X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2的含量

1、X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离-SiO2的含量 报告人 ：陈洋 其他成员：刘正龙 吴欣欣 张丹洋 董博 柯露 材料现在研究方法第一次报告会第六组；研究方法：K值法 材料科学与工程 ；201602703058 2016.11.27 1K值法原理 2X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离-SiO2的含量 3小结 CONTENTS x射线定量分析的理论基础是物质参与衍射的体积或质量与其产生的衍射强度 成正比，因此，可通过衍射强度求出混合物中某相参与衍射的体积分数或质 量分数。 K值法原理 K值法定量分析原理是设原待测多相试样中j相含量为Wj，在加有内标物质 s的混合试样中，其含量变为Wj，欲求Wj则

2、需先求出混合样中的Wj，则 有Ij/Is=kWj/Ws取(此式是K值法重要工作方程)。 用K值法进行定量分析时，第一步是求出K值；第二步是求出混合试样中j 相含量Wj；第三步是从形Wj值算出原待测样中j相质量分数Wj，即 s j j w w w 1 -SiO2质量吸收系数为34.96cm2/g，-Al2O3的质量吸收系数为 38.50cm2/g。 设氧化铁皮样品中游离- SiO2相的质量分数为 wj,在加有参考物质- Al2 O3 的混合试样中，其变为 wj1，wj1 与衍射峰积分强度存在如下定量关 系 (1) 式中：Ij 为- SiO2101衍射峰的积分强度; Is为- Al2O3 012衍

3、射峰的 积分强度；Ws为- Al2 O3 在混合试样中的质量分数。 KI wI w s s j j 1 X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离-SiO2的含量 实验思路 K 是一个常数，与加入的参考物质多少无关，其求法是：取纯- SiO2 和- Al2O3按质量比 1 : 1 混合制成测量 K 值的试样，由式（ 1）可知 K = Ij/IS测出积分强度比即为 K 值。 步骤：第一步求出 K；第二步求出混合试样中游离- SiO2相质量 分数 wj1；第三步即从 wj1值计算出氧化铁皮样品中游离- SiO2相 质量分数 wj，即 （2） s j j w w w 1 1 实验方法 样品：称取2g氧化铁皮

4、样品和适量-Al2O3样品置于玛瑙研钵中研磨至少 30min ，充分混匀并使粒度小于45m。在振动磨样机中研磨30s制成粒度为 75m的 粉末，取出粉末放入105烘箱内烘2h后置于干燥器中冷却至室温。 石英砂:振动磨样机中研磨 30 s 制成粒度为 75 m的粉末，取出粉末放入 105烘箱内烘 2 h 后置于干燥器中冷却至室温。 Al(OH)3粉末：在1150马弗炉中恒温烧制10h，完全转变为-Al2O3，然后置于 干燥器中冷却至室温。 X射线衍射仪仪器：铜靶 K 辐射，管电压 40 kV，管电流 40 mA连续 扫描，扫描范围24.527.5，扫描步长0.01，每步停留时间3s 。 A 测量

5、谱线的选择 B 晶面择优取向程度 C K值的测量 D 方法准确度 结果 图1 进口氧化铁皮、- SiO2 和 - Al2 O3 的 X 射线衍射 图谱 选用-SiO2的最强衍射线101为测量 谱线，由图1可知- Al2O3 强衍射线 012和104的峰位与 - SiO2衍射线 101的峰位接近而又互不重叠，但- Al2O3 强衍射线104与氧化铁皮中 Fe3O4相的衍射线重叠，故选择- Al2O3强衍射线012为测量谱线。 测量谱线的选择 晶面择优取向程度 按1:1的质量比配制-SiO2和-Al2O3的混合试样A,在1#氧化铁皮样品中加入一定量的 -SiO2和适量的-Al2O3配制成混合试样B

6、。测量试样A和B中的-SiO2101衍射峰和 -Al2O3012衍射峰的积分强度，相同样品框旋转 90后再测量一次。 表1 衍射峰积分强度测量结果 两次所测同一样品中同一衍射峰积分强 度几乎一样，相对平均偏差均小于 0. 7 ，表明实验方法不会引起待测晶面择 优取向 K值的测量结果及准确度 测量的 K 值为 7. 86，-SiO2101衍射 峰积分强度的相对标准偏差为 0. 76 ， - Al2O3012衍射峰积分强度的相对标 准偏差为0. 44 方法准确度及测量范围 在1#氧化铁皮样品中加入不同含量的石英砂，配制成游离-SiO2 含量为0.10、0.50、1.00、2.44、3.38的氧化铁

7、皮样品 5个，编号为2#、3#、4#、5#、6#。按-SiO2与-Al2O3质量比为 1:8的比例称取适量的- Al2O3加入2#、3#、4#、5#、6#样品中 。 表 3 样品配比及游离 - SiO2含量测定结果 样品中游离 - SiO2含量的测量值与实际值一致，相对偏差均小于 5 请在此输入您的标题 图 2 样品中- Al2O3 晶面（012）和 - SiO2 晶面 （101）的衍射峰 2#样品中- SiO2101衍射峰和- Al2O3012衍射峰的峰形弥散峰高 小 于 背 底 波 动 幅 度 的 4 倍,不能用于 定量分析 小结 K值法参考物质的选择原则是：用于测量的衍射线强度要强，其峰位与待测相的测 量衍射线接近而又互不重叠，也不受其他衍射线干扰；参考物质的吸收系数与待测 相尽量接近。 选用-Al2O3作为参考物质，