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文档简介

1、实验室管理制度及基础操作 规范 实验室管理制度及基础操作规范2 内容内容 实验室一般常识 化验室安全规定 常用玻璃仪器及其使用 分析化学基础知识 误差、有效数字 感官检查 化验室常用检测设备 理化检验 实验室管理制度及基础操作规范3 实验室一般常识实验室一般常识 理化实验室的规则 工作时要穿工作服,工作服应经常清洗。实验前后都要注意 洗手,以免因手脏而玷污仪器、试剂、样品,以致引起误差; 或将有害物质带出,甚至误入口中,引起中毒。 实验室要随时整理,定期清扫,保持清洁、整齐;仪器、设 备应定期除尘、更换干燥剂,保持清洁、干燥。 实验室的仪器、药品、资料、工具等要布局合理、存放有序。 实验数据、

2、结果要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、 齐全、清楚、整洁、规范,如有错误,要重写,不得涂改。实 验记录和报告单,应按照规定和需要保留一定时间,以备查考。 实验完毕,一切仪器、药品、工具等要放回原处;仪器应及 时清理,保持干净卫生。 标准仪器(如检定过的天平、砝码、滴定管、容量瓶等量器 具)要妥善保护,不要随便挪用。 实验室管理制度及基础操作规范4 实验室一般常识实验室一般常识 微生物实验室的规则 进入实验室要穿工作服,只带必要的文具和教材。离开实验前脱下 工作服。 实验室内绝对禁止饮食、吸烟,把铅笔、纸片等含于口内。 实验室内要保持安静,有秩序,不要高声谈笑,影响实验。 样品检验前应登记

3、生产日期、批号等,详细记录样品检验序号, 检验日期、检验程序和结果等。 室内应经常保持整洁,样品检验完毕后,及时清理桌面。凡要丢 弃的培养物,应高压灭菌后处理,污染的玻璃器皿高压灭菌后再洗 刷干净。 无菌室内应常备有盛放体积分数为3%-5%来苏或体积分数为0.1%新 洁尔灭溶液(苯扎溴铵),内浸纱布数块;备有体积分数为75%酒精 棉球,用于样品表面消毒及意外污染消毒。 实验室管理制度及基础操作规范5 实验室一般常识实验室一般常识 微生物实验室的规则 无菌室每次使用前后,用紫外线灯照射至少30min。 吸过菌液的吸管,不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故发生,应立即进行处理。皮肤破伤:先除尽 异

4、物,用蒸馏水或生理盐水洗净后,涂以20g/L碘酒。 菌液流洒桌面: 立即以抹布浸沾3%-5%体积分数的来苏泡在污染部位,经半小 时后抹去。若手上沾有活菌,亦应浸泡上述消毒液中10-20min,再 以肥皂及水刷洗。 实验室管理制度及基础操作规范6 化验室安全规定化验室安全规定 化验员安全须知 必须认真学习相关的安全技术规程, 了解设备性能及操作中可能发生事故的原 因,掌握预防和处理的方法。 用电安全 设备安全管 防火、防爆、防毒与灭火 实验室管理制度及基础操作规范7 化验室安全规定化验室安全规定 药品使用安全 药品和试剂要分类存放;有毒的化学药品,要由专人负责保管,对药品的使 用及领取做详细记录

5、。 所有药品、试剂要摆放整齐,贴有与内容物相符的标识;严禁将用完的原装 试剂空瓶在不更换3标签的情况下,装入其它试剂。时常检查药品瓶上的标签是 否清楚,如模糊不清应及时更换标签。 强酸、强碱等有腐蚀性试剂,设专柜储存,使用时要带防护用具。 易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风良好,远离热源、火源、避免阳光 直射。 严禁氧化剂和可燃物质一起研磨,物质放在一起。爆炸性药品应在低温处贮 存,不得和其它易燃物质放在一起,移动时,不得剧烈震动。 稀释浓硫酸时,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要时用水冷却。 做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责,远离明火,操作过 程中不得离人,以防温度过

6、高、或冷却水突然中断,周围不得放置化学药品。 实验室管理制度及基础操作规范8 化验室安全规定化验室安全规定 药品使用安全 开易挥发试剂瓶时,不准把瓶口对自己脸部或他人。不可直接用鼻子对着 试剂瓶口辨认气味,如有必要,可将其远离鼻子,用手在瓶口上方扇动一 下,使气味扇向自己辩认,绝不可用舌头品尝试剂。 取下正在沸腾的水或溶液时,须用烧瓶夹夹住摇动后取下,以防突然剧烈 沸腾溅出溶液伤人。 腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时,应立即用湿布擦干,然后用相应的 弱酸、弱碱清洗,最后用清水冲洗。药品不慎沾在手上,应立即清洗,以 免忘记,误食入体内。 微生物实验中一旦发生意外,如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实

7、验台面 或地面等处时,应立即说明及时处理。 每次微生物试验后,需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手,再 以清水冲洗。 化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。 实验室管理制度及基础操作规范9 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 名称名称 用途用途注意事项注意事项 量筒粗略量取一定体积 的液体 不应加热、不能在其中配溶 液、不能在烘箱中烘、不能 盛热溶液 试剂瓶、细口瓶、 广口瓶(棕色、 无色) 细口瓶:存放液体 试剂广口瓶:存放 固体试剂棕色:存 放怕光试剂 不能加热、不能在其中配溶 液、放碱液的瓶子应用橡皮 塞、磨口要原配。 移液管准确的移取溶液不能加热 容量瓶配制准确体积的溶 液

8、 不能烘烤与直接加热、可用 水浴加热、不能存放药品 实验室管理制度及基础操作规范10 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 名称名称用途用途注意事项注意事项 烧杯配制溶液可直接加热,但需放在石棉 网上(使其受热均匀) 三角烧瓶加热处理试样、 容量分析 可直接加热,但需放在石棉 网上 圆底烧瓶(蒸馏瓶)加热或蒸馏液 体 可直接加热,但需放在石棉 网上 凯氏烧瓶消化有机物可直接加热,但需放在石棉 网上 试管定性检验、离 心分离 可直接在火上加热、离心试 管只能在水浴上加热 滴瓶(棕色、无色)装需滴的试剂不要将溶液吸入橡皮头内 实验室管理制度及基础操作规范11 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 名称名称用途用途注意事项

9、注意事项 滴定管(酸式、碱 式、无色、棕色) 容量分析滴 定操作 不能加热;活塞要原配;漏水 不能用;酸式、碱式不能混用 抽滤瓶抽滤时接收 滤液 属于厚壁容器、能耐负压、不 可加热 干燥器(棕色、无 色) 保持烘干及 灼烧过的物 质的干燥; 底部要放干燥剂,盖磨口要涂 适量凡士林;不可将赤热物体 放入、放入物体后要间隔一段 时间开盖以免盖子跳起。 实验室管理制度及基础操作规范12 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 洗涤方法 洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据试验的要求、污物的 性质和污染的程度来选用。 需准确量取溶液的量器,清洗时不易使用毛刷,因长时 间使用毛刷,容易磨损量器内壁,使量取的物质不准确。 玻

10、璃器皿洁净度检查:内壁应完全被水润湿而不挂水珠。 实验室管理制度及基础操作规范13 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 清洗方法: 用水刷洗 用合成洗涤剂洗或肥皂液洗 用铬酸洗液(20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中,再慢慢加入360g工业 浓盐酸):对有机物的油污去处能力强,但其腐蚀性强、有一定毒性,使用 应注意安全。 其他洗涤液 碱性高锰酸钾洗液:4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钾,用水稀释 至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。 草酸洗液:5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤 高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。 碘碘化钾洗液(1g碘和2g碘化钾溶于水,用水稀释至1

11、00ml):用于洗涤 硝酸银黑褐色残留污物。 纯酸洗液:1:1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。 碱性洗液:10氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。 有机溶剂(乙醚、乙醇、苯、丙酮):用于洗去油污或溶于该溶剂的有机 物。 实验室管理制度及基础操作规范14 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 干燥 晾干:不急用的可倒置自然干燥。 烘干:可用105-120烘箱烘干(量器不可在烘 箱烘干)。 吹干:急于干燥的可用热风吹干(玻璃仪器烘干 机)。 实验室管理制度及基础操作规范15 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 酒精灯:结构简单,使用方便,但温度较低。 按加热方式分为直接加热和旁加热两种。 使用时注意事项: 酒精灯是以

12、酒精为燃料,灯内的乙醇量不能超过其 总体积2/3。 加乙醇时一定要先灭火,并等冷却后再进行,周围 决不可有明火,如不慎将乙醇撒在灯的外部,一定 要搽拭干净后才能点火。 点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。 灭火时,酒精灯一定要用灯帽盖灭,不要用嘴吹。 实验室管理制度及基础操作规范16 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 移液管移液管 分类:单标线移液管(又称大肚移液管)、 分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹 出式) 单标线移液管用来准确移取一定体积的溶 液。单标线吸量管标线部分管径较小,准确 度较高; 分度吸量管读数的刻度部分管径大,准确 度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常 用相应

13、大小的单标线吸量管而不用分度吸量 管。 实验室管理制度及基础操作规范17 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 移液管移液管 移取:要求准确度比较高的实验,吹尽管尖残留的水,再 用滤纸将管尖内外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以确保 所移取操作溶液浓度不变。 注意勿使溶液回流,以免稀释及玷污溶液。 移取待吸溶液时,管尖插入液面下1-2cm(太深:管外 壁粘附过多溶液;太浅:液面下降后吸空) 读数:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上. 放出:管尖接触器皿内壁,使容器倾斜而管直立,让溶液 自由顺壁留下;移液管从接收容器移走之前,需等待3s,保 证液体完全流出。 实验室管理制度及基础操作规范18

14、 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 移液管移液管 注意事项 残留在管尖内壁的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管 或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有 “吹”字的,可用吸耳球吹出,不允许保留。 移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。 同一实验中应尽可能使用同一支移液管。 移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液 管架上。 移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。 在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0刻度) 处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少

15、体积就吸取多 少体积。 实验室管理制度及基础操作规范19 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 容量瓶容量瓶 容量瓶 主要是用来配制准确浓度的溶液。 使用容量瓶前,应先检查: 容量瓶的体积是否与所要求的一致; 若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶; 磨口塞或塑料塞是否漏水。 试漏:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞,用食指按住 塞子,将瓶倒立2min,用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有 无水渗出。如不漏水,旋转瓶塞180,再倒立2min, 检查。 实验室管理制度及基础操作规范20 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 容量瓶容量瓶 注意事项: 向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒; 不能用手掌握住瓶身,

16、以免造成液体膨胀; 当容量瓶内的容积达到3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒 转),使溶液初步混匀,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到 接近标线1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液留下,加 水至弯液面下最低点与标线相切; 热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶,否则可造成体积误差; 容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱液,会腐蚀玻璃使瓶塞粘住, 无法打开; 容量瓶用毕,应用水冲洗干净; 如长期不用,将磨口处洗净吸干,垫上纸片。 实验室管理制度及基础操作规范21 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 滴定管滴定管 滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。 分类:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性

17、溶液)、碱式滴定 管(盛放碱液) 使用:洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气 洗涤:无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污, 则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时,要注意不能使铬酸洗 液直接接触橡皮管。 涂油:用滤纸擦净活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活 塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内,向同一方向作 圆周运动,直到从外面观察,凡士林均匀透明为止。如果涂油 太多,很容易将出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口端 浸入热水中,温湿片刻后,打开活塞,使管内的水流突然流出, 将溶化的油脂带出。 实验室管理制度及基础操作规范22 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 滴定管滴定管 试漏:

18、将酸式滴定管装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放 置5min,观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗 出,若不渗,将活塞旋转180,放置5min,再观察一次。 碱式滴定管只需装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min, 观察管尖处是否有水滴滴下即可。 排气:用右手拿酸式滴定管上部无刻度处,滴定管倾斜约 30,左手迅速打开活塞使溶液冲出,如仍有气泡,可重复操 作几次,如仍有可能出口管部分没洗干净,需重洗。将碱式 滴定管垂直夹在滴定架上,使胶皮管向上弯曲,出口管斜向上, 往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,以排出气泡。 实验室管理制度及基础操作规范23 常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用

19、滴定管滴定管 操作: 酸式滴定管操作:左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住 出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活 塞,手心空握,以防顶出活塞,造成漏液。 碱式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在 部位稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从 而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管,以免当松手时空气进入而 形成气泡,也不要用力捏压玻璃珠,容易使玻璃珠上下游走。 滴定时出口管尖处不得有悬液,滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm,滴 定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。 读数:可将滴定管夹在滴定架上,也可从管架上取下

20、,用手拿着滴定管上 部无刻度处,两种方法均需使管保持垂直,必须注意初读与终读应采用同一 种读数方法。 每次滴定最好都从读数0.00开始。 无色溶液:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。 有色溶液:读取液面两侧的最高点。 实验室管理制度及基础操作规范24 分析化学基础知识分析化学基础知识 化学分析分为定性和定量分析两种 定性分析是测未知物质及组成的元素 定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。 由于饮料制品的成分已被人了解,所以定量分析在我们 产品中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分 析、容量分析、比色分析。 实验室管理制度及基础操作规范25 分析化学基础知识分析化学基础知识 重量

21、分析 挥发法:利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥 发逸出,再计算试样中被测成分的含量。 萃取法:利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来, 然后将溶剂蒸发出去,干燥后称取萃取物的质量,即 可计算出试样中被测成分的含量。 沉淀法:将被测成分以难溶性化合物沉淀下来,经洗 涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量,从而计算 被测成分的含量。 实验室管理制度及基础操作规范26 分析化学基础知识分析化学基础知识 容量分析:以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的 已知标准滴定溶液的体积为基础,来计算该物质的量称为 容量法。 中和法:利用酸碱中和反应进行测定的方法。 沉淀法:利用沉淀反应进行测定的方法。 氧化还

22、原法:利用氧化还原反应进行测定的方法。 比色分析:待测元素的离子本身具有颜色,或向被测溶 液加入某种试剂溶液后能生成鲜明的颜色,颜色的深浅与 待测离子的浓度存在数学关系。 实验室管理制度及基础操作规范27 分析化学基础知识分析化学基础知识 化学试剂化学试剂 常见试剂的分类: 优级纯(GR) 纯度高,可做基准物质 分析纯(AR) 纯度较高,用于一般分析、科研 化学纯(CP) 工业分析、实验 实验试剂(LR) 用于一般化学实验 建议不用的级别用不同颜色的标签进行识别。 实验室管理制度及基础操作规范28 分析化学基础知识分析化学基础知识 化学试剂化学试剂 特殊试剂的分类、规格: 基准试剂:用于标定滴

23、定分析标准溶液的标准参考物 质。可做为基准物使用,也可精确称量后直接配制标 液。含量在99.95-100.05%,杂质含量略低于优级纯或 相当。 生物染色剂:配制微生物标本的染色液,BS。 生化试剂: 配制生物化学检验试剂,BR。 光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等,SP、GC、ind。 实验室管理制度及基础操作规范29 分析化学基础知识分析化学基础知识 化学试剂化学试剂 使用注意事项 不同的分析方法对试剂有不同的要求,因不同等级的试剂价格往往相差很远,纯 度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当,会造成资金浪费或影响化验结果。 化验员应熟知试剂的性质(如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解度,有机溶

24、剂 的沸点、燃点,试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等)。 保护包装瓶上的标识,分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签 不符的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。 一般溶液的标识:溶液名称、溶液浓度、配置人、配置日期。 标准溶液的标识:标准溶液名称、浓度、标定人、标定日期、有效期。 取样:固体用洁净药勺从试剂瓶中取出,决不可用手抓取;液体可用洁净量筒倒 取,不要用吸管伸入原瓶试剂吸取;取出的试剂不可倒回原瓶。 打开易挥发试剂时,不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝, 一般不能作为药用或食用。 不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气,用手在试剂瓶上方扇动,闻气味。

25、 实验室管理制度及基础操作规范30 分析化学基础知识分析化学基础知识 药品配制方法药品配制方法 标准溶液浓度:标准溶液浓度: 标准溶液名称:标准溶液名称: 标标 定定 人:人: 标标 定定 日日 期:期: 有有 效效 日日 期:期: 试剂名称:试剂名称: 试剂浓度:试剂浓度: 配配 制制 人:人: 配制日期:配制日期: 标准溶液标识规定 其它溶液标识规定 标准滴定溶液制备的一般规定见GB603-2002。 标准滴定溶液:精确知道浓度的溶液。 滴定:将标准 加入到待测元素的溶液中的操作。 标定:测定标准溶液准确浓度的操作。 配制过程中所需的水必须是蒸镏水或纯净水。 药品标识 实验室管理制度及基础

26、操作规范31 误差、有效数字误差、有效数字 误差是客观存在的 误差分类 :根据误差产生的原因和性质将误差分为系统 误差和偶然误差。 u 系统误差:又称可测误差,由化验操作过程中某些固 定原因造成的。 具有单向性,即正负、大小都有一定的规律性,当 重复进行实验分析时会重复出现。 若找出原因,即可设法减少到可忽略的程度。 实验室管理制度及基础操作规范32 误差、有效数字误差、有效数字 系统误差 产生原因 方法:指化验方法本身造成的误差。如沉淀的溶解、反应不完全、 指示剂终点与化学计量点不符合等。 仪器:由于使用的仪器本身不够精密所造成的。 试剂:由于试剂不纯或蒸馏水不纯,含有被测物或干扰物而引起

27、的误差。 操作:由于化验人员对分析操作不熟练,对终点颜色敏感性不同、 对刻度读数不正确等引起。 校正方法: 采用标准方法与标准样品进行对照试验; 校正仪器减小仪器误差; 采用纯度高的试剂校正试剂误差; 提高人员业务水平,减少操作误差。 实验室管理制度及基础操作规范33 误差、有效数字误差、有效数字 u偶然误差:随机的、不可避免的,呈正态分布又称随机误 差,是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的,其 大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等 的影响都会引起分析数值的波动。 产生原因:操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引 起分析数值的波动。 减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。

28、 u过失误差:操作人员的粗心大意或未按操作规程做,可避 免。 实验室管理制度及基础操作规范34 误差、有效数字误差、有效数字 误差表示方法 u准确度: 定义:是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。 准确度的高低常以误差的大小来衡量。 误差有两种表示方法:绝对误差、相对误差 绝对误差(E)测得值(X)真实值(T) 相对误差(E%)(测得值真实值)/真实值100 误差小,表示测得值和真实值接近。测得准确度高。 相对误差是误差在真实值中所占百分数。 实验室管理制度及基础操作规范35 误差、有效数字误差、有效数字 误差表示方法 u精密度: 精密度是指相同条件下,n次重复测定结果彼此相符合的程度。

29、精密度的好坏常用偏差表示。 偏差分为:绝对偏差、相对偏差 绝对偏差:(d)单次测定结果n次测定结果的算术平均值 相对偏差:(d%)=单此测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术 平均值100 u精密度与准确度的关系:精密度是保证准确度的先决条件,只有 精密度好,才能得到好的准确度。若精密度差,所测得结果不可靠, 就失去了衡量准确度的前提。提高精密度不一定能保证高的准确度, 有时还需进行系统误差的校正,才能得到高的准确度。 实验室管理制度及基础操作规范36 误差、有效数字误差、有效数字 有效数字 u使用有效数字时,应注意以下几点: 记录测量所得数据时,只允许保留一位可疑数字。(当用25ml无分 度

30、吸量管移取溶液时,应记录为25.00ml。) 有效数字的位数反映了测量的相对误差(如称量某试剂的质量是 0.5180g,表示该试剂质量是0.51800.0001,其相对误差为0.02, 如果少取一位有效数字,表示该试剂的质量是0.5180.001,其相 对误差为0.2。) 有效数字的位数与量的使用单位无关。(如称的某物的质量是12g, 二位有效数字,若以mg为单位时,应记为1.2104mg,而不应记为 12000mg。) 数字前的零不是有效数字(0.025),起定位作用;数字后的零都是 有效数字(120、0.5000)。 实验室管理制度及基础操作规范37 误差、有效数字误差、有效数字 有效数字

31、 u有效数字修约:四舍六入五保双 若被舍弃的第一位大于5,则其前一位数字加1(如28.2645,取三 位有效数字,位28.3);若被舍弃的第一位小于5,则舍弃。 若被舍弃的第一位数等于5,而其后数字全部是0,则视被保留的 末位数字为奇数还是偶数,末位是奇数加1,末位为偶数舍弃。 (如28.250,28.350,28.050取3位有效数字:28.2,28.4,28.0) 若被舍弃的第一位数字是5,而其后的数字不全是0,无论前面是 奇还是偶,皆进1(如28.2501,取3位有效数字,28.3)。 若被舍弃的数字包括几位数字时,不得对该数进行连续修约。 实验室管理制度及基础操作规范38 误差、有效数

32、字误差、有效数字 化学分析中常用的量和单位(法定计量单位) 量的名称量的名称单位名称及符号单位名称及符号 物质的量摩尔mol、毫摩mmol、微摩mol 摩尔质量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol 摩尔体积立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol 物质的浓度摩尔每立方米mol/m3、摩尔每升mol/L 物质的质量浓度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL 质量千克kg、克g、毫克mg、微克g 密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL 长度米m、厘米cm、毫米mm、微米m 时间秒s、分min、时h 面积平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2 体积、容积立方米m3、立方厘米c

33、m3、立方分米dm3 温度摄氏度 实验室管理制度及基础操作规范39 感官检查的注意事项感官检查的注意事项 观其色闻其香品其味写评价 疲劳适应:疲劳适应:如长时间持续一种刺激,则味觉及嗅觉都会变弱,导 致知觉丧失的现象。 防止方法:1)限制每日品尝的样品数量;2)连续实验时,应 先进行不易引起疲劳的实验;3)在判断样品的间隙应安排休息时间 对比效应:对比效应:在味觉中第一种味使得第二种味变得更强或更弱一些 的现象称为对比效应。如先尝一下淡盐水,然后再尝砂糖溶液就 会感到更甜。 防止方法:漱口 变调效应:变调效应:先吃食品的味使后吃食品的味发生变化的现象称为变 调效应。如尝了盐水后就是尝普通没有任

34、何甜味的水也会感到甜。 防止方法:品尝后应漱口,然后再进行下一次品尝。 实验室管理制度及基础操作规范40 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 天平天平 根据天平的构造原理,又把天平分为机械天平和 电子天平。 电子天平称量原理:电磁力平衡原理。 称量方法 直接称量法:直接将物品放入天平进行称量。 固定称量法:在天平上称出容器质量,清零后在容器 中加入所需质量的样品。 减量称量法:先称取装有试样的称量瓶的质量,再称 取倒出部分试样后称量瓶的质量,二者之差即为试样 的质量。 实验室管理制度及基础操作规范41 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 天平天平 天平的使用规则 天平室温度应保持稳定,室温

35、应在15-30之间,湿度保持在55-75之间。 天平室要注意清洁、防尘。周围无震动和无强磁场。 天平接通电源后需要预热半小时以上,才能进行正式称量。 使用前检查天平是否水平,调整水平。 天平载重不得超过最大负荷。 挥发性、腐蚀性、吸潮性的物体必须放在加盖的容器中称量(液体样品称量 时也应加盖)。 不得将过热或过冷的物体放在天平上称量。 天平罩内应放硅胶干燥剂,并及时更换。 称量时待显示稳定的零点后,将物品放到称盘上,关上防风门。显示稳定后 读取称量值。 取放物品须轻缓。 实验室管理制度及基础操作规范42 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 酸度计(酸度计(pH计)计) 校准校准 u用蒸馏水清

36、洗电极,配好缓冲溶液(或购买)。 u用洁净的滤纸吸去电极上面附着的水(注意不能擦拭)。 u然后将电极放入PH=7的标准缓冲溶液中,将功能选择开关拨到 “TEMP”处,旋转温度补偿器旋钮调整温度值与被测溶液温度相同。 u将功能选择开关拨到“PH”位,调节“定位”电位器,使显示值与 PH=7标准缓冲液当前温度下的标准值一致(PH=7)。 u取出电极,用蒸馏水清洗电极,用洁净的滤纸吸去电极上的水, 再放入PH=4的标准缓冲溶液中,调节“斜率”电位器使显示值与 PH=4标准溶液在当前温度下的标准值一致(PH=4)。 u如需要提高定位精度,可反复进行上述标定步骤2-3次,直到显 示值符合两个标准缓冲溶液

37、PH值为止。经标定后的“定位”, “斜率”电位器不得再变动。 实验室管理制度及基础操作规范43 未知溶液的测定 仪器标定后,可进行未知溶液PH值的测量。 将电极用蒸馏水清洗干净,用滤纸吸去电极上的水。 将电极放入待测溶液,显示的值为未知溶液的PH值。 如果测量时的溶液温度与标定温度不一致,则需要重 新进行温度补偿设置,使设置温度与测量时溶液温度 相同,斜率和定位器按钮不必再变动。 测量完毕后用清水洗电极,而后关闭电源,套上电极 帽。 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 酸度计(酸度计(pH计)计) 实验室管理制度及基础操作规范44 注意事项 复合电极严禁沾污,如沾污可用脱脂棉轻擦或用盐酸清洗

38、; 在标定过程中,每次插入溶液前电极都要清洗干净,并用滤 纸吸去电极上的水份。 注意保护电极头部被损坏,用完,套好电极头帽。 使用时,避免机身流入液体,损坏元件。 检测PH值小于7的样品用4和7校准液进行校准,PH值大于7的 样品用7和9校准液进行校准 读数时等PH值稳定后再读数 PH计使用后电极用蒸馏水浸泡 及时补充饱和氯化钾 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 酸度计(酸度计(pH计)计) 实验室管理制度及基础操作规范45 使用说明 打开仪器电源开关 将转头向下笔直轻放于驱动轴套上,要确保牢固性 旋紧已配平、管壁干燥的离心管对称插入转头内 将转头盖拧紧到转头上,转头拧紧到驱动轴套上 手按

39、住指定位置将门盖压下去 设置离心参数:转头型号、转速、时间、升降速度频率 参数设置确认无误,按ENTER,START 离心机达到设定转速5分钟后,使用者方可离开。离心中途需观察仪 器运转是否正常 离心结束(或按STOP结束运行),转头停止运转后,打开门盖,旋松 转头、转头,取出离心管 关闭仪器电源 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 离心机离心机 实验室管理制度及基础操作规范46 使用说明 打开电源开关,预热半小时 调节波长 放入空白样品 按一下“MODE”键,使“%T”的指示灯亮,在比色室的盖子打开的状态下按 一下“0%T”键,使显示窗中的数字为0.000。关闭比色室的盖子,按一下 “10

40、0%T ABSO” 键,使显示窗中的数字为100.0。这样,仪器就调整好了, 请注意,每测一次样品前都要重新调整“0”和 “100”。再按一下 “MODE”键,使“ABS” 指示灯亮,按一下“100%T ABSO” 键,使显示窗中 的数字为0.000。 空白取出,放入样品。此时,显示窗中的数字即为样品的吸光度。 比色皿:手只能拿比色皿的粗糙面,不能接触光滑面。比色皿的内部的 清洗只能用蒸馏水润洗(用洗瓶),不可用卫生纸或其它物品捅进去擦 洗,比色皿的2个光滑面一定要保持清洁,如发现有指纹或残液,须用卫 生纸轻轻擦拭干净。 色皿是成套发放的,严禁混用。 使用完毕后用蒸馏水或纯净水冲洗干净比色皿。

41、 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 紫外分光光度计紫外分光光度计 实验室管理制度及基础操作规范47 使用说明 检查一下指针是否指零,如果不指零调节电导率仪上 的调零旋钮; 将电导率仪调节到校正档,指针指向最大刻度; 按照电极常数调节旋钮,测量时调节到测量档。 具体型号的电导率仪需要按照说明书操作 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 电导率仪电导率仪 实验室管理制度及基础操作规范48 注意事项 电极的引线不能潮湿,否则将测不准。 高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率降低很 快,因为空气中的 溶入水里变成碳酸根离子; 盛被测溶液的容器必须清洁,无离子玷污。 化验室常用检测设备化验室常用检

42、测设备 电导率仪电导率仪 实验室管理制度及基础操作规范49 使用方法 仪器安装:安放在光亮处,应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅 速蒸发,检查棱镜上温度计读数是否符合要求(一般选用200.1或 250.1); 加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于 水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻 擦镜面。待镜面干净后用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速 合上辅助棱镜; 调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使射光进入棱镜,同时调节目镜的 焦距,使目镜中十字线清晰明亮,调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消 失,再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合; 读数:常用的阿贝折光仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一 般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002,然后取平均值。 化验室常用检测设备化验室常用检测设备 阿贝折光仪阿贝折光仪 实验室管理制度及基础操作规范50 注意事项 注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等,加样时不能 将滴管口触及镜面,对于酸碱等腐蚀性液体不能使用阿贝折光仪; 每次测

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