan. GD时于某一特定元素的高分卅谱，美键的4t据右两列列是ii合能（Binding Energy） 一列是谱峰强度（Count时、/1011131415Einding Energy ()161713Binding Energy (eV)药27J8293031毎一页代叢無一种元索的高分耕谱” peak table给出的是半定量蜻果数扌亳表*Counts / s545,oe55483. 7544.9855736.日

3、544. SE55247.2544,7854363. 6544,6854709. 8544, 5855383.2吕g 465431&. 3544, 3854745.6544.2054309. S544.1855118.1544. OB54741.7543, 58544&3. 8543. 8853956.6543. 7853763.4543. ABj5R丘4曲7Ols Scan5 Scars. 50 2 3, GSOpn CAE 30 00 IObV2. 荷电校正拿到XPS高分辨谱，第步是要进行荷电校正，得到准确的结合能数据。那么如何进行校正呢？上一期分享中我们已经说过，荷电校正一般将外来污染碳

4、（284.8eV）作为基准。具体如何操作呢?1）.计算荷电校正值。具体操作：将C1s的数据复制到origin中，做成曲线图，并通过数据读取工具来识别C1s谱中的峰值坐标（主要是结合能）。以下图为例，C1s的结合能为284.5 eV，而外来污染碳的标准值为284.8 eV,因 此，荷电校正值为284.8-284.5 eV=0.3 eV。也就是说，此次测试的这个样品，所有 元素的结合能均需要+0.3 eV作为荷电校正从而得到准确的结合能值。14000 -1200010000 -6000 -BOOT -11II1 F- . .rrl2BD265290：内 N 打7 帥A补充说明：对于样品中本身就含碳

5、的样品，采用C1s来进行荷电校正的时候一定要小心。如果样品本身导电，实际上可以不用荷电校正。如果样品本身导电性较差， 而样品中又含碳，那么需要对样品进行分峰，分峰之后找到外来污染碳的谱峰，将 其作为基准进行校正才是准确的（并不是哪个峰最强就将其作为基准）。实际上， 荷电校正值一般不会超过0.5 eV.如果本身含碳，也可以采用喷金的方法，以 Au4f7/2（84.0 eV）作为基准来进行荷电校正。2）.对每一个高分辨谱进行荷电校正具体操作：将各元素的元素数据（结合能与谱线强度）拷贝到 origi n中，以结合能为X轴，谱线强度为丫轴，将X轴加上荷电校正值对其进行荷电校正下图所示为具体操作（荷电校

6、正值为上面所算的0.3 eV）：1,将數攥拷贝到origin中, 结舍能为X轴，谱蜂强度为 Y轴鉛金能谱烷强度!.hm I aLOtfl村if肝壽lAnH.Cwtv-MNa124屯7上3.设置CqI A)_=CoHA)+0. 3, 填E点击OK即可 /经过这样的操作之后，origin的表中所显示的就是校正过之后的结合能与谱峰强2选中鰭合能送一列，点击鼠标右键, 在弹出来妁菜单中点击宫mt column values度。3. 数据分析高分辨谱经过分峰拟合之后，就可以用来确定元素的化学态了，或者通过反应前 后样品的高分辨谱图对比来得到其表面电子结构的变化信息等等。相关内容上期已经讨论过了，这里不再

7、重复。今天的重点是XPS高分辨谱的分峰拟合。XPS peaks分峰拟合5 5 5 543322115.55.ui5.5-5.5.5777777TTT2222222225555000557456585160657866883222222 2 2_1 T- 1A lx Jx第一步：将数据转换为txt格式具体操作：将荷电校正过之后的数据拷贝到一个新建的txt文件中$ 析nt te龙i ； *7 匸口 dMidW(Q) WW(Y) 助 ItnZ9E24. 9&1314012970躬一行直扌妾以数据开始+頁鹵294. 912805不能肴空行Z94. 8512B10294, 312590294, 7513

8、135294* 713185294. 6513380294, 613440*4 w 亘.垂第四步：加峰具体操作：点击Add peak会弹出一个新窗口，在 Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（根据需要来选，不影响分峰），S.O.S选0.在Position处输入希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWH）、峰面积等。Region 1AicicgircHindi |卜dd Pe*女Pwvmvter* Qptirniw ftvgignX 133Y-1331 1设置好之后，点击accept添加该峰。Prak tl峰位置OpenXPSAciual FWHAL L000ft

9、l Accept同样的方式，可以添加第二个峰。对于p,d,f轨道而言，谱线都有裂分，裂分的峰之有峰出现knmein (ISM)1 for kmneln )百 1* (0, 1*O：L| B Fil 少伽 (VipbmvseR色Difip猪卡Peak Type-PiinjOB141.5|DFii*JOplHnkteAre,Q_3?788 Fq aptwnm | 上r1虫I XPS Peak rtxessiflg IDpiXPS 生aveXPDecriptiobConstraints for Peak Area|7云RelationAnn thI B Peak 1iziu Gaaasiu (0:G

10、g 100J m山如皿钿RcpQBKcginHigh o吐 LimiU of Search Range Low-symmein (TS-fl* for sa num etn)- |o !|AcmilFWTOl： LO0OeOptiflMie PeakDeDvaw-J7Ftaiki 0 I同样的方式，可以添加peak 2和peak 3 （为另一对峰），设置好它们之间的数量关 系等。然后点击Optimise All（可以多次点击进行优化），得到一个初步的分峰结果。如下图所示。第五步：手动修正在此基础上，手动调节峰的面积，半峰宽等参数，尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。在设置参数的过程中，请谨记

11、上面所述 A,B,C等分峰规则。具体操作：分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参 数，此时XPS笔中变红的为被选中的峰。在弹出来的参数窗口中调整峰位置， 半峰宽, 峰面积等参数，然后点击accept。反复调节，尽可能让拟合出来的数据和原始数据 重合。第六步：拟合数据保存与导出拟合完毕之后，点击XPSpeak processing 中的Save XP将拟合结果存储为.xps 文件。存储之后，下回要继续处理时，只需要点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理了。具体操作：在Region 1中,可以直接拖动到origin中, 重复了。当拟合结果满意了之后，需要将数据导出成txt文件，以方便在origin中作图。Data-Export(Spectrum)，导出为.dat 文件。该文件用origin打开。接下来就是origin作图了，这里就不| Dm | B*rkg routed Add Pvki)r*nwtflrt Opti nrflflpon (KrMM imfsaft Ley bold) ImpOTt (Mli) trnpisfi: (VAMA)X 1JF405 !/：rr”i isl_TLEfS供佥E网*rt (EekExpor