体内药物分析第六章色谱分析法

1、 【大纲要求】【大纲要求】 一、概述一、概述 。 二、薄层扫描法二、薄层扫描法 ( (二二) )薄层色谱溶剂的优化方法薄层色谱溶剂的优化方法 。 1 1窗图法窗图法 (Window diagrams) 。 第二节第二节 气相色谱法气相色谱法 一、概述一、概述 二、仪器简介二、仪器简介 ( (一一) )载气载气 ( (二二) )进样进样 1 1气体样品气体样品 0.11ml 2液体样品液体样品 0.11l 3 3毛细管色谱的进样毛细管色谱的进样 0.01-0.001l ( (三三) )色谱柱色谱柱 填充柱：填充柱：46 mm，1.54 m 毛细管柱毛细管柱: :0.1-0.5mm, 数十至数百米

2、，开口毛细数十至数百米，开口毛细 管柱和填充毛细管柱管柱和填充毛细管柱 ( (四四) )检测器检测器 三、定量分析方法三、定量分析方法 1.5 0.951.05 ( (二二) )内标法内标法 。 2 2内标物的选择原则内标物的选择原则 3 3内标物的应用内标物的应用 。 4 4多内标物的应用多内标物的应用 100:1 ( (三三) )外标法外标法 四、应用示例四、应用示例 2 2方法与结果方法与结果 (1) (1) 标准曲线制备：标准曲线制备： (2)(2)样品测定样品测定： 血清样品色谱图血清样品色谱图 1 1丙戊酸丙戊酸 2 2内标物内标物 (3)(3)方法精密度方法精密度： 3 3讨论讨

3、论 （ 二、仪器简介二、仪器简介 （一）输液泵（一）输液泵 ( (二二) )进样器进样器 7725i7725i 高压六通进样阀高压六通进样阀 VALCO十通进样切换阀十通进样切换阀 6000AS Agilent 7683 ( (三三) )色谱柱色谱柱 1 1紫外检测器紫外检测器紫外检测器紫外检测器( (ultraviolet detector， UV) ) 三、常用色谱分离方法及其应用三、常用色谱分离方法及其应用 。 。 ( ( 。 分辨率分辨率 载样量载样量分离速度分离速度 时间( m in) 252423222120191817161514131211109876543210 电压( m

4、v) 1,000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 时间( m in) 403938373635343332313029282726252423222120191817161514131211109876543210 电压( m v) 1,700 1,600 1,500 1,400 1,300 1,200 1,100 1,000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 练习与思考练习与思考 1 1、简述、简述HPLCHPLC分析中常用的检测器及区别？分析中常用的检测器及区别？ 2 2、简述胶束液相色谱和离子交换液相色谱、简述胶束液相色谱和离子交换液相色谱 的分离原理？