水样品中的分析干扰消除PPT学习教案

1、会计学1 水样品中的分析干扰消除水样品中的分析干扰消除 随着工业的发展和人口数量的剧增，人 类对水的利用越来越多，而随之产生的 污染废水也越来越多，且起成分也更复 杂。为了保护我们宝贵的水资源，我们 有必要对用过的水进行二次利用，把废 水处理后重新投入使用。那么对水中重 要污染物的分析就成为一个主要的课题 。现在的工业废水和生活污水中主要的 污染成分是酚、铬、氰化物等，而废水 中还存在许多干扰分析这些污染物的其 它物质，如何消除这些干扰因素就是本 文要探讨的重点。由于重要污染物很多 ，本文主要就酚类和氰化物加以论述。 第1页/共10页 酚 氰化物 样品特点 样品特点 消除干扰的主要措施 消除干

2、扰的主要措施 第2页/共10页 生活污水和工业废水中可能含有干 扰酚测定的物质，主要有：分解酚 的细菌、氧化剂、还原剂、碱性物 。这类样品在采集后常加入硫酸铜 以阻止细菌引起的降解；加磷酸中 和强碱以消除碱性介质引起的化学 变化。还要注意分析前移去干扰的 某些措施，可能引起某部分酚的损 失，因而一些严重污染的废水，需 要采取特别措施并定量回收酚类化 合物。 第3页/共10页 （1）氧化剂 如氯、次氯酸盐以及其它在碘化钾存在下酸化时 释出碘的成分。在采样后立即加入过量硫酸亚铁或偏亚砷酸钠以除 去氧化剂，否则酚将部分分解，结果偏低。 （2）硫化物 用磷酸酸化样品使PH低于4.0使之成为硫化氢以 及

3、二氧化硫，在加入硫酸铜前鼓入空气消除之。 （3）油和沥青 这些物质中都有酚，在测定酚的过程中不断释 出因而影响测定结果。加入硫酸铜前进行碱提取，使酚释出。即加 入氢氧化钠固体，调整样品液PH为1212.5，用四氯化碳从水相 中萃取油和沥青，弃去有机相。在蒸馏前于水浴上加热，移去水体 中剩下的四氯化碳。 （4）还原剂 如甲醛、亚硫酸盐常存在于各类废水中，可加 1mol/L硫酸使溶液成酸性，用乙醚分批萃取，合并乙醚层于另一分 液漏斗。分批加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液反萃取，使酚类转入碱 液，合并碱萃取液，置水浴上加温，以除去残余乙醚。室温较高时 ，废水样及乙醚应冷却片刻。乙醚用1%的氢氧化钠

4、溶液洗涤，以 除去可能存在的酚。 第4页/共10页 存在形式复杂，包括简单氰化物和络合氰化物两 种，前者主要是碱金属盐类，毒性强；后者主要以 配位键牢固结合，稳定性、毒性各不同。废水测氰 前，通常需预蒸馏，加酸时均呈氢氰酸释出，作为 总氰测定。由于易水解，不稳定，氰化物标准液必 须保存在强碱性介质中。待测氰化物的废水，必须 加碱固定（PH12）。当废水中含大量硫化物时， 先进行除硫处理，否则在碱性条件下，氰离子和硫 离子作用形成硫氰酸离子而影响测定。 第5页/共10页 （1）活性氯等氧化性物质 含氰废水多用次氯 酸钠处理，因而废水样中可能存在活性氯。蒸馏时 ，氰化物回继续被活性氯分解，其反应生

5、成物进入 馏出液后干扰测定。宜在蒸馏前加适量抗坏血酸或 亚硫酸钠。 （2）硫化物 少量时，蒸馏前加2ml 0.02mol/L 硝酸银溶液；多量时，调节废水样PH11,加入碳 酸镉粉,与硫离子生成黄色硫化镉沉淀,反复操作,直 至除尽硫离子。将此溶液过滤，沉淀物将用 0.1mol/L氢氧化钠倾泻法洗涤。要防止碳酸镉量过 多，以免沉淀物吸附氰化物，沉淀处理时间宜短。 （3）还原性物质 在稀硝酸介质中滴加 0.02mol/L高锰酸钾至生成二氧化锰棕色沉淀时， 过量1ml，然后蒸馏。 第6页/共10页 （4）亚硝酸根离子 蒸馏前加适量氨基磺酸铵分 解。一般1mg亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺 酸铵。 （5）油类 超过40mg/L时，需加废水样体积 20%的正己烷短时间萃取除去。 （6）碳酸盐 含高浓度碳酸盐的废水，加酸蒸 馏时释放出大量CO2，影响蒸馏，也使吸收液 中的氢氧化钠含量降低。宜在搅拌下，缓缓加 入熟石灰，使溶液PH达到12.5，沉淀后，倾 出上清夜备用。 第7页/共10页 以上就是对此两种污