实验六 常见无机阴离子的分离与鉴别

1、实验六实验六 常见无机阴离子的分离与鉴别常见无机阴离子的分离与鉴别 一、实验目的一、实验目的 1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它 们的鉴别反应。们的鉴别反应。 2、进一步培养观察实验和分析现象中所、进一步培养观察实验和分析现象中所 遇到的问题的能力遇到的问题的能力 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少， 实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离 子分析一般都采用子分析一般都采用分别分析法分别分析法，如体系，如体系 只有只有在鉴定时，当某些阴离子发生相互在

2、鉴定时，当某些阴离子发生相互 干扰的情况下，才适当采取分离手段，干扰的情况下，才适当采取分离手段，即即系统分析法系统分析法， 如如S S2- 2-、 、SOSO3 32- 2-、 、S S2 2O O3 32- 2-； ；ClCl- -、BrBr- -、I I- -等。分别分析方法等。分别分析方法 并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是 先通过先通过初步实验初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，用消去法排除肯定不存在的阴离子， 然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 1. 挥发性实验（利用挥发性实验（利

3、用PH试纸及稀硫酸加之闻味）试纸及稀硫酸加之闻味） 待检离子：待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32 、 、S2-、NO2- 反应方程式：反应方程式： 2H+ CO32-= H2O+CO2 2H+ SO32-= H2O+SO2 2H+ S2O32-= H2O+SO2+S(黄）黄） 2H+ S2-= H2S 2H+ NO2-=NO+ H2O 2. 2. 沉淀实验沉淀实验 (1) (1) 与与 BaClBaCl2 2的反应（钡组阴离子的检验的反应（钡组阴离子的检验 反应方程式：反应方程式： BaBa2+ 2+ SO + SO4 42- 2-=BaSO =BaSO4 4（白）（白） BaS

4、O4+HCl= 不反应 3Ba2+2 PO43-=Ba3(PO4)2（白） Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 Ba2+ CO32-=BaCO3（白） BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2 Ba2+ SO32-=BaSO3（白） BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2 Ba2+ S2O32-=BaS2O3 （白） BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2+S 而而S2-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac 中加入 中加入 BaCl2后无现象。后无现象。 反应方程式：反应方程式： 2Ag+ SO42-=Ag2SO4 （白）（白）

5、Ag2SO4+HNO3= 不反应不反应 3Ag+ PO43-=Ag3PO4 （黄）（黄） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag+ CO32-=AgCO3 （白）（白） AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2 2Ag+ SO32-=Ag2SO3 （黄）（黄） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2 2Ag+ 2S2-=Ag2S（黑）（黑） (2) (2) 与与AgNOAgNO3 3的反应的反应 （银盐组阴离子的检验（银盐组阴离子的检验 ） Ag+ Cl-=AgCl（白） AgCl+ HNO3= 不反应 Ag+ Br-=AgBr（黄）（黄）

6、 AgBr+ HNO3= 不反应不反应 Ag+ I-=AgI （黄）（黄） AgI+ HNO3= 不反应不反应 其它离子如其它离子如NO3-、NO2- 无明显现象无明显现象 3. 氧化还原性试验氧化还原性试验 氧化性试验（淀粉氧化性试验（淀粉KI试验）试验）: 2I-+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 其余离子无明显现象。 还原性试验（还原性试验（KMnO4褪色试验）褪色试验）: 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2+ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2+18H2O 2MnO4-+

7、 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S（黄）（黄） + 2Mn2+8H2O 其余离子无明显现象其余离子无明显现象 I2淀粉褪色试验淀粉褪色试验 I2 + S2- = 2I- + S I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42- 三、

8、实验具体方法三、实验具体方法 某混合离子试液可能含有 按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。 四、四、 注意事项注意事项 1、在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩 擦试管壁， 加速沉淀生成。 2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 3、在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO4和I2- 淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂 的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。 混合离子的分离与鉴定混合离子的分离与鉴定 Cl-，Br-，I- AgCl AgBr AgI Ag+ HNO3 Ag(NH3)2+ Cl- 白色沉淀，示有Cl- AgBr AgI H2O，Zn粉，加热粉，加热 饱和氯水，饱和氯水，CCl4 12(NH4)2CO3 Ag Zn Br-，I- CCl4层紫色示有I-水层 I2 Br- Cl- 饱和氯水饱和氯水 CCl4层橙黄色示有Br-水层无色 IO3-,Cl- 3、有酸性未知液，定性分析报告如下 (1) Fe3+、Na+ 、 SO42-、 NO2- (2) K+ 、I- 、SO42-、 NO2- (3) Na+ 、Zn2+ 、SO42-、NO3- 、Cl- (