傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介

1、2021/3/131 傅里叶变换红外傅里叶变换红外 光谱仪（光谱仪（FT-IRFT-IR） 简介简介 2021/3/132 FT-IR简介简介 1仪器构造和原理仪器构造和原理 2红外样品常用制备方法红外样品常用制备方法 3红外光谱的应用红外光谱的应用 4实例与图谱分析实例与图谱分析 目目 录录 2021/3/133 FT-IR简介简介 一、仪器的构造和原理一、仪器的构造和原理 1.1.定义：定义： 中红外光为波长中红外光为波长2.5-25um2.5-25um（或（或4800-400/cm4800-400/cm）的辐射）的辐射 光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射光，它照射到样品后，

2、可以被吸收、透射、反射、散射 或激发荧光（即拉曼效应）。分子吸收中红外光后产生或激发荧光（即拉曼效应）。分子吸收中红外光后产生 振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。 产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成 为中红外光谱仪。为中红外光谱仪。 2021/3/134 FT-IR简介简介 中红外光谱在整个光谱范围中的位置 拉曼效应 原理图 2021/3/135 2021/3/136 产生红外光谱的必要条件: 1. 红外辐射光的频率与分子振动的频率相 当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量,而 产生吸收光谱。 2.

3、 振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化 的分子才能产生红外吸收光谱。 2021/3/137 FT-IR简介简介 横坐标:波数（）4004000 cm-1;表示吸收峰的位置。纵 坐标:透过率（T %）,表示吸收强度。T,表明吸收 的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。 红外光谱的表示方法一般指中红外（振动能级跃迁） 中红外光吸收光谱图中红外光吸收光谱图 2021/3/138 FT-IR简介简介 2.FT-IR光谱仪构造及原理 红外光源（红外光源（GlobrGlobr）干涉仪干涉仪样品仓样品仓检测器检测器 （HgCdTeHgCdTe）( (复合光源复合光源) ) 2021/3/139 FT-IR

4、简介简介 干涉仪：是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、干涉仪：是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、 分束器（分束器（KBrKBr）构成）构成 在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然 后到样品。后到样品。 红外光源 发出的光束 到样品 2021/3/1310 FT-IR简介简介 定镜：反射光束。定镜：反射光束。 动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产 生干涉光。生干涉光。 分束器：透射光束。分束器：透射光束。 2021/3/1311 FT-IR简介简介 检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经

5、数学检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学 变换（傅里叶变换）成为光谱图。变换（傅里叶变换）成为光谱图。 2021/3/1312 FT-IR简介简介 1.1.压片法压片法2.2.糊状法糊状法 4.4.液体池法液体池法 3.3.涂膜法涂膜法 5.5.气体样品分析气体样品分析 二、红外样品常用制备方法 2021/3/1313 FT-IR简介简介 1 1、压片法、压片法 将将KBr(100-200mg)KBr(100-200mg)与固体样品（与固体样品（1-2mg1-2mg） 在玛瑙研钵中研磨成在玛瑙研钵中研磨成umum级的细粉级的细粉, ,采用专用采用专用 的压片设备的压片设备, ,压制成直

6、径压制成直径13mm13mm、厚度约、厚度约1mm1mm 的透明薄片，即可进行分析。的透明薄片，即可进行分析。 压片法所用的稀释剂除了压片法所用的稀释剂除了KBrKBr外，还有外，还有 NaClNaCl、CslCsl和聚乙烯粉末。和聚乙烯粉末。 2021/3/1314 FT-IR简介简介 2.2.糊状法糊状法 由研细的固体样品粉末（由研细的固体样品粉末（10mg10mg）和少量氟化煤油）和少量氟化煤油 （在（在4000-1300/cm4000-1300/cm区域无红外吸收）或液体石蜡（在区域无红外吸收）或液体石蜡（在 1300-400/cm1300-400/cm区域无红外吸收）研磨成糊状物、再

7、涂在盐区域无红外吸收）研磨成糊状物、再涂在盐 片或水不溶性窗片上进行分析。片或水不溶性窗片上进行分析。 糊状法可消除水峰（糊状法可消除水峰（3400/cm3400/cm、1630/cm1630/cm）干扰）干扰: :或在或在 样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。 当研究某些样品中含当研究某些样品中含-OH-OH基和基和-NH2-NH2基时基时, ,为排除为排除KBrKBr中中 水汽干扰水汽干扰, ,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊 法。法。 2021/3/1315 FT-IR简介简介 3.3

8、.涂膜法涂膜法 将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片 上制成液膜上制成液膜,即可进行分析。有些固体聚合即可进行分析。有些固体聚合 物物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方 法，也可得到适于分析的薄膜。法，也可得到适于分析的薄膜。 常用盐片常用盐片:KBr:KBr、NaClNaCl 常用水不溶性窗片常用水不溶性窗片:CaF2:CaF2、BaF2BaF2、KRS-5KRS-5（溴（溴 碘化铊）碘化铊） 2021/3/1316 FT-IR简介简介 4.4.液体池法液体池法 液体样品诸如不同规格和材料的液体池进液体样品诸如不同规格和材料的液

9、体池进 行分析。池的厚度在行分析。池的厚度在0.01-1mm0.01-1mm之间，池材料由之间，池材料由 KBrKBr、NaClNaCl等构成。样品为水溶液时，可选用对等构成。样品为水溶液时，可选用对 水不溶解的水不溶解的KRS-5KRS-5、AgClAgCl窗片。由于液体池的拆窗片。由于液体池的拆 装不甚方便，只有在使用红外光谱做定量分析装不甚方便，只有在使用红外光谱做定量分析 方法时才使用。方法时才使用。 2021/3/1317 FT-IR简介简介 5.5.气体样品分析气体样品分析 FT-IR FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。技术可用于气体样品的直接分析。 各类气体池（常规气体池、

10、小体积气体池、各类气体池（常规气体池、小体积气体池、 长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温 气体池等）和真空系统是气体分析必须的附属气体池等）和真空系统是气体分析必须的附属 装置和附件。装置和附件。 2021/3/1318 FT-IR简介简介 三、红外光三、红外光 谱应用谱应用 利用固相光谱差异利用固相光谱差异,鉴定化合物（同质异晶体、同系鉴定化合物（同质异晶体、同系 物、光学异构体、几何异构体）物、光学异构体、几何异构体） 利用固、液相光谱差异利用固、液相光谱差异,区分构象异构体。区分构象异构体。 根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团。根据特征吸收

11、峰确定化合物中所含官能团。 鉴定样品纯度。样品中若含鉴定样品纯度。样品中若含5%5%以上杂质以上杂质, ,光谱吸收光谱吸收 峰尖锐度降低、吸收峰数目增加。峰尖锐度降低、吸收峰数目增加。 定量分析定量分析:借助内标峰或选取二个吸收峰借助内标峰或选取二个吸收峰,以峰强度以峰强度 比值对样品浓度做标准曲线。比值对样品浓度做标准曲线。 通过观察某特征峰强度变化通过观察某特征峰强度变化,可追踪化学反应进程。可追踪化学反应进程。 2021/3/1319 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 2021/3/1320 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分

12、 析析- -正己烷正己烷 2021/3/1321 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 谱图的解析一般从高波数开始,因为高波数 谱峰频率与基团一一对应,而且最容易解释 。在3000cm-1以上没有吸收峰，表明没有 不饱和的CH伸缩振动。在3000cm-1以下 的四个峰是饱和C-H伸缩振动峰。 2021/3/1322 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 在2962cm-1处的峰是CH3基团的 反对称伸缩振动。这种反对称 伸缩振动范围296210cm-1,事 实上,存在两个简并的反对称伸 缩振动（显示其中一个）。 2

13、021/3/1323 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 在2926cm-1处,是CH2的 不对称伸缩振动峰,一般 在292610cm-1范围内 。 2021/3/1324 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 2872cm-1处是CH3的对称伸缩 振 动 峰 , 一 般 波 数 范 围 为 :287210cm-1。 2021/3/1325 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 在2853cm-1处的吸收峰,是CH2 的对称伸缩振动峰,一般这种振 动峰的吸收位置在 :285

14、310cm-1。 2021/3/1326 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 这是C-H弯曲振动区域,把该区 域放大CH2和CH3的弯曲振动 峰叠加在一起,关于这一点， 我们可以比较环己烷和2,3-二 甲基丁烷在该区间的吸收峰。 2021/3/1327 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 在1460cm-1出现的宽峰实际上是两 个峰叠加而成的。一般地,CH3基团 的反对称弯曲振动峰的位置在 146010cm-1,这是一个简并弯曲 振动（仅显示一种）。 2021/3/1328 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 在145510cm-1处,是CH2 的弯曲振动峰吸收值（也 叫剪刀振动）。 2021/3/1329 FT-IR简介简介 四、实例与图谱分四、实例与图谱分 析析- -正己烷正己烷 在137510cm-1,是CH3对称弯曲振 动（也叫“伞”弯曲振动）吸收峰 位置,这个峰通常时很有用的，因为 这个峰比较孤立，比较环己烷的谱 图，最大的差异就是在环己烷谱图 中没有CH3基团的对称弯