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文档简介
1、 by METTLER TOLEDO0 氧分析 氧分析理论实践 2013.11 赤峰 by METTLER TOLEDO 1 武心民 技术服务工 程师* 自我介绍 by METTLER TOLEDO2 DO的测量原理 by METTLER TOLEDO3 溶氧(DO)是溶解氧(Dissolved Oxygen)的简称,是表征水溶液中氧的 浓度的参数 溶解氧是基于什么的函数? -氧气分压 -氧气溶解度 -溶液自身的特点 (例如同样的氧分压下, 溶解氧浓度在含有酒精的水溶液比纯 水中更大) 概述_溶解氧 by METTLER TOLEDO4 氧气溶解度 氧气在液体中的溶解
2、度是基于温度的函数(温度越高,溶解度越低)。 例如例如: 20C; 1015 mbar,水中氧气的饱和浓度: DO = 8.95ppm 0C; 1015 mbar,水中氧气的饱和浓度: DO = 14.66ppm Temp. C 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60 70 14.66 12.80 11.32 10.11 8.95 8.28 7.58 6.43 5.51 4.69 3.83 O2-Conc. ppm by METTLER TOLEDO5 氧气溶解度 液体中的氧气溶解度是基于盐度的函数。增加液体中的盐度,氧气的溶解度随 之减少。 014,04 13,57 13,1
3、2 12,68 12,25 11,84 512,22 11,82 11,43 11,07 10,71 10,37 1010,78 10,44 10,129,809,509,20 159,959,309,028,758,498,23 208,608,358,107,877,647,42 257,807,537,327,116,916,72 307,026,826,646,466,296,16 356,346,186,015,865,705,55 405,785,645,495,365,225,09 Salinity g/kg 51015202530 T CO2-Conc. mg/l Air sa
4、turated liquid 1013 mbar and 25C by METTLER TOLEDO6 膜的机械界面 氧气扩散并穿过膜体 (液体中氧分 压越高,扩散的氧分子越多) 氧气溶解在电解液中 氧分子在阴极中逐渐减少 氧化反应产生电流 变送器测量该电流信号并转换为 % 浓度, mg/l or ppm. 1 2 3 1 2 3 by METTLER TOLEDO7 1、O2 通过透气性的膜渗入(液体中 的氧分压越高, O2 渗入的也越多) 1 2 3 2、 O2溶解在电解液中,O2 在阴 极还原 3、氧化还原反应产生电流,变送器 把此电流转化成溶氧值 原理_氧测量 by METTLER T
5、OLEDO8 原理_氧测量_极谱型复膜氧电极_电化学反应 电化学反应 -加在阴极和阳极之间的极化电压 (如果没有外加极化电压,该反应不会自然 发生) 发生下面的电化学反应: 银阳极 (+) 4 Ag + 4 Cl- = 4 AgCl + 4 e- (存在氯离子时银会发生氧化反应) 铂阴极 (-) O2 + 2 H2O + 4 e- = 4 OH- (氧分子减少并还原成氢氧根离子) Ag+ e- O2 e- Anode Cathode -+ Electrolyte 总反应总反应: O2 + 2 H2O + 4 Ag + 4 Cl- - 4 AgCl + 4 OH- by METTLER TOLE
6、DO9 适当的极化电压 极化电压 - 由溶氧变送器供给 -浓度(O2) 500ppb极化电压UPol = -675mV 应用: 例如 生化工艺,废水,很多气相氧应用 -浓度(O2) 30360 30t156 x t 15t54 x t t52 x t by METTLER TOLEDO13 传感器校验 在空气中单点校验 -空气饱和液体或预定的混合气体 (e.g.10Vol-%O2 and 90Vol-%N2)标准校验 -超过98%的应用中选择单点校验就足够了。 通过使用99.995%的氮气进行2点校验: -增强型校验,在很多情况下,并不建议进行点校验,因为INGOLD传感器 具有很低的零点电流
7、。 -但是在溶氧浓度低于100ppb或者在气相氧测量时,建议进行定期的零点校 验(纯氮气,零点凝胶)。 by METTLER TOLEDO14 维护保养_电极 更换电解液 -极长时间没有使用(数个月) -长时间使用后的老化,空气中的电流(斜率)异常 更换溶氧膜 -响应时间很长,甚至无法校准 -长时间使用后的老化,空气中的电流(斜率)异常 -膜阻抗不正常 清洗内电极 -响应时间很长 -空气中的电流(斜率)异常 by METTLER TOLEDO15 维护保养_电极 更换溶氧膜 将探头与电缆断开 旋下前端的膜保护套 将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中 把溶氧保护套倒放在工作台上 用一个旧的膜片抵住溶氧
8、膜的保护圈,轻轻用力将膜从保护套中 压下,取一个待换的溶氧膜,按前面所示的添加电解液 by METTLER TOLEDO16 更换电解液 将膜内的残余电解液倒掉,用去离子水冲洗膜体 内部,用吸水纸吸干; 将膜倾斜,电解液垂直向下,如图a所示; 轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢流入膜体内; -电解液加入量见图 确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体, 排除气泡; 将膜体缓慢的旋转套入内电极上,再小心的旋紧 不锈钢套管。 注意:必须把膜从钢帽中取出 维护保养_电极 by METTLER TOLEDO17 维护保养_电极 内电极使用一段时间会有褐色产物。 -用1000目砂纸打磨35下,然后去离子水清洗 溶氧膜的清洁宜使用去离子水。 不能用含乙醇的清洗剂清洗,否则将损坏电极。 电极长期不用时洗干净放置在空气中即可 内电极清洁 by METTLER TOLEDO18 传感器性能判断 空气中 1个大气压校正100% S=-40nA至-110nA by METTLER TOLEDO19 故障排除_传感器 问题: -氧电极在空气中电流异常? 解决方法 -用手感触内电极是否松动或者断裂。 -更换
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