phsc型ph计操作规程.doc

1、PHS3C型PH计操作规程1. 目的：建立 PHS-3C型 pH 计操作规程，指导正确操作该仪器。2. 范围：适用于上海虹益仪器仪表有限公司生产的 pHS-3C型精密 pH 计的使用操作。3. 职责：检验人员对本规程的实施负责。4. 程序：4.1 仪器使用前的准备4.1.1 仪器在电极未连接到仪器之前，输入端必须连接短路插头，使仪器输入端短路，以保护前置转换器。4.1.2 首先把电极杆插入仪器右侧电极杆孔内旋紧， 然后把塑料电极夹二孔对准装在电极杆上， 拔去电极保护套， 把电极固定在电极夹上， 然后旋去输入端短路插头，旋上电极插头。短路插在不用时应妥善保管好，仪器使用完毕再旋上。电极下端的玻璃

2、球泡较薄，当心碰坏。接通电源开关，置选择旋钮于“ PH”“MV”档，使仪器预热 10 分钟，然后按下列方式进行标定。4.2 仪器的标定：仪器在未测被测溶液时先要标定。 在连续测量时，每天标定 12次已能满足要求。仪器根据测量精度要求，可选用一点标定法和二点标定法。常规的测量可采用一点标定法，精确的测量可采用二点标定法。4.2.1 仪器一点标定可按下列步骤进行：(1) 旋上电极，选择旋钮置于“ PH”档，“斜率调节器”顺时针旋到底。(2) 先用纯化水清洗电极， 用滤纸擦干电极， 然后把电极插入一已知 PH值的标准缓冲溶液中（如 PH=4或 PH=9），调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相同，

3、并摇动试标使溶液达到平衡。(3) 旋转“定位”调节器使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的 PH值。仪器的一点标定已告完成。经标定的仪器的定位电位器不应再有变动。4.2.2 仪器两点标定法按下列步骤进行：用二种已知 PH值的缓冲溶液（如PH=6.86， PH=4，或 PH=6.86，PH=9.18）(1) 斜率调节器顺时针旋到底，旋转“温度”调节器使所指的温度与溶液温度相同，并摇动试杯使溶液均匀。(2) 把电极插入已知的缓冲溶液，旋转“定位”调节器，使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的 PH值（ PH=6.86）。(3) 用纯化水清洗电极，并用滤纸吸干，把电极插入另一只已知PH 缓冲溶液

4、（ PH=4，或 PH=9.18）。(4) 旋转“斜率”调节器，使仪器的指示值为溶液所在温度相应的PH值（ PH=4，或 PH=9.18）。重复 (2)(4) 步骤，直至达到要求为止。仪器两点标定已告完成，经标定的仪器的定位调节器与斜率调节器不应再有变动。4.3 测量 pH值4.3.1 被测溶液和定位溶液温度相同时“定位”调节器保持不变；用纯化水清洗电极球泡，并用滤纸吸干； 把电极插入被测溶液内， 摇动试杯使溶液均匀后读出该溶液的 PH值。浸入被测溶液中，轻轻摇晃被测溶液，待显示屏上的数据稳定后，读出该溶液的pH 值。4.3.2 被测溶液和定位溶液温度不同时“定位”调节器保持不变用纯化水清洗电

5、极球泡，并用滤纸吸干；用温度计测出被测溶液温度，调节“温度”调节旋钮，使指示在被测溶液的温度值上；把电极插入被测溶液内， 摇动试标使溶液均匀后读出该溶液的 pH 值。4.4 测量电极电位的“ MV”值(1) 接上适当的离子选择电极；(2) 用纯化水清洗电极球泡，并用滤纸吸干；(3) 把电极插入被测溶液内，摇动试杯使溶液均匀后即可读出该离子选择电极的电极电位（ MV）值，并自动显示极性。4.5 如果被测溶液超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示部分发出超载报警（显示部分首位 1，其它都不显示）。5. 注意事项：5.1 每次更换标准缓冲液或供试液前， 应用纯化水充分洗涤电极， 然后将水吸尽，也可

6、用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。5.2 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷纯化水，其pH 值应为5.57.0 。5.3 标准缓冲液一般可保存23 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。5.4 仪器每年应送法定计量部门校验，合格后方可使用。5.5 第一次使用的 PH电极或长期停用的PH电极，在使用前必须在3mol/L 的氯化钾溶液中浸泡24 小时。6. 仪器维护6.1 仪器的输入端（即电极插口）必须保持干燥清洁。仪器不使用时将短路插头插入，以防止灰尘浸入及潮湿。 在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净纱布擦干。6.2 测量电极输入端短路插头，在仪器使用时应妥善

7、保管，注意防潮防污染。6.3 测量时，电极的引入导线须保持静止。否则将会引起测量不稳定。6.4 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，若缓冲溶液有错，将导致测量结果的偏差。缓冲溶液用完可自行配制，配制方法见附录。7. 电极的使用维护及注意事项7.1 电极在测量前必须用已知pH 值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH 值愈接近被测值愈好。7.2 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损和擦毛都会使电极失效。7.3 测量后，及时将电极保护套套上，电极保护套内应放少量内参比补充液以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在纯化水中。7.4 复合

8、电极的内参比补充液为3mol/L 氯化钾溶液，补充液可以从上端小孔加入。复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸。7.5 电极的引出端必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准和电极失效。7.6 电极避免长期浸在纯化水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中， 并防止和有机硅油接触。7.7 电极经长期使用后， 如发现斜率略有降低， 则可把电极下端浸泡在 4%HF（氢氟酸）中 3-5 秒钟，用纯化水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。电极在测量过程中反应迟钝及漂移不定的情况下应调换电极。7.8 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，而使电极钝化，会出现斜率降低现

9、象显示读数不准。 发生此现象， 则应根据污染物质的性质， 以适当溶液清洗，使之复新（电极一年后应更换） 。污染物质和清洗剂参考表：污染物清洗剂无机金属氧化物低于 1mol/L 稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂（弱碱性）树脂高分子物质酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液（如食母生）颜料类物质稀漂白液、过氧化氢7.9 选用清洗剂时，不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的， 其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效，也不能用电极去测上述溶液。8.常见故障及其处理故障原因及处理电源接通，数字乱跳仪器输入端开路，应插上短路插头或电极插头定位能调

10、 6.86pH 但调不到 4.00pH电极失效，更换电极斜率调节不起作用斜率电位器坏，更换斜率电位器9.附录：9.1 标准缓冲溶液用完可以自行配制，配制方法如下:(1)pH4.00 （25）溶液：精密称取在1155干燥 23h 的 GR邻苯二甲酸氢钾KHC4H4O410.12g ，加新沸冷水使溶解成1000ml。(2)pH6.86（ 25）溶液：精密称取在 115 5干燥 23h 的 GR磷酸二氢钾 3.387g 及 GR磷酸氢二钠 3.533g ，加新沸冷水使溶解成 1000ml。(3)pH9.18 （ 25 ）溶 液： 精密 称 取在 115 5 干 燥 23h 的 GR 硼砂 Na2B4 O710H2O3.80g ，加新沸冷水使溶解成 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中， 密塞，避免与空气中二氧化碳接触。9.2 标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表：温度0.05mol/kg 邻苯二0.025mol/kg混合0.01mol/kg 四硼酸钾酸氢钾标准溶液物磷酸盐钠标准缓冲液54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889