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文档简介
1、会计学1 原子光谱分析仪原子光谱分析仪 优点:灵敏度高;选择性 好;精密度高,准确度 好;速度快;范围广; 用量少。 缺点:测定多个不同元素 时需更换元素灯,有些 元素的测定灵敏度还有 待提高 108-10-10g/ml 共存成分的干扰小, 不经分离可直接测定 第1页/共26页 n原子吸收现象:原子蒸气对其原子共振辐 射吸收的现象; n 1802年被人们发现; n 1955年,澳大利亚物理学家 Walsh A(瓦尔 西)将此现象用于分析; 第2页/共26页 原子的能级与跃迁 基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线(简称共振线) 吸收光谱 激发态基态 发射出一定频率的辐射。 产
2、生共振吸收线(也简称共振线) 发射光谱 第3页/共26页 (1)各种元素的原子结构和外层电 子排布不同 基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同具有特 征性 (2)各种元素的基态第一激发态 最易发生,吸收最强,最灵敏 线。特征谱线 (3)利用原子蒸气对特征谱线的吸 收可以进行定性分析 第4页/共26页 n元素通过一定温度火焰后,变为原子蒸气.原 子蒸气对共振辐射的吸收程度和其中基态 原子数成正比亦即与原子浓度成正比. n和分光光度法的基本原理相似,原子吸收与 原子浓度的关系也符合朗伯-比尔定律. 第5页/共26页 原子吸收与普通分光光度法的差别 普通分光光度法原子吸收光谱 分子或离子团的吸收基态原子
3、的吸收 溶液中基态原子蒸气 宽带吸收(几几十nm)窄带吸收(0.00Xnm) 连续光源锐线光源 低分辨率单色器高分辨率单色器 第6页/共26页 原子吸收分光光度 计 光源 空心阴极灯 无极放电灯 高强度灯 原子化器 火焰原子化器 石墨炉原子化器 氢化物发生器 冷蒸气原子化器 分光器 光栅分光器 棱镜分光器 检测器 光电倍增管 固体检测器 数据处理 放大器 对数转换 数据处理 数据显示 基本结构 第7页/共26页 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 第8页/共26页 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度 。 光源应满足如下要求; (1)能发射待测元素的共振线; (2)能发
4、射锐线; (3)辐射光强度大,稳定性好。 2.空心阴极灯:结构如图所示 第9页/共26页 优缺点: (1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。 (2)每测一种元素需更换相应的灯。 第10页/共26页 无极放电灯 光源光源 第11页/共26页 原子化器 作用:将待测定元素(离子状态、化合物状态)转 化为基态原子蒸气。 要求:原子化效率高,记忆效应小,噪声低。 分类:火焰原子化器、无焰(石墨炉)原子化器。 第12页/共26页 火焰原子化器 特点:结构简单,使用方便, 对多数元素有较好的 灵敏度和检出限。 分类:全消耗型火焰原子化器 、预混合型火焰原子 化器。 第13页/共26页 预混合型原子化
5、器 燃烧器 第14页/共26页 试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解 (还原)等过程产生大量基态原子 空气-乙炔火焰:最常用;可测定30多 种元素;N2O-乙炔火焰:火焰温度高, 可测定 的增加到70多种 第15页/共26页 第16页/共26页 第17页/共26页 (1)结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保 护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心, 从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除 干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 第18页/共26页 原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化 (去除残渣) 四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子 。 第19页/共26页 优点:原子化程度高,试样用量少(1- 100L),可测固体及粘稠试样,灵敏度高 ,检测极限10-12 g/L。 缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够 简便,装置复杂。 第20页/共26页 原子吸收光谱仪分光系统示意图 第21页/共26页 。 n组件:检测器、放大器、对数变换器、 显示记录装置组成 n作用:将单色器分出的光信号转变成电信号 第22页/共26页 原子吸收光谱仪的性能评价指标原子吸收光谱仪的性能评价指标 n特征浓度:指产生1吸收或 0.0044吸光度时所对应的被测元 素的浓度或质量。 n检出限表示在选定的实验条件 下,被测元素溶液能给出的测量 信号3倍于标准偏差时所对
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