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文档简介

1、会计学1 有害物质检测有害物质检测 第1页/共96页 第2页/共96页 薄层色谱法薄层色谱法 气相色谱法气相色谱法 高效液相色谱法高效液相色谱法 质谱法质谱法 色色质联用质联用 酶联免疫吸附剂测定酶联免疫吸附剂测定 第3页/共96页 第4页/共96页 第5页/共96页 第6页/共96页 第7页/共96页 第8页/共96页 第9页/共96页 农药是农业生产中使用的各种药剂统称,种农药是农业生产中使用的各种药剂统称,种 类很多。类很多。 我国农药生产现状及发展趋势:我国农药生产现状及发展趋势: 目前全世界实际生产和使用的农药的品种为目前全世界实际生产和使用的农药的品种为 500多种,其中大量使用的

2、有多种,其中大量使用的有100种,主要是化种,主要是化 学合成生产的。学合成生产的。 第10页/共96页 我国现有主要农药合成企业近我国现有主要农药合成企业近400家,已建成家,已建成700 千吨以上原药生产装置,可常年生产千吨以上原药生产装置,可常年生产250多种原药多种原药 、农药中产量居世界第二位(美国第一),农药产、农药中产量居世界第二位(美国第一),农药产 量呈逐年增长的趋势。量呈逐年增长的趋势。 新品种与新工艺不断出现。新品种与新工艺不断出现。 常用的有:有机磷农药、氨基甲酸酯、拟除虫菊常用的有:有机磷农药、氨基甲酸酯、拟除虫菊 酯等。酯等。 杀虫剂有胺丙畏、苯胺硫磷等。杀虫剂有胺

3、丙畏、苯胺硫磷等。 杀菌剂有腐霉利、乙霉威等。杀菌剂有腐霉利、乙霉威等。 第11页/共96页 1、产品结构不合理,个别品种老化、产品结构不合理,个别品种老化 杀虫剂杀虫剂 杀菌剂杀菌剂 除草剂除草剂 我国我国 68.5% 10.4% 18.3% 发达国发达国 40% 20% 40% 农药加工剂型增多,主要有乳油、粉剂、粉粒剂农药加工剂型增多,主要有乳油、粉剂、粉粒剂 、悬浮剂、水剂、片剂、烟剂等。、悬浮剂、水剂、片剂、烟剂等。 原料及中间体已经满足国内需求。原料及中间体已经满足国内需求。 存在问题:存在问题: 第12页/共96页 第13页/共96页 第14页/共96页 农药进入人体的方式农药进

4、入人体的方式 土壤、水土壤、水 、空气、空气 家禽、畜家禽、畜 植物、饲料植物、饲料 水生动、植物水生动、植物 肉、蛋、乳肉、蛋、乳 人人 第15页/共96页 第16页/共96页 第17页/共96页 第18页/共96页 第19页/共96页 第20页/共96页 第21页/共96页 第22页/共96页 第23页/共96页 第24页/共96页 第25页/共96页 第26页/共96页 第27页/共96页 第28页/共96页 第29页/共96页 (1)六六六)六六六 六六六分子式为六六六分子式为C6H6Cl6,化学名为六氯环己烷、,化学名为六氯环己烷、 六氯化苯,英文名为六氯化苯,英文名为Benzene

5、 hexachl oride (简简 称称 BHC)。BHC有多种异构体,其常见的异构体化有多种异构体,其常见的异构体化 学结构式为:学结构式为: 第30页/共96页 第31页/共96页 第32页/共96页 DDT产品为白色或淡黄色固体,纯品产品为白色或淡黄色固体,纯品DDT为白色为白色 结晶,熔点结晶,熔点108.5109,在土壤中半衰期,在土壤中半衰期3 10年,(在土壤中消失年,(在土壤中消失95%需需1633年)。年)。 不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、CCl4、苯、氯苯、苯、氯苯 、乙醚等有机溶剂。、乙醚等有机溶剂。DDT对光、酸均很稳定,对对光、酸均很稳定,

6、对 热亦较稳定,但温度高于本身的熔点时,热亦较稳定,但温度高于本身的熔点时,DDT会会 脱去脱去HCl而生成毒性小的而生成毒性小的DDE,对碱不稳定,遇,对碱不稳定,遇 碱亦会脱去碱亦会脱去HCl。 第33页/共96页 DDT在生物体内富集作用很强。例如水鸟体内在生物体内富集作用很强。例如水鸟体内 DDT残留为残留为25 mg/kg,DDT污染的水要高出污染的水要高出800 1000万倍。万倍。DDT的污染是全球性的,在人迹罕的污染是全球性的,在人迹罕 至的南极的企鹅、海豹、北极的北极熊、甚至未出至的南极的企鹅、海豹、北极的北极熊、甚至未出 世的胎儿体内均可检出世的胎儿体内均可检出DDT的存在

7、。的存在。 第34页/共96页 第35页/共96页 第36页/共96页 第37页/共96页 第38页/共96页 第39页/共96页 第40页/共96页 第41页/共96页 水解性:因有机磷农药属酯类水解性:因有机磷农药属酯类(磷酸酯或硫代磷磷酸酯或硫代磷 酸酯酸酯),故在一定条件下能水解,特别是在碱性介,故在一定条件下能水解,特别是在碱性介 质、高温、水分含量高等环境中,更易水解。如质、高温、水分含量高等环境中,更易水解。如 敌百虫在碱性溶液中易水解为毒性较大的敌敌畏敌百虫在碱性溶液中易水解为毒性较大的敌敌畏 。 第42页/共96页 第43页/共96页 第44页/共96页 第45页/共96页

8、R2R2 R Rl lOOC-NOOC-N CH3CH3 第46页/共96页 第47页/共96页 (Bendiocarb)(Bendiocarb)、硫双灭多威、硫双灭多威 (Thiodicarb)(Thiodicarb)、双甲眯、双甲眯(Amitraz)(Amitraz) 等。等。 第48页/共96页 第49页/共96页 第50页/共96页 第51页/共96页 的异构体的比例不同,杀虫效的异构体的比例不同,杀虫效 果也大不相同。果也大不相同。 第52页/共96页 第53页/共96页 第54页/共96页 第55页/共96页 第56页/共96页 第57页/共96页 第58页/共96页 第59页/共

9、96页 第60页/共96页 n 第61页/共96页 第62页/共96页 GBT 5009241996 第63页/共96页 第64页/共96页 。 第65页/共96页 第66页/共96页 第67页/共96页 第68页/共96页 第69页/共96页 2、黄曲霉毒素B标准使用液: I液(1.0ugmL):取1mL AFTB标准液 (10.0ugmL)于10mL容量瓶中,用苯一乙腈 混合液稀释、定容。 液(0.2ugmL):取I液1mL,按上法定容 5mL。 液(0.04ugmL):取液1mI。,按上法 定容5mI。 思考:在配制黄曲霉毒素B标准使用液时,为 什么需要用贮备液来稀释而不是直接配制? 第

10、70页/共96页 第71页/共96页 第72页/共96页 第73页/共96页 第74页/共96页 第75页/共96页 第76页/共96页 第77页/共96页 样式如下: 第78页/共96页 第79页/共96页 第80页/共96页 第81页/共96页 第82页/共96页 第83页/共96页 按上法展开并观察,样液是否产生与AFTB1标准点 相同的衍生物。未加三氟乙酸的三、四两点,可依 次作为标准与标准的衍生物空白对照。 稀释定量:样液中的AFTB1荧光点的荧光强度 ,如与AFTB1。标准点最低检出量(0.00 04g)的荧 光强度一致,则样品中AFTB1含量为即为5gkg 第84页/共96页 第

11、85页/共96页 4)结果计算 X = 式中:X 一 样品中AFTBl的含量,ugkg; V1一加入苯一乙腈混合液的体积,mL; V2出现最低荧光时滴加样液的体积,mL; D一样液的总稀释倍数; m1加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量,g; 0.0004AFTBl的最低检出限量,ug。 第86页/共96页 第87页/共96页 第88页/共96页 (2)展开: a横向展开:在展开槽内的长边置一玻璃支架,加10mL无水乙醇,将上述点好的薄层板靠标准点的长边,置于展开槽内展开,展至板端后,取出挥干。根据情况,需要时,可再重复l2次。 b纵向展开:挥干的薄层板以丙酮一三氯甲烷(8:92)展开至1012cm为止。丙酮与氯甲烷的比例,根据不同条件自行调节。 第89页/共96页 第90页/共96页 第91页/共96页 (5)稀释定量: 若

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