景天祛斑片稳定性研究的试验资料及文献资料

1、 中药注册分类8 申报资料17药 物 稳 定 性 研 究的试验资料及文献资料(景天祛斑片)课题名称 景天祛斑片研究单位 xxxx制药有限公司试验负责人 xxxx试验参加人 xxxx xxxx xxxx试验时间 20xx.3至20xx.9原始资料保有地 xxxx制药有限公司申报单位 xxxx制药有限公司联 系 人 xxxx联系方式 Tel: Fax: 药物稳定性研究的试验资料及文献资料一、稳定性考察方法（一）试验仪器和药品1、 试验仪器高效液相色普仪 XXXXX xxxxx特科学仪器有限公司分析天平 XXXXX 上海天平仪器厂微量分析天平 XXXXX 上海精科天平仪器厂人工气候箱 SPX-250

2、IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂自动崩解时限检查仪 ZB-1 天津药典标准义器厂三用紫外仪 ZF-2 安亭电子仪器设备厂2、药品景天祛斑片 自制批号为：xx0301 xx0302 xx0303（二）稳定性试验方法初步稳定性实验依据中药新药质量稳定性研究的技术要求，将拟上市铝塑板包装的景天祛斑片用景天祛斑片质量标准（草案）及中华人民共和国药典20xx年版一部附录 C微生物限度检查法对三批中试产品进行初步稳定性试验。一 试验方法将拟上市铝塑板包装的景天祛斑片置常温进行考查，除当月考查一次外，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，进行考查。二 考查项目考查项目包括性状、鉴别、崩解

3、时限、含量测定、微生物限度检查等。三 结果景天祛斑片的初步稳定性考查项目及结果见“初步稳定性试验结果表”。四 结沦 经对拟上市铝塑板包装的景天祛斑片置常温下放置考查六个月，结果表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。景天祛斑片稳定性试验结果(0月)日 期20xx年3月8日-20xx年3月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别(2)检出枸杞子检出枸杞

4、子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)272526细菌数（个/g）820920890霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠杆菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.072.072.08景天祛斑片初步稳定性试验结果(1月)日 期20xx年4月8日-20xx年4月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜

5、衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别(2)检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)252327细菌数（个/g）920920850霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠杆菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.082.062.05景天祛斑片初

6、步稳定性试验结果(2月)日 期20xx年5月8日-20xx年5月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别(2)检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)252822细菌数（个/g）660670590霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10

7、个/g大肠杆菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.052.062.08景天祛斑片初步稳定性试验结果(3月)日 期20xx年6月8日-20xx年6月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别(2)检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别

8、(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)262325细菌数（个/g）830790720霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠杆菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.072.112.07景天祛斑片初步稳定性试验结果(6月)日 期20xx年9月8日-20xx年9月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色

9、；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别(2)检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)232626细菌数（个/g）680650620霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠埃希菌未检出未检出未检出大肠菌群小于10个/g小于10个/g小于10个/g沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.142.112.13加速稳定性试验依据中药新药质量稳定性

10、研究的技术要求，将拟上市铝塑板包装的景天祛斑片用景天祛斑片质量标准（草案）及中华人民共和国药典20xx年版一部附录 C微生物限度检查法对三批中试产品进行加速稳定性试验。一 试验方法分别将拟市铝塑包装的景天祛斑片(xx0301 xx0302 xx0303)，在温度371，饱和食盐水条件下放置6个月，除当月考查一次外，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，进行考查。二 考查项目考查项目包括性状、鉴别、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等。三 结果景天祛斑片的加速稳定性考查项目及结果见“加速稳定性试验结果表”。四 结沦 经对拟上市铝塑板包装的景天祛斑片，置温度371，饱和食盐水条件下

11、放置6个月考查，表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。景天祛斑片加速稳定性试验结果(1月)日 期20xx年4月8日-20xx年4月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别(2)检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)252426细菌数

12、（个/g）860890830霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠杆菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.082.112.08景天祛斑片加速稳定性试验结果(2月)日 期20xx年5月8日-20xx年5月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴

13、别(2)检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)282526细菌数（个/g）630700750霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠杆菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.092.112.13景天祛斑片加速稳定性试验结果(3月)日 期20xx年6月8日-20xx年6月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦

14、、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别(2)检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子鉴 别(2)检出当归检出当归检出当归鉴 别(2)检出黄芪检出黄芪检出黄芪重量差异(%)符合规定符合规定符合规定崩解时限(分钟)232525细菌数（个/g）830760720霉菌数(个/g)小于10个/g小于10个/g小于10个/g大肠杆菌未检出未检出未检出活螨未检出未检出未检出沙门菌未检出未检出未检出2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量(mg/片)2.132.112.12景天祛斑片加速稳定性试验结果(6月)日 期20xx年9月8日-20xx年9月14日批 号xx0301xx0302xx0303性 状薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。薄膜衣片，除去薄膜衣显褐色；气微，味苦、微酸。鉴 别(1)检出珍珠检出珍珠检出珍珠鉴 别(2)检出何首乌检出何首乌检出何首乌鉴 别