BS EN 1962水泥化学分析方法

1、bs en 196-2:2005 水泥试验方法第二部分 化学分析方法目录 页数前言41. 范围62. 引用标准53. 试验总体要求63.1 试验次数63.2 重复性和再现性63.3 质量、体积、系数和结果的表示73.4 灼烧73.5 恒量73.6 检验cl离子（硝酸银检验）73.7 空白试验74. 试剂85. 仪器196. 水泥试样的制备247. 烧失量的测定247.1 原理197.2 步骤197.3 结果的计算和表示247.4 硫氧化物的校正257.5 重复性和再现性258. 硫酸盐测定258.1 原理258.2 过程258.3 结果的计算和表达268.4 重复性和再现性269. 盐酸和碳酸

2、钠处理后不溶物的测定269.1 原理269.2 过程269.3 结果的计算和表达279.4 重复性和再现性2710. 盐酸和氢氧化钾处理后不溶物的测定2710.1 原理2710.2 步骤2710.3 结果的计算和表达2810.4 重复性和再现性2811. 硫化物的测定2811.1 原理2811.2 步骤2811.3 结果的计算和表达2811.4 重复性和再现性2912. 锰的测定2912.1 原理2912.2 步骤2912.3 结果的计算2912.4 重复性和再现性3012.5 结果的表达3013. 主要元素的测定3013.1 原理3013.2 过氧化钠分解试样3013.3 二氧化硅的沉淀和测

3、定二次蒸干法（基准法）3313.4 二氧化硅的沉淀和测定聚环氧乙烷法（代用法）3313.5 盐酸分解-氯化铵沉淀二氧化硅法（代用法）3413.6 纯二氧化硅的测定3513.7 蒸干后残渣的分解3613.8 可溶性二氧化硅的测定3613.9 总的二氧化硅3613.10 三氧化二铁的测定3713.11 氧化铝的测定3813.12 egta测定氧化钙（基准法）3813.13 dcta测定氧化镁（基准法）3913.14 edta测定氧化钙（代用法）4013.15 edta测定氧化镁（代用法）4114. 氯化物的测定4214.1 原理4214.2 步骤4214.3 结果的计算和表达4314.4 重复性和

4、再现性4315. 二氧化碳的测定（基准法）4315.1 原理4315.2 仪器4315.3 步骤4315.4 结果的计算和表达4415.5 重复性和再现性4416. 二氧化碳的测定（代用法）4416.1 原理4416.2 仪器4416.3 步骤4516.4 结果的计算和表达4516.5 重复性和再现性4517. 碱含量的测定（基准法）4617.1 原理4617.2 试剂4617.3 校正溶液的制备和工作曲线的绘制4617.4 试样的分解4617.5 步骤4717.6 结果的计算和表达4817.7 重复性和再现性4818. 碱含量的测定（代用法）4818.1 原理4818.2 试剂4918.3

5、工作曲线的绘制4918.4 步骤4918.5 结果的计算和表达5018.6 重复性和再现性501. 范围本标准规定了水泥化学分析方法。本标准规定了基准法，在一定情况下可以给出等同结果的代用法。如有争议时，只能使用基准法。如果使用其他方法，则应依照基准法或国际认可的基准物质进行对比检验，以证明方法等同有效。本标准方法主要应用于水泥，也适用于水泥的组份材料。也可应用于其标准法需要的其他材料。标准规范应明确使用的方法。2. 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注明日期的引用文件，其修订版都不适用于本标准。凡是未注明日期的，其最新版本（包括修订版）适用于本标准。en196-7

6、，水泥试验方法第七部分：水泥的制样和取样方法iso385-1，试验室玻璃器皿滴定管第一部分：基本要求iso835-1，实验室玻璃器皿刻度移液管第一部分：基本要求3. 试验总体要求3.1 试验次数水泥分析可能需要测定几个化学特性，每项测定可能进行一次或多级试验，本标准的相关条款规定了应进行的测定次数。当属于统计控制分析时，每项化学特性所需的最少测定次数为一次。当不完全是统计控制分析时，每项化学特性的测定次数为二次（见3.3）。发生争议时，每项化学特性测定次数应为二次（见3.3）3.2 重复性和再现性重复性：在重复性条件下，短时间间隔内，在同一试验室由同一操作人员使用同一设备和相同的试验方法，对同

7、一测试项（物料）进行独立试验，所得结果的精密度。再现性：在再现性条件下，在不同试验室由不同操作人员使用不同设备和相同的试验方法，对同一测试项（物料）进行试验，所得结果的精密度。本标准中重复性和再现性以重复性标准偏差（s）和再现性标准偏差（s）表示，单位根据试验性质，例如百分比、克等。3.3 质量、体积、系数和结果的表示质量用克表示，精确至0.0001g，滴定管体积用毫升表示，精确至0.05ml。以三次测定值的平均值，计算至小数点后第三位表示溶液系数。单次试验结果，通常以百分数表示，计算至小数点后第二位。两次试验结果，通常以测定值平均值的百分数表示，计算至小数点后第二位。如果两次测定结果之差，大

8、于2倍的重复性标准偏差，重新试验，并取接近的两次数值的平均值。所有试验结果都应作好记录。3.4 灼烧按下列步骤进行灼烧。将滤纸和过滤物放入预先灼烧并恒量的坩埚中，使其干燥。为避免火焰产生，在氧化气氛中慢慢灰化，并保证灰化完全。将坩埚和灼烧物放在干燥器内冷却至试验室温度，称量坩埚和灼烧物。3.5 恒量通过每次连续进行15min的灼烧，然后冷却，称量来测定恒定质量。连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。3.6 检验cl离子（硝酸银检验）一般对沉淀进行56次洗涤后，用数滴水冲洗漏斗颈部的下端。用少量水冲洗滤纸和过滤物，并将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/l）。检验溶液内有无出现

9、浑浊或沉淀。如果有，继续洗涤并定期检查，直至硝酸银检验不再出现浑浊为止。3.7 空白试验不加入试样，按照相同的步骤，使用相同的试剂量，进行空白试验，并对相应的分析结果加以校正。4. 试剂使用分析纯试剂。提到的水应为蒸馏水或去离子水，电导率0.5ms/m。除非另有说明，百分数为质量百分数。除非另有说明，本标准使用的浓溶液试剂应为下列密度（）（20时，单位为g/cm3）盐酸 1.181.19 乙酸 1.051.06硝酸 1.401.42 磷酸 1.711.75高氯酸 1.601.67 氨水 0.880.91稀释度以体积比表示，例如：盐酸（1+2）表示1份体积浓盐酸与2份体积水混合。4.1 浓盐酸h

10、cl4.2 盐酸（1+1）4.3 盐酸（1+2）4.4 盐酸（1+3）4.5 盐酸（1+9）4.6 盐酸（1+11）4.7 盐酸（1+19）4.8 盐酸（1+99）4.9 盐酸缓冲溶液ph（1.600.05）：在2l水中滴加56滴浓盐酸，调节ph值到1.600.05。用ph计测定，并将溶液储存在聚乙烯容器中。4.10 氢氟酸hf（40%）4.11 氢氟酸（1+3）4.12 浓硝酸hno34.13 硝酸（1+2）4.14 硝酸（1+100）4.15 浓硫酸h2so4（98%）4.16 硫酸（1+1）4.17 硫酸（1+4）4.18 高氯酸hclo44.19 浓磷酸h3po44.20 磷酸（1+1

11、9），储存于聚乙烯容器中。4.21 硼酸h3bo34.22 乙酸ch3cooh4.23 氨基乙酸nh2ch2cooh4.24 金属铬，粉末状4.25 氨水nh4oh4.26 氨水（1+1）4.27 氨水（1+10）4.28 氨水（1+16）4.29 氢氧化钠naoh4.30 氢氧化钠溶液4mol/l：将160g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml，储存于聚乙烯容器中。4.31 氢氧化钠溶液2mol/l：将80g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml，储存于聚乙烯容器中。4.32 氯化铵nh4cl4.33 氯化亚锡（）sncl22h2o4.34 碘酸钾kio3：在1205下烘至恒量。4.35

12、高碘酸钾kio44.36 过氧化钠na2o2，粉末状。4.37 氯化钠nacl：在1105下烘至恒量。4.38 氯化钾kcl：在1105下烘至恒量。4.39 碳酸钠na2co3：在25010下烘至恒量。4.40 碳酸钠与氯化钠混合物：将7g碳酸钠与1g氯化钠混合均匀。4.41 氯化钡溶液：将120g氯化钡（bacl22h2o）溶于水中，并稀释至1000ml。4.42 硝酸银agno3：在1505下烘至恒量。4.43 硝酸银溶液：将5g硝酸银溶解于水中，加入10ml浓硝酸，并用水稀释至1000ml。4.44 硝酸银溶液 0.05mol/l：将8.4940.0005g硝酸银溶解于水中，并移入100

13、0ml的容量瓶中，用水稀释至刻线。存储于棕色容量瓶中，并避光保存。4.45 碳酸钠溶液：将50g碳酸钠溶解于水中并稀释至1000ml。4.46 氢氧化钾溶液：将250g氢氧化钾溶解于水中并稀释至1000ml，存储于聚乙烯容器中。4.47 氨性硫酸锌溶液：将50g硫酸锌（znso47h2o）溶于150ml水中，加入350ml氨水，静置至少24h后过滤。4.48 乙酸铅溶液：将大概0.2g乙酸铅（pb(ch3coo)23h2o）溶于水中，并稀释至100ml。4.49 淀粉溶液：1g淀粉（水溶性的）与1g碘化钾（ki），溶于水中，稀释至100ml。在2周内用完。4.50 聚环氧乙烷溶液：将平均分子质

14、量200000600000的聚环氧乙烷（-ch2-ch2-o-）n放入100ml水中，边搅拌边溶解。在2周内用完。4.51 饱和硼酸溶液：将大概50g硼酸溶于水中，稀释至1000ml。4.52 柠檬酸溶液：将10g柠檬酸（c6h807h2o）溶解于水中，稀释至100ml。4.53 碳酸钙（caco3）：在20010下烘至恒量（纯度99.9%）。4.54 钼酸铵溶液：将10g钼酸铵（nh4）6mo7o244h2o溶于水中，稀释至100ml，储存于聚乙烯瓶中。1周内用完。4.55 硫酸铜溶液：将0.45g硫酸铜（cuso44h2o）溶于水中，在50ml容量瓶中稀释至刻线。4.56 乙酸铵溶液：将2

15、50g乙酸铵（ch3coonh4）溶于水中，稀释至1000ml。4.57 三乙醇胺n(ch2ch2oh)3(99%) 1+44.58 还原溶液：将1g氯化亚锡sncl22h2o溶于已加入1ml浓盐酸的水中，用水稀释至100ml，一天内用完。4.59 缓冲溶液ph1.40：将7.5050.001g的氨基乙酸和5.8500.001g的氯化钠溶于水中，并稀释至1000ml。将300ml该溶液用盐酸（1+99）稀释至1000ml。4.60 标准碘酸钾溶液，大约0.0166mol/l：称取3.60.1g（精确至0.0005g）碘酸钾kio3（m1），置于1000ml容量瓶中，加入0.2g氢氧化钠，25g

16、碘化钾ki，用新煮沸并冷却至室温的水溶解，并稀释至刻线。按照下式计算碘酸钾的f因子： （1）式中m1为碘酸钾质量，克。4.61 硫代硫酸钠标准溶液 0.1mol/l4.61.1 制备将24.820.01g硫代硫酸钠（na2s2o35h2o）溶于水中，稀释至1000ml。每次试验前，按照4.61.2测定溶液的因子。4.61.2 标定4.61.2.1 吸取20ml标准碘酸钾溶液至一个500ml锥形瓶中，用大概150ml水稀释，用25ml盐酸（1+1）酸化，并用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加入2ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。按照下式计算硫代硫酸钠溶液的因子： （2）式中：

17、 f：标准碘酸钾溶液的因子； v1：滴定时0.1mol/l硫代硫酸钠溶液消耗的体积数，ml； 3.5668：0.01667mol/l碘酸钾的当量质量，克； 214.01：碘酸钾的分子质量，克。4.61.2.2 用已知质量的碘酸钾标定称取0.0700.005g（精确至0.0005g）碘酸钾（m2），置于一个500ml的锥形瓶中，溶于150ml水中，加入约1g碘酸钾，用25ml盐酸（1+1）酸化，用0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。加入2ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。按照下式计算硫代硫酸钠溶液的因子： （3）式中： m2：碘酸钾质量，克；v2：滴定时0.1mol/l硫代硫酸钠溶

18、液消耗的体积数，ml； 3.5668：0.01667mol/l碘酸钾的当量质量，克；4.62 标准锰溶液4.62.1 无水硫酸锰将无水硫酸锰（mnso4xh2o）在25010下烘至恒量。得到产物对应的分子式为mnso4。4.62.2 制备称取2.750.05g（精确至0.0005g）的无水硫酸锰（m3），用水溶解，移入1000ml容量瓶中并稀释至刻线。计算该溶液中的锰离子（）含量g，以每毫升mn2+毫克含量表示： （4）式中： m3：无水硫酸锰质量，克。4.62.3 标准曲线的建立分别向500ml（no.1）和1000ml（no.2）的容量瓶中吸取20ml标准锰溶液，用水稀释至刻线。分别从no

19、.2容量瓶中吸取100ml溶液，移入200ml（no.3）、500ml（no.4）和1000ml（no.5）的容量瓶中，并用水稀释至刻线。从1-5号容量瓶中分别吸取100ml溶液至400ml烧杯中，加入20ml浓硝酸，1.5g高碘酸钾和10ml浓磷酸，加热至沸并保持微沸30min。冷却至室温后，将每个烧杯的溶液移至200ml的容量瓶中，并用水稀释至刻线。使用分光光度计在525nm处测量溶液的吸光度，保留至小数点后3位。对于不同的样品池长度，分别建立不同的标准吸收曲线e1至e5，用每200ml溶液含有的锰的毫克数表示。相对应的锰含量在表1中列出。根据4.62.2条款，g含量应为1.0000，或者

20、，可以由公式（4）计算。表1-标准溶液中锰含量标准溶液e1e2e3e4e5每200ml溶液中锰的毫克数4.02.01.00.40.24.63 标准硅溶液4.63.1 二氧化硅（sio2），纯度.99.9%，在117525下灼烧至恒量。4.63.2 基准溶液称取0.20000.0005g新灼烧后的二氧化硅，置于已有2.00.1g无水碳酸钠的铂金坩埚中。熔融混合物至红亮状态至少15min，冷却至室温后，将熔融物移入一个聚乙烯的烧杯中，溶于水，将溶液移入一个200ml的容量瓶中，用水稀释至刻线。将溶液储存于聚乙烯容器中。此溶液每毫升含有1毫克二氧化硅。4.63.3 标准溶液吸取5ml基准溶液于250

21、ml容量瓶中，用水稀释至刻线。将该溶液储存于聚乙烯容器中。此溶液每毫升含有0.02毫克二氧化硅，在一周内用完。4.63.4 补偿溶液根据二氧化硅的测定过程（13.3-13.5）准备补偿溶液，通过溶解表2中给定的试剂量，定溶至500ml的方法制备。4.63.5 标准曲线的建立按照表3中给出的数值，移取一定量的校准溶液至100ml的含有磁力搅拌子的聚乙烯烧杯中。用移液管加入20ml补偿溶液，滴定管加入水至溶液体积为40ml，表3也给出了所需溶液体积。磁力搅拌时，加入15滴盐酸（1+3），搅拌至少1min，然后吸取15ml饱和硼酸溶液加入。用移液管加入5ml钼酸铵溶液，用氢氧化钠溶液4mol/l或者

22、盐酸（1+2）调节溶液ph至1.600.05，用相似ph值的缓冲溶液（ph1.40）校准。将溶液移至100ml的容量瓶中，用盐酸缓冲溶液（ph1.60）清洗烧杯。20min后，移取5ml柠檬酸溶液，搅拌并静置5min，然后移入2ml还原溶液（4.58）（开始计时time0）。用盐酸缓冲溶液（4.9）稀释至刻线，并混匀。（time0+30）min后，在815nm处，使用1cm厚的样品池测定溶液吸光度，并测定相同方法制备的空白溶液的吸光度。根据表3给定的二氧化硅含量和吸光度建立标准曲线。标准曲线应能使每100ml溶液里含有二氧化硅毫克数能够测定到。表2-500ml补偿溶液的组成二次蒸干沉淀（13.

23、3）聚环氧乙烷沉淀（13.4）盐酸-氯化铵分解（13.5）hcl（浓） ml757015h2so4（1+1） ml11-hno3（浓） ml-1聚环氧乙烷溶液 ml-5-nh4cl g-1na2co3 g1.751.751.75nacl g0.250.250.25na2o2 g33-表3-二氧化硅校准溶液的组成和硅含量序号空白1234标准二氧化硅溶液（ml）0251020水（ml）201815100二氧化硅（mg sio2/100ml）00.040.100.200.404.64 标准钙溶液（0.01mol/l）称取1.000.01g（精确至0.0005g）碳酸钙（4.53）（m4），置于一个含

24、大约100ml水的400ml烧杯内。盖表面皿，小心加入10ml盐酸（1+2），用玻璃棒搅拌至完全溶解，煮沸驱赶二氧化碳。冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水清洗烧杯及表面皿，稀释至刻线。4.65 edta溶液（0.03 mol/l）4.65.1 乙二胺四乙酸二钠（edta）4.65.2 制备将11.170.01gedta溶于水中，稀释至1000ml，储存于聚乙烯容器内。4.65.3 标定吸取50ml标准钙溶液于适于测定吸光度的烧杯中，用水稀释至适于仪器测定的体积。使用ph计，用氢氧化钠溶液调节溶液ph至12.50.2。使用下列2种方法之一测定滴定终点。a) 分光光度计测定滴定终点（基准

25、法）加入大约0.1g红紫酸铵或钙黄绿素和甲基百里酚蓝的混合指示剂，将烧杯置于分光光度计上，使用红紫酸铵指示剂时，将仪器调至620nm处（或使用混合指示剂时520nm处），持续搅拌，用0.03mol/ledta滴定。在指示剂变色范围附近，建立吸光度与edta加入量的曲线。edta溶液的因子按照下式计算： （5）式中：m4：制备标准钙溶液称量的碳酸钙质量，克；v3：edta的滴定消耗数，毫升。b) 可见滴定法测定滴定终点（代用法）加入大约0.1g钙试剂或patton 和reeders指示剂（4.76），搅拌，用0.03mol/ledta滴定，直至溶液颜色由粉色变为蓝色（钙试剂），或紫色变为蓝色（p

26、atton 和reeders指示剂），消耗体积为v3，多加一滴edta，溶液颜色不会明显变蓝。按照式5计算edta溶液的因子。4.66 硫酸铜-edta溶液移取25ml硫酸铜溶液（4.55），置于一个400ml烧杯中，用滴定管加入一定量（v5）的0.03mol/l的edta溶液（4.65），v5的体积数由下面方法确定。吸取10ml硫酸铜溶液（4.55），置于一个600ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加入10ml浓氨水，大约0.1g红紫酸铵指示剂。用0.03mol/ledta溶液滴定至溶液由粉色变至紫色（v4）。按照下式计算v5： （6）式中：滴定过程中edta的消耗数，毫升。4.67 eg

27、ta溶液（0.03 mol/l）4.67.1 乙二醇二乙醚二胺四乙酸（egta）4.67.2 制备称取11.40.01g的egta，置于600ml烧杯中，溶解于400ml水，加入30ml氢氧化钠溶液（2mol/l）。加热至完全溶解，冷却至室温后，用ph计测量溶液ph值，通过滴加盐酸（1+2）调节溶液ph至7.00.5。将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线。储存于聚乙烯容器中。4.67.3 标定移取50ml标准钙溶液，置于一个方便测定吸光度的烧杯内。用水稀释至合适量的体积，加入25ml三乙醇胺（1+4）。用ph计测量溶液ph值，通过滴加氢氧化钠溶液（2mol/l或4mol/l）调节溶

28、液ph至12.50.2。加入大约0.1g红紫酸铵或钙黄绿素指示剂，将烧杯置于分光光度计内，使用红紫酸铵时，设定在620nm处；使用钙黄绿素时，设定在520nm处，持续搅拌下用0.03mol/legta溶液滴定。在指示剂变色范围附近，建立吸光度与egta加入量的曲线。egta溶液的因子按照下式计算： （7）式中：m5：制备标准钙溶液称量的碳酸钙质量，克；v6：egta的滴定消耗数，毫升。4.68 dcta溶液（0.01mol/l）4.68.1 1，2-二氨基环己烷醋酸（dcta）4.68.2 制备将3.640.01g的dcta溶解于含有400ml水的600ml烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液（4

29、.31），加热直至dcta完全溶解，冷却至室温后，滴加盐酸（1+2）(4.3)调节溶液ph值至7.00.5。将溶液移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，储存于聚乙烯容器中。4.68.3 标定移取50ml标准钙溶液（4.64），置于一个方便测定吸光度的烧杯内。用水稀释至合适量的体积。用ph计测量溶液ph值，通过滴加氨水（4.25）调节溶液ph至10.50.2。加入大约0.1g红紫酸铵或钙黄绿素指示剂，将烧杯置于分光光度计内，使用红紫酸铵时，设定在620nm处；使用钙黄绿素时，设定在520nm处，持续搅拌下用0.01mol/ldcta溶液滴定。在指示剂变色范围附近，建立吸光度与dcta加入量的

30、曲线。dcta溶液的因子按照下式计算： （8）式中：m6：制备标准钙溶液称量的碳酸钙质量，克；v7：dcta的滴定消耗数，毫升。4.69 红紫酸铵指示剂将1.00.1g红紫酸铵（c8h4n5o5nh4）与1001g的氯化钠，混合研磨。4.70 钙黄绿素指示剂将1.00.1g钙黄绿素与1001g硝酸钾，混合研磨。4.71 钙指示剂将1.00.1g钙试剂与1001g无水硫酸钠，混合研磨。4.72 磺基水杨酸指示剂（5-磺基水杨酸二水合物）4.73 pan指示剂将0.100.01gpan溶解于1001ml乙醇中（密度0.79）。4.74 甲基百里酚蓝指示剂将1.00.1g甲基百里酚蓝与1001g硝酸

31、钾，混合研磨。4.75 钙黄绿素与甲基百里酚蓝混合指示剂将0.200.02g钙黄绿素（4.70）和0.100.01g甲基百里酚蓝（4.74）与1001g硝酸钾，混合研磨。4.76 patton 和 reeders试剂将1.00.1g的2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-亚萘基）-3-萘氧基酸（c21h14n2o7s）与1001g硫酸钠混合。4.77 混合指示剂将0.100.01g的c32h32n2o12，0.0200.001g甲基红（c15h14n3nao2）和0.0300.001g萘酚绿b（c30h15fen3na3o15s3），与10.00.1g的氯化钠（4.37）混合。4.78 硫氰

32、酸铵（nh4scn）4.79 硫氰酸铵溶液（0.05mol/l）将3.80.1g的硫氰酸铵（4.78）溶解于水中，并稀释到1000ml。4.80 硫酸铁铵（nh4fe(so4)212h2o）4.81 指示剂溶液在100ml冷的饱和硫酸铁铵（4.80）溶液中加入10ml硝酸1+2（4.13）。4.82 硫酸铜（cuso45h2o）4.83 饱和硫酸铜溶液4.84 硫化氢的吸收剂将称量的一定量的浮石（磨细至粒径1.2-2.4mm）置于一个平盘内，加入大约浮石质量一半的饱和硫酸铜溶液。蒸干，期间用玻璃棒时常搅拌。将盘内物质置于1505的烘箱内烘干至少5小时，放于干燥器内冷却，并储存于瓶内。4.85

33、水的吸收剂颗粒尺寸在0.6-1.2mm间的无水高氯酸镁（mg(clo4)2）。4.86 二氧化碳的吸收剂浸泡了氢氧化钠的合成硅酸盐，颗粒尺寸在0.6-1.2mm之间。4.87 氯化汞（hgcl2）4.88 碱储备溶液称量0.56600.0005g的氯化钠（4.37）和0.47500.0005g的氯化钾（4.38），置于一个600ml的烧杯中，加入大约150ml水，将氯化物溶解。将溶液移至1000ml的容量瓶中，用水冲洗烧杯，并将洗液一并移入容量瓶中，用水稀释至刻线。将溶液混合完全。此溶液中分别含有0.300g氧化钠和0.300g氧化钾。4.89 酸储备溶液（hcl/h3po4）于1000ml容

34、量瓶中放入大约500ml水，加入50ml浓盐酸（4.1）和50ml浓磷酸（4.19），冷却至室温后，用水稀释至刻线，混合完全。4.90 钙储备溶液称量11.250.01g碳酸钙（4.53），置于一个600ml的烧杯中，加入100ml水，小心加入25ml浓盐酸（4.1），将碳酸钙完全溶解。反应完全后，慢慢加热至沸驱赶二氧化碳，冷却。将溶液及洗液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混合完全。4.91 碱储备溶液（代用法）溶解0.25420.0005g的氯化钠（4.37）和0.19070.0005g的氯化钾（4.38），将溶液移至1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻线。（见4.94注）4.92

35、 氯化铯（cscl）4.93 硝酸铝（al(no3)39h2o）4.94 缓冲溶液用水将50g氯化铯（4.92）和250g硝酸铝（4.93）溶解，并稀释至1000ml。（见注）。注：这些溶液可以预先配置。5. 仪器5.1 天平 称量精度0.0005g。5.2 坩埚5.2.1 瓷和/或铂金坩埚，容量20-25ml注：方法中提到使用铂金坩埚的即用铂金坩埚。未提到的即用瓷坩埚。5.2.2 坩埚盖，适于5.2.1的坩埚盖。5.3 防火陶瓷支架，防止坩埚过热。在坩埚放入时，支架与炉子应已呈热平衡。5.4 瓷蒸发皿，容量约为200ml。5.5 电炉，自然通风，可设定下列温度：50010；95025；117

36、525。5.6 实验室干燥箱，可设定下列温度：1105；1205；1505；20010；25010。5.7 干燥器，装有无水高氯酸镁或硅胶。注：建议使用无毒的变色硅胶。5.8 球形冷凝器5.9 测定硫化物的仪器：仪器装置如图1。可用一个woolf瓶来控制气体流速。连接管应由无硫材料制作（聚氯乙烯、聚乙烯等）。图1 测定硫化物的仪器示意图1 乙酸铅溶液（2g/l） 2 空气、氮气或氩气3 氨性硫酸锌溶液（4.47） 4 反应瓶 5 漏斗5.10 分光光度计：用于在525nm和815nm处测定溶液的吸光度。5.11 比色皿，分光光度计用。5.12 测量吸光度的装置：在磁力搅拌下，于520nm和62

37、0nm处，边滴定边测定溶液吸光度。5.13 搅拌器：例如磁力搅拌器，带有包裹惰性材料的搅拌棒，例如聚四氟乙烯ptfe。5.14 蒸发装置：控制1055，水浴或电热板。5.15 砂浴或电热板：控制约400。5.16 滤纸：无灰滤纸。注：平均孔径在2m范围的滤纸应为慢速滤纸，平均孔径在7m范围的滤纸为中速滤纸，平均孔径在20m范围的滤纸为快速滤纸。5.17 计量玻璃器皿：应为分析精度，即iso 385-1和iso 835-1中规定的a级。5.18 ph计测量装置 5.18.1 ph计：精度0.05。5.18.2 ph试纸：测量范围1-14。5.19 测定二氧化碳含量的仪器装置（基准法）经典的仪器装

38、置如图2所示，可以安装一个汽缸式压力容器，即一个小的电动压缩机或适宜的抽气泵，以保证气体或空气均匀流动。进入装置的气体（空气或氮气），先通过含二氧化碳吸收剂（4.86）的吸收管或吸收塔，除去二氧化碳。装置由一个带三口颈接头的100ml蒸馏瓶（14）组成。颈（5）与滴液漏斗（4）连接，管子接口（6）与连接管连接，接口（8）与冷凝管连接。颈（5）上的漏斗和接口（6）上的管子与y型管相连接。这样，二氧化碳的气体既可以通过连接管6，又可以由弹簧夹（2）通过滴液漏斗。通过冷凝管（9）后，气体进入浓硫酸洗气瓶（10），通过含有硫化氢吸收剂（4.84）的吸收管（11）和水分吸收剂（4.85）的吸收管（12）

39、，随后进入两个可以称量的吸收管（13），内装3/4二氧化碳吸收剂和1/4水分吸收剂。相对于气体流向，二氧化碳吸收剂应装在水分吸收剂前面。吸收管（13）后面接一个附加吸收管（15），其中，同样装有二氧化碳吸收剂和水分吸收剂。安装此管的目的是防止空气中的二氧化碳和水分进入吸收管（13）。图2 二氧化碳测定装置（基准法）1 y型管；2 弹簧夹；3 吸收塔，含二氧化碳吸收剂；4 滴液漏斗；5 滴液漏斗下口颈；6 管子接口；7 三口颈蒸馏头；8 冷凝管接口；9 冷凝管； 10 洗气瓶，内装浓硫酸；11 吸收管，内装硫化氢吸收剂； 12 吸收管，内装水分吸收剂；13 吸收管，内装二氧化碳吸收剂和水分吸收剂

40、；14 100ml蒸馏瓶；15 吸收管，内装二氧化碳吸收剂和水分吸收剂可以称量的吸收管（13）可以参照下面尺寸：两分支管之间的外部距离 45mm内径 20mm管底部和磨口上部分之间距离 75mm管壁厚度 1.5mm5.20 测定二氧化碳含量的仪器装置（代用法）经典的仪器装置如图3所示，用小真空泵在仪器上产生负压。图3 二氧化碳测定装置（代用法）1、硫酸（4.17）用滴液漏斗；2、冷凝管；3、吸收管，内装水分吸收剂；4、吸收管，二氧化碳和水分吸收剂；5、吸收管，内装二氧化碳和水分吸收剂；6、真空泵；7、100ml蒸馏瓶；8、吸收塔，内装二氧化碳吸收剂；9、洗气瓶（空瓶）；10、洗气瓶，内装浓硫酸

41、或煤油5.21 火焰光度计：可足够稳定的测定钠在589nm处和钾在768nm处的谱线强度。为避免碱土金属对测定的干扰，火焰光度计应采用丙烷气或丁烷气，产生较低的温度。5.22 铂金皿5.23 滤纸：中速滤纸，预先用热水洗涤。5.24 搅拌器：耐氢氟酸腐蚀，例如铂。5.25 加热灯：可蒸发干燥样品。6. 水泥试样的制备化学分析前，按照en196-7处理试验室样品，按如下所述制备均匀的试验样品。用缩分器或四分法取约100g样品，在150m或125m筛上过筛至筛余恒定。用磁铁吸出筛余物中的金属铁（见注）。然后研磨筛余物直到全部通过150m或125m筛。将样品移入干净干燥的密闭容器内，摇匀。尽快进行全

42、部操作，以使样品暴露在大气中的时间很短。注：此处操作是由统计学控制的分析操作。对于要测定的化学特性而言，若金属铁的含量高低对其无影响，则无需去除金属铁。7. 烧失量的测定7.1 原理在氧化气氛中测定烧失量，在95025空气中灼烧，可使二氧化碳和水排出，并将易氧化的元素氧化。对于氧化作用对烧失量影响的校正，由金属铁、二价铁和二价锰氧化所带来的误差忽略不计，仅对硫化物的氧化程度进行校正（见7.4）。7.2 过程称量1.000.05g水泥试样（m7），置于已预先灼烧至恒量的坩埚中，精确至0.0005g，把盖盖的坩埚放入已控制在95025的电炉内。加热5min后，移去坩埚盖，并把坩埚继续在炉内灼烧10

43、min。将坩埚置于干燥器内冷却至室温，称量，按照3.5灼烧至恒量（m8）。注：对含硫化物水泥，通过测定灼烧前后硫酸盐的含量可达到对烧失量的更精确测定，校正在7.4中有叙述。7.3 结果计算和表达按照下式计算，烧失量以表示： （9）式中：m7：试样的质量，克； m8：试样灼烧后的质量，克。7.4 硫化物的校正通过测定灼烧前硫酸盐so3（最初）和灼烧后硫酸盐so3（最终）的含量，来校正测定烧失量时硫化物氧化的程度。关系式如下：a) so3（最终）- so3（最初）=硫化物氧化产生的so3b) 吸收的氧=校正值=（硫化物氧化产生的so3）c) 校正后的烧失量=烧失量（l）+吸收的氧其中a）、b）、c

44、）中所有数值以百分数表示，以未灼烧试样的最初质量为基准。在试验报告中应说明使用的校正。7.5 重复性和再现性重复性标准偏差0.04%。再现性标准偏差0.08%。8. 硫酸盐三氧化硫的测定8.1 原理用盐酸分解水泥试样所产生的硫酸根离子，在ph1.0-1.5之间与氯化钡溶液生成沉淀。在沸煮下进行硫酸钡沉淀。重量法完成测定，并以so3表示硫酸盐含量。8.2 过程称取1.000.05g水泥试样（m9），精确到0.0005g，置于250ml烧杯中，加入90ml水，边搅拌边加入10ml 浓盐酸（4.1）。缓慢加热并用平头玻璃棒压碎试样直至完全溶解，保持溶液微沸15min。用中速滤纸过滤到一个400ml烧

45、杯中，用热水充分洗涤，直至用硝酸银检验无cl-存在。将溶液体积调整至250ml；必要时用盐酸1+11或氨水1+16调整ph至1-1.5之间。加热至沸并保持5min，检查溶液是否澄清；如不澄清，需要重新试验。在不断搅拌的同时，保持溶液微沸，滴加10ml氯化钡溶液（120g/l）。继续微沸至少30min，保持溶液体积在225-250ml，盖上表面皿在室温下静置12-24h。用慢速滤纸过滤沉淀，并用沸水洗涤直至硝酸银检验无cl-为止。在95025下灼烧至恒量（m10）。注：一般灼烧15min足以达到恒量。8.3 结果计算和表达按照下式计算： （10）式中：m9：试样的质量，克； m10：硫酸钡质量，

46、克。8.4 重复性和再现性重复性标准偏差0.07%。再现性标准偏差0.08%。9. 盐酸和碳酸钠处理后不溶物的测定9.1 原理本方法用稀盐酸溶液处理以尽量避免可溶性二氧化硅沉淀来测得水泥中的不溶残渣。经这样处理的残渣再用沸煮的碳酸钠溶液处理，以便再溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅。灼烧后用重量分析法测定残渣含量。9.2 过程称取1.000.05g水泥试样（m11），精确到0.0005g，置于一个250ml烧杯中，加入90ml水，边搅拌边加入10ml浓盐酸。缓慢加热溶液，用平头玻璃棒压碎试样直至完全溶解。保持溶液微沸15min。用中速滤纸过滤，用近沸水洗涤。将滤纸和残渣放入原烧杯中，并加入100ml碳酸钠溶液（50g/l），煮沸约30min。用中速滤纸过滤，用近沸水洗涤，然后用热盐酸1+19洗涤4次，直至用试纸检验ph2。最后用近沸水洗涤直至硝酸银检验无cl-为止。在95025下灼烧至恒量（m12）。注1：一般30min的灼烧时间足以达到恒量。注2：如果滤液不澄清，可再用慢速滤纸过滤，用热水彻底冲洗，将2张滤纸上的残渣合在一起灼烧。如果这样操作后滤液还是浑浊，但