土壤中养分的测定

1、土壤中养分的测定一、土壤速效钾的测定-火焰光度法1.方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。2.试剂的配制（1）1molL-1NHAc（pH7.0） 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以11NH4OH或14 HAc调至pH7.0（用

2、pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。（2）K标准溶液2 0.1907gKCl（分析纯，110烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。3.操作步骤称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶

3、液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。4.结果计算土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m式中：CK从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）V浸提剂体积（ml）m称样量（g）如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。注释（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：（mgkg-1K） 160供K水平 极低 中 高 极高（2）含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长

4、霉，影响测定结果。表 1molL-1NHAc（pH7.0）77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以11NH4OH或14 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。K标准溶液20.1907gKCl（分析纯，110烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准

5、溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05 molL-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05molL-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外

6、，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3试剂（1）0.05molL-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5molL-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。活性炭常

7、含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2molL-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05molL-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、（7）。5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05molL-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL

8、三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.55.0mL，同时应补加0.05molL-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL（注4），摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸取5gmL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05molL-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制

9、标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5gmL-1P。5.3.3.5结果计算土壤中有效磷（P）含量（mgkg-1）=式中：从工作曲线上查得磷的质量浓度（gmL-1）；m风干土质量（g）；V显色时溶液定容的体积（mL）；103将g换算成的mg；ts为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；k将风干土换算成烘干土质量的系数；1000换算成每kg含磷量。表5-3土壤速效磷分级土壤速效磷mgkg-1P等级10高酸性土壤速效磷的测定方法A0.03molL-1NH4F0.025molL-1HCl方法原理NH4FHCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分

10、磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度睛被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。5.3.4.2试剂（1）0.5molL-1盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。（2）1molL-1氟化铵溶液。溶解NH4F37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。（3）浸提液。分别吸取1.0molL-1NH4F溶液15mL和0.5molL-1盐

11、酸溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即0.03molL-1NH4F0.025molL-1HCl溶液。（4）钼酸铵试剂。溶解钼酸铵(NH4)6MoO244H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10molL-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。（5）25gL-1氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCl22H2O2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中（注1）。（6）50gmL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50gmL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10gmL-1

12、磷（P）标准溶液。5.3.4.3操作步骤称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL（注2），加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在515min内（注3），在分光光度计上用700nm波长进行比色（注4）。标准曲线的绘制：分别准确吸取10gmL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gmL-1磷（P）系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5-4磷的系列标准溶液（NH4FHCl法）标准磷溶液（gmL-1P）吸取标准溶液（mL）加水*（mL）钼酸铵试剂（mL）最后溶液中磷的浓度（gmL-1P）00.51.02.03.04.05.022222226666666222222200.10.2