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文档简介
1、安捷伦液相色谱基本维护故障安捷伦液相色谱基本维护故障 诊断交流讲座诊断交流讲座 2 Agilent 系列系列HPLC 工作原理工作原理 日常维护日常维护 故障诊断故障诊断 HPLC Maintenance & Troubleshooting HPLC Maintenance & TroubleshootingHPLC Maintenance & Troubleshooting 1.1.在线脱气机在线脱气机 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 2. 2. 四元二元四元二元/ /单元泵单元泵 ( (G1311A/G1312A/G1310A)G1311A/G1312A/G
2、1310A) 3. 3. 自动进样器自动进样器 ( (G1313A)G1313A) 4. 4. 二极管阵列检测器二极管阵列检测器 ( (G1315B)G1315B) 5. 5. 可变波长紫外检测器可变波长紫外检测器 (G1314A)G1314A) 3 4 Agilent 系列系列HPLC 5 Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 6 工作原理工作原理 Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 7 何时需要使用何时需要使用Agil
3、ent 1100在线脱气机在线脱气机 Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 脱气机的操作 标准脱气机(标准脱气机(G1322A).G1322A). 标准脱气机每个通道体积为12ml,建议排液操作:5ml/min 排 液6min以上。 微脱气机(微脱气机(G1379A).G1379A). 微脱每个通道体积为1ml,建议排液操作:2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。 8 9 使用使用Agilent 在线脱气机须知在线脱气机须知 溶剂溶剂 棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。棕色玻璃瓶会避免藻
4、类的生长。 经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。 避免使用下述可腐蚀钢铁的避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂:溶剂: 碱金属卤化物及其酸溶液(如:碘化锂、氯化钾等)。 高浓度无机酸,如硝酸、硫酸. 可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在 使用前必须用 干燥氧化铝过滤除去过氧化物。 含强络合剂的溶液(如EDTA,乙二胺四乙酸)。 四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。 Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 10 防止堵塞溶剂过滤器防止堵
5、塞溶剂过滤器 污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命,并且影 响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液 (pH4 至 7) 中尤其如此。下 列 建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。 使用新鲜配制的流动相,特别是水溶剂或盐缓冲液 建议不超过 两天。 如果应用许可,在溶剂中加人0.00010.001M的叠氮化钠 。 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。 用氩气置换流动相上层的空气。 Agilent 1100 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊故障诊 断断 11 Agilent 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断
6、检查溶剂过滤器检查溶剂过滤器 拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为此时溶剂会因为 重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。 查看过滤器是否变色查看过滤器是否变色 临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常 清洁溶剂过滤器清洁溶剂过滤器 将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后 将过滤器放在装有浓硝酸 (35)的烧杯里浸一小时。 用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。 将
7、过滤器重新装好。 建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶,每三个月至少清洗一次。 注意:不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统注意:不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统 12 Agilent 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护 Question? 1.如何简单判断脱气机脱气是否正常?如何简单判断脱气机脱气是否正常? 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否 堵塞?堵塞? Agilent 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护 13 Question? 1.如何简单判断脱气机脱气是否正常?如何简单判断脱气机脱气是否正常? 打开打开Purg
8、e阀,设定泵的流速阀,设定泵的流速2ml/min,提提 起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头,使之脱起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头,使之脱 离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生 一小段气泡,放下过滤头,让此段气泡通过脱一小段气泡,放下过滤头,让此段气泡通过脱 气机,如果脱气机正常,气泡应消失或缩小。气机,如果脱气机正常,气泡应消失或缩小。 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否 堵塞?堵塞? 关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线, 此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤
9、此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤 头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。 14 Agilent 四元泵四元泵 (G1311A) 15 Agilent 四元泵工作原理四元泵工作原理 Agilent 泵头泵头(Pump Head)结构图结构图 16 Pump head screws Agilent 泵头泵头(Pump Head)结构图结构图 17 Outlet Ball ValvePurge Valve 2 3 45 6 7 Active Inlet Valve (common to all except 1050) Cartridge 8 new style
10、 1 old style 18 Agilent 系列密封垫冲洗系列密封垫冲洗Seal Wash ( 可选可选) l当流动相中盐浓度当流动相中盐浓度0.01M时,可以时,可以 减小密封垫的磨损。减小密封垫的磨损。 l对于对于Agilent 系列泵为可选件。系列泵为可选件。 l用用10%异丙醇水溶液冲洗异丙醇水溶液冲洗 Washer Support seal assembly Seal Agilent 系列泵系列泵 Agilent Agilent 四元二元四元二元/ /单元泵日常维护单元泵日常维护 19 如何更换溶剂出口过滤芯如何更换溶剂出口过滤芯 Agilent Agilent 四元二元四元二元
11、/ /单元泵日常维护单元泵日常维护 20 严重污染的溶剂出口过滤芯严重污染的溶剂出口过滤芯 Agilent Agilent 四元二元四元二元/ /单元泵日常维护单元泵日常维护 21 更好地使用四元泵更好地使用四元泵 将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。 操作泵之前,用至少两个体积(标准脱气机30ml,对微脱气机 10ml)冲洗 真空脱气机,特别是当 泵关闭了一段时间后(例如, 过夜),以及在通道中使用挥发性混合溶剂 时。 防止溶剂过滤器堵塞及长菌 ,当虑器表面有黑色或黄色污染层说明 虑器发生了堵塞,请立即清洗或更换之。 定期检查排液阀的虑芯。检查方法:拧开排液阀,以水作流动相,流 速5
12、ml/min,若压力大于10bar,则须立即更换。 Agilent 系列泵的使用须知系列泵的使用须知 当泵头安装有冲洗附件时,由于该附件中也有密封垫,这样就 会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10异丙醇, 并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。 10异丙醇有助于降低水的表面张力,并有抑菌作用。不要用 其它溶剂代替。 当泵头安装有冲洗附件而不开启当泵头安装有冲洗附件而不开启1010异丙醇,会使密封垫及活异丙醇,会使密封垫及活 塞杆的寿命减短。塞杆的寿命减短。 22 Agilent Agilent 四元二元四元二元/ /单元泵日常维护单元泵日常维护 1.1.更换排液阀虑芯更换
13、排液阀虑芯 2.2.清洗清洗, ,更换主动阀阀芯更换主动阀阀芯 3.3.清洗球形单向阀清洗球形单向阀 3 3更换密封垫,活塞杆更换密封垫,活塞杆 23 24 Question? 1.如何简单判断比例阀是否内漏?如何简单判断比例阀是否内漏? 2.何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头?阀内的过滤白头? 3.泵压力不正常可能由那些原因引起?泵压力不正常可能由那些原因引起? Agilent 泵的日常维护泵的日常维护 25 Question? 1.如何简单判断比例阀是否内漏?如何简单判断比例阀是否内漏? 设定泵使用一个单独通路(设定泵使用一个单独通路(A),),打开打开Purge阀,流阀,流
14、 速速5ml/min,提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开 液面,观察这些通路(液面,观察这些通路(B、C、D)内的溶剂是否随着内的溶剂是否随着 流动,正常时均不应流动。流动,正常时均不应流动。 2.何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头?阀内的过滤白头? 使用纯水作流动相,打开使用纯水作流动相,打开Purge阀,流速阀,流速5ml/min, 观察系统压力,如果超过观察系统压力,如果超过10bar,应该更换。应该更换。 3.泵压力不正常可能由那些原因引起?泵压力不正常可能由那些原因引起? 气泡,主动阀故障,出口阀故障,密封垫或柱塞杆气泡,主动阀故障
15、,出口阀故障,密封垫或柱塞杆 磨损,渗漏或堵塞,比例阀故障,传感器故障,使用磨损,渗漏或堵塞,比例阀故障,传感器故障,使用 比例阀混合时盐浓度太高比例阀混合时盐浓度太高 Agilent 系列泵的日常维护系列泵的日常维护 26 Agilent 自动进样器自动进样器(G1313A) 27 Agilent 自动进样器工作原理自动进样器工作原理 28 Agilent 自动进样器工作原理自动进样器工作原理 29 Agilent 自动进样器使用须知自动进样器使用须知 30 Agilent 自动进样器使用须知自动进样器使用须知 使用自动洗针功能使用自动洗针功能 自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样”
16、,或将自动洗针功能包 含在 进样器程序中。当使用自动洗针功能时,进样针在取样后会转移到洗针 步骤。造 成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。通过进样后 的洗针功能可 以立即洗去针外表面上残留的样品。当进样阀转回到主流路 时,定量管和针内所 有的样品都被冲洗到色谱柱中。这种结合洗针和冲洗管 路的设计可以把携留效应 减低到最小的程度。 去掉洗涤瓶盖去掉洗涤瓶盖 为了获得最佳的分析结果,装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的,而且洗涤瓶中的 溶剂 对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密 封垫上, 这样会把残留的样品带到下一个样品中。 带有洗针的进样程序带有洗针的进样程序 进样程
17、序中包括了NEEDLE WASH(洗针)命令,当这一命令设置在进样程序 中时,则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。 例 1 DRAW 5L(抽取5L样品) 2 NEEDLE WASH vial 7(洗针到7 号瓶) 3 INJECT(进样) Agilent 1100 自动进样器日常维护自动进样器日常维护 更换转子密封圈 更换针及针座 31 Agilent 1100 手动进样器日常维护手动进样器日常维护 更换转子密封圈。 32 Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护柱温箱器使用注意事项及日常维护 33 Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护柱温箱器使用注意事项
18、及日常维护 QuestionQuestion 如果加热块堵塞怎么办?如果加热块堵塞怎么办? 34 Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护柱温箱器使用注意事项及日常维护 Question.Question. 如果加热块堵塞怎么办?如果加热块堵塞怎么办? 用一管连接泵与加热块出口,开泵进行反冲。用一管连接泵与加热块出口,开泵进行反冲。 35 36 Agilent 紫外检测器紫外检测器(G1315B) 37 Agilent 紫外检测器工作原理紫外检测器工作原理 38 Agilent 1100 紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化 Agilent 1100 紫外检测器性能优化紫外检测
19、器性能优化 39 峰宽(响应时间)峰宽(响应时间) 响应时间是说明在流通池中光吸收产生突变后出现检测器信号的快慢, 检测 器采用数值滤波器使响应时间与色谱图中峰宽相适应, 这一滤波器不影响峰 面积和峰的对称性, 正确设定此滤波器会大大减小基线噪声(见图9),但 会使峰高略有下降。 另外这一滤波器能降低数据的速度,优化色谱的积分和 显示,能最大限度地减少存储色谱和光谱的磁盘空间。 40 Agilent DAD故障诊断与提示故障诊断与提示 电源指示灯电源指示灯 电源指示灯和主电源结合在一起, 灯亮(绿)时表示电源接通。 检测器状态指示灯检测器状态指示灯 检测器状态指示灯用于指示下列四种检测器的状态
20、: 当检测器状态指示灯关闭(OFF)时(而电源开关灯亮),检测器处 于预 运行状态,即就绪状态,可随时进行分析。 绿灯亮时表明检测器正在进行分析(运行模式)。 黄灯亮时表明检测器处于未就绪状态, 这往往是某些特定条件没有 设定 完毕(如刚刚更改设定之后),或检测器正在进行自检。 红灯亮时表明检测器出现故障, 这往往表示检测器检查出一个能影 响检测器正常操作的内部故障, 通常应引起重视(如出现泄漏,内 部元件不 正常), 这种状态总是会使分析中断。 41 Agilent DAD故障诊断与提示故障诊断与提示 泄漏泄漏 在检测器中出现泄漏在检测器中出现泄漏 检漏系统利用两个温度传感器(泄漏传感器和安
21、装在板上的温度补偿传感 器)进 行泄漏运算, 以此发出的信号来判断是否存在泄漏。 当出现泄漏时, 泄漏传感 器会被溶剂冷却。因而改变传感器的电阻,其信号被主板上的泄漏 传感器电路获 得。 (DAM) 可能的原因可能的原因 接头松动。 毛细管破裂。 流通池泄漏。 建议采取的措施建议采取的措施 保证所有接头紧固。 更换破裂的毛细管。 更换流通池元件。 42 Agilent DAD故障诊断与提示故障诊断与提示 UV灯不能点亮灯不能点亮 在点亮UV灯的一段时间里处理机连续地监测UV-灯的电流, 如果在25s 内 UV灯的电流低于电流下限,就出现故障提示。 可能的原因可能的原因 UV灯电源没有接上。 U
22、V灯坏了。 MWM板有故障。 电源有毛病。 建议采取的措施建议采取的措施 确保UV灯电源连接牢固。 更换UV灯。 更换 DAM MWM板。 更换电源。 43 Agilent DAD日常维护日常维护 强度测试评估强度测试评估 Agilent化学工作站自动评估四个光谱范围内光强的测定值,并显示每一范 围 内的极限值,测量光强的计算值,以及每一范围测试的成功或失败 。 光强测试结果光强测试结果 44 Agilent 1100 日常维护日常维护 光强测试失败光强测试失败 可能的原因可能的原因 在流通池内有吸收光辐射的溶剂或气泡。 流通池污染 光学部件污染(消色差透镜,窗口) 建议采取的措施建议采取的措
23、施 确保流通池中用水做介质,没有气泡。 进行流通池测试。 如测试失败,更换流 通池窗口。 用乙醇和不起毛的布擦洗光学部件。 45 Agilent DAD日常维护日常维护 流通池测试流通池测试 一旦把流通池装入检测器以及把流通池取下,就要测试全波长范围内(190 - 950nm)氘灯和钨灯的光强, 测的光强比值表明流通池对光吸收的大小。 这 一测试用于确定流通池窗口是否被污染。 测试开始后1 nm的狭缝自动进入光 路 ,把增益设定为零, 为消除溶剂对吸收的影响,在流通池中注入水进行实 验。 流通池测试评估流通池测试评估 Agilent化学工作站自动计算评估光强值,光强比的大小(典型值在0.5-
24、0.7 之 间)决定于流通池窗口被污染的情况和流通池的类型。 流通池测试结果流通池测试结果 46 Agilent DAD日常维护日常维护 流通池测试失败(比值低)流通池测试失败(比值低) 可能的原因可能的原因 在流通池内有吸收光辐射的溶剂或气泡。 流通池污染 建议采取的措施建议采取的措施 确保流通池中用水做介质,没有气泡。 更换流通池窗口。 47 Question? 1.基线噪音大可能由那些原因引起基线噪音大可能由那些原因引起 Agilent 检测器日常维护检测器日常维护 48 Question? 1.基线噪音大可能由那些原因引起基线噪音大可能由那些原因引起 泵压不稳,气泡,色谱柱污染,系统管
25、路污染,流泵压不稳,气泡,色谱柱污染,系统管路污染,流 通池污染,灯强度不足,光学系统老化或污染,参数通池污染,灯强度不足,光学系统老化或污染,参数 设置不合理设置不合理 Agilent 1100 检测器日常维护检测器日常维护 Agilent 1100 其它检测器使用注意事项及日常维护其它检测器使用注意事项及日常维护 安捷伦可变波长紫外检测器使用注意事项安捷伦可变波长紫外检测器使用注意事项. . 如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱柱的情 况下先用高纯水冲洗20分钟,然后用5硝酸冲洗2小时,最后再 用高纯水冲洗至流出液中性即可。 如上述方法不果,就需更换流动池的检测窗。 上述处理方
26、法也适用于DAD的流动池。 49 50 Agilent HPLC日常维护日常维护总结总结 定期清洗溶剂过滤头(35浓硝酸浸泡1小时,不要使用超声波清洗) 流动相应经过0.45um或更小孔径的滤器过滤,如果使用滤膜,注意有机膜 与水膜的区别(聚四氟乙烯能适用于所有溶剂) 根据情况更换Purge阀内的在线过滤头(Purge阀打开,纯水5ml/min,压力 超过10bar时需更换) 注意清洗在线脱气机及比例阀,尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路,使 用纯水冲洗后,再使用甲醇冲洗,可以打开Purge阀,使用5ml/min的流速。污 染比较严重时,可以按以下步骤清洗: A:Buffer B: MeOH C
27、: Water D: CH3CN 分析:A:B:D=20:30:50 清洗:C 100% 30min,B 100% 30min Agilent HPLC日常维护日常维护 51 安装有seal wash组件的,无论是否使用缓冲盐,开泵之前都应该使之充 满流动的液体(10%IPA水溶液)并调流速为20滴/分钟。 正相色谱、反相色谱切换时应使用IPA过渡,长期使用正相,应更换正 相柱塞密封垫 样品进样之前最好过滤,如果样品量太少,可以适当抬高进样针的位 置 流动相pH大于9.5或小于2.3时,进样阀应更换tefzel 转子密封圈 注意不同检测器流通池耐压问题,尽量避免使用pH9.5的流动相,以 防腐
28、蚀流通池石英窗,避免使用可能析晶的流动相,防止流通池堵塞 VWD 40bar DAD 120bar MWD 120bar FLD 20bar RID 5bar RID、FLD永远是最后一个检测器 注意不同厂家接头问题,防止渗漏或毁坏色谱柱和接头 HPLC常用的色谱柱接头常用的色谱柱接头 52 0.090 in. 0.130 in. 0.090 in. 0.170 in. SwagelokWaters Parker Rheodyne ValcoUptight 0.090 in. 0.080 in. Troubleshooting LC Fittings, Part II. J. W. Dolan
29、 and P. Upchurch. LC/GC Magazine 6:788 (1988) Agilent 1100 HPLC日常维护日常维护总结总结 Agilent 1100 HPLC日常维护日常维护总总 结结 53 毛细管的区分 Blue 0.25 mm Color i.d. Red 0.12 mm Green 0.17 mm Agilent 1100 HPLC故障诊断故障诊断 指示灯的意义指示灯的意义. . 电源指示灯电源指示灯:位于每个模块的左下方。把电源打开后,该灯会亮绿 色。如果把电源打开后,此灯不亮,请检查是否有电源输入。在 确认有电源的情况下,请与安捷伦联系。 54 Agile
30、nt 1100 HPLC故障诊断故障诊断 状态指示灯状态指示灯:位于各自模块的右上方。 状态指示灯的颜色: 呈黄色:该仪器在未准备好状态(Not-ready)或正在自检。 呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run)。 无颜色:该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。 呈红色:该仪器检测到有故障发生,仪器在错误状态(Error). 55 Agilent 1100 HPLC故障诊断故障诊断 通常仪器在开机后状态显示: 脱气机:无颜色。脱气机在开机后应很快就能达到准备好的状态, 且在正常情况下,该灯常灭。显示内部真空足够且密封性好。 泵:显黄色,等待开泵。 自动进样器:自检正常后应无颜色,等待进样
31、命令。 柱温箱:显黄色,等待开启控温命令。 56 Agilent 1100 HPLC故障诊断故障诊断 通常仪器在开机后状态显示: 检测器. VWD:显黄色,等待开灯命令。DAD 与之相同。 FLD: 无颜色,因为荧光检测器在不亮灯的情况下可做化学发光检 测,记住要做荧光检测一定要开灯。 RID:显黄色,等待purge 参比池命令,RID一定要冲洗样品池和参比 池直至两者光强度一致后才能准备好。 57 Agilent HPLC故障诊断故障诊断 当仪器出现错误并亮红灯时怎样检查提示信息。当仪器出现错误并亮红灯时怎样检查提示信息。 一一 首先检查脱气机是否也亮红灯。首先检查脱气机是否也亮红灯。 若是
32、,请按正常程序关机然后检查脱气机后面是否有一遥控线 (与标有remote的接口连接)。 若有,将之卸下然后单独再开脱气机,观察约8分钟后是否再 现红色,如果是则脱气机有问题。否则脱气机应无问题。 二二 若脱气机不亮红灯只有其它模块显红灯。若脱气机不亮红灯只有其它模块显红灯。 在工作站中分别左键单击各个红色的图标然后选择Not ready information(如果图标上无此选项,请单击菜单View然后再单 击其下的Full menu)。 1根据第一点做法直至找出错误信息不是不是提示shutdown的模块及 其信息,根据此信息就可以查看可能导致此错误原因。若不明 白此提示信息,请将其记录下来并
33、与安捷伦联系。 58 Agilent 1100 HPLC故障诊断故障诊断 常见的错误信息及其解决方法:常见的错误信息及其解决方法: Shutdown:表示该模块并无问题,是由于其它模块出现错误而导致它 也亮红色。比如其它模块漏液或脱气机出错等。 Leak:表示该模块发生漏液,此时无需关机,请检查该模块的漏液传 感器周围是否有液体。如果是,先用纸将之吸干后点击system on 再检查液体从何而来。如果不是,请与安捷伦联系,这种情况很 可能是仪器内部元件有问题。 造成漏液的主要原因: 1 色谱柱未拧紧,多数发生再更换柱后。这时柱温箱会显示Leak。 注意,柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位
34、置。请用吸 水纸确认,因为有时单用眼观察不易察觉。 2 连接管路两端未拧紧,或连接管路断裂。 59 Agilent HPLC故障诊断故障诊断 3 进样阀漏液,如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。 4 泵漏液,开泵后将手伸入泵底部,可感到漏液。 5 冷凝水的形成,如果使用柱温箱的降温功能,可能会有冷凝水生 成从而使柱温箱显示漏液。这种情况下可取消柱温箱的检漏功 能(在工作站中的instrument菜单下选择more column thermostat然后选择取消柱温箱的检漏功能). 6 流动池漏液。 60 Agilent HPLC故障诊断故障诊断 Lamp current 和UV lamp ign
35、ited failed. 可能原因: 1 灯已严重老化。请在工作站中的diagnosis界面中查看灯的使用累 积时间(viewdiagnosisEMF选择检测器). 通常普通氘灯能用1000小时或以上,而长寿命氘灯能用2000小 时或以上. 2 灯连线未接好。 3 检测器的主板和或电源损坏。 注意,更换灯后建议将灯的使用时间回零:注意,更换灯后建议将灯的使用时间回零:在diagnosis中单击检测 器图标,然后选择show module details 再单击右边的带有扳手 的图标选择maintenance logbook entry,在项目中选择lamp replace,点ok然后在随后的提示中回答yes即可。 61 Agilent HPLC故障诊断故障诊断 系统压力过高。系统压力过高。 1 首先拧开排液阀,以纯水作流动相并设流速为5ml/min若压力超过 10bar,应先更换排液阀的虑芯。 2 若排液阀的虑芯没有堵塞,卸下色谱柱,然后用一两通代替色谱 柱,以水作流动相设流速为1ml/min。通常压力不会超过20
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