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文档简介

1、色谱培训总结篇一:气相色谱操作培训总结色谱操作培训总结-xxx 我于 2010 年 12 月 27 至 12 月 30 日在成都安捷伦科技有限公司 进行了关于 agilent7890a 的基本操作和简单维护方面的培训,现将 培训所学到的知识进行总结:一、 变压器油气相色谱分析简介 1924年bachholz研制出瓦斯继电器安装在变压器上用于监测变压器 故障,这无疑对变压器的安全运行与维护起到了重要作用。但是当瓦 斯继电器有轻瓦斯信号时只能说明变压器内有气体形成或可能存在 某些故障, 而对故障的性质难以作出判断与解释, 而且还要吊心检查, 这种方法既不经济又影响生产。直到1952年martint

2、等人提出气相色 谱分析方法, 它的分离原理就是使混合物中各组分在两相间进行分配, 其中一相是不动的,叫固定相;另一相是推动混合物流过此固定相的 流体,叫做流动相,当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与 固定相发生相互作用,由于各组分在性质和结构上的不同,相互作用 的大小强弱也差异,从而按不通的先后顺序从固定相中分离出来,利 用这一原理现在对变压器油中的溶解气体进行气相色谱分析就能分 析出变压器油中各溶解气体的组分和含量, 尽早地发现变压器内部存 在的潜伏性故障并准确判断出故障类型。二、xxx 电站气相色谱仪(gc)的配置 xxx 电站气相色谱仪主机采用 agilent7890a ,由于样品

3、的特殊性,购 买时没有购买自动进样器,进样时采用手动扎针的方式进样,进样口为分流/不分流进样口,色谱柱采用毛细管柱,检测器为 fid(氢火 焰离子化) 检测器, 化学工作站软件采用了(agilent chemstation) b.01.01c 中文版。三、气相色谱仪的主要组成部分 气体:载气用于传送样品通过整个系统的气体,我厂采用的载气 为 n2 ,检测气体某些检测器所需的支持气体,如我厂的 fid 检测 器需要氢气、空气。样品引入:将样品蒸汽引入载气, 该过程应对样品蒸汽有最小影响, 所以采用手动扎针进样时, 应做到准确快速, 避免样品挥发或被污染。色谱柱:实现样品组分的分离。检测器:对流出

4、柱的样品组分进行识别和相应。数据系统:将检测器的信号转换为色谱图, 并进行定性、 定量分析。下图为气相色谱仪主要组成部分示意图篇二:液相培训总结agilent 1260 液相色谱培训总结我来公司已经一年多,在质量部做 qc 工作,做基本实验操作,主要负责液相, 测定产品中含量,如维生素 e、苯并芘、 -胡罗卜素、毛蕊花糖苷、松果菊苷等项目, 为了严格保证产品质量,必须以严谨科学的态度对待,从制备样品过程到仪器采集过 程都要非常谨慎、认真,确保测定结果的准确性和真实性。以往的操作都是由有经验的操作人指导传授,再结合仪器操作规程来做,只是简 单普通的做样,没有对检测结果很好的分析总结。这次有幸得到

5、公司提供的培训机会, 去成都 agilent 科技大学培训中心参加了为期四天(2015 年 10 月 13 日2015 年 10 月 16 日)的液相色谱培训。培训期间老师讲述了从硬件、软件及维护保养各个方面的 问题,让人一下充沛了不少。典型的 c1260 液相色谱的堆积模块方式自上而下为溶剂柜、脱机机、泵、自动进 样器、柱温箱、检测器。各个模块由 can 线进行通讯连接,使得各个模块形成一整套 系统。化学工作站和仪器系统之间用 lan 线连接。一、硬件: 1、agilent 1260 在线脱气机 标准真空脱气机:g1322a 高性能真空脱气机:g4225a 四元泵内嵌式真空脱气机 真空脱气内

6、部管路使用半透材料,允许气体分子通过,液体分子无法通过。我公 司为四元泵内嵌式真空脱气机,可以避免繁琐的操作,提高仪器稳定性,便于快速进 行溶剂切换,降低噪音,保证样品保留时间的稳定性。2、agilent 1260 泵 单元泵:g1310b 四元泵:g1311b 四元泵 vl:g1311c 二元泵:g1312b 二元泵 vl:g1312c 我公司为四元泵 vl:g1311c 型。在四元泵中,当使用盐溶液和有机溶剂时,建议 将盐溶液接到四元比例阀下面的通道上(a 或 d),有机溶剂接到上面的通道上(b 或 c)。如果经常使用盐溶液,建议定期用水冲洗所有的通道以去除阀口上可能出现的盐 沉淀。3、a

7、gilent 1260 进样器标准自动进样器:g1329b 高性能自动进样器:g1367e 双通道自动进样器 ps:g2258a 微量多孔板自动进样器:g1377a 制备型自动进样器:g2260a 手动进样器:g1328c我公司为标准自动进样器:g1329b。进样体积重复性高,进样动态范围宽,连续 冲洗流路并有洗针功能,降低样品残留,可以容纳不同规格的样品瓶。灵活的进样程 序编程可以进行样品前处理,使用旁路可以降低延迟体积。4、agilent 1260 柱温箱 标准柱温箱:g1316a 柱温箱 sl+:g1316c 我公司为标准柱温箱:g1316a 。做样品时保留时间的再现性及如果需要高于或

8、低于室温进行分离操作时,都需要使用柱温箱,这款柱温箱大空间,可以容纳三根长 色谱柱,降温非常方便,可以进行程序升温。对于经常频繁更换柱子的,建议使用柱 切换阀,方便柱子的切换。我们还没有配备,在以后建议储备。5、agilent 1260 检测器 可变波长检测器(vwd):g1314f/g1314b vl/ g1314c vl+ 二极管阵列检测器(dad):g4212b/g4212a/g1315d vl/g1315c vl+ 示差折光检测器(rid):g1362a 荧光检测器(fld):g1321b/g1321c 蒸发光散射检测器(elsd):g4260a/g4261a 我公司为二极管阵列检测器

9、(dad):g1315d vl 和荧光检测器(fld):g1321c 。vwd 检测器用于产品开发及质量控制,需要高灵敏度检测器的应用。dad 检测器用于研究及方法开发、多波长检测、色谱峰纯度检查、色谱峰确认定性。fld 检测器用于检测能产生荧光的物质,包括氨基酸、多肽、维生素、生物碱和甾类化合 物等。rid 检测器灵敏度不好,只适用于等度洗脱,适合于食品分析(如糖类、脂类 物质)和聚合物分析。elsd 检测器适合于无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品的 检测。二、openlab cds:openlab cds 控制面板提供了用于访问 openlab cds 共享服务的用户界面。功能为:1、仪

10、器管理 创建/编辑仪器和仪器访问 仪器状态概述、包括活动日志 2、角色权限管理 3、诊断日志 软件诊断和追踪;可以集中访问由注册模块创建的所有日志文件、追踪文件等 4、许可证管理 对仪器模块和附加项所需的全部许可证进行管理 添加或删除许可证及查看所有许可证的状态 三、化学工作站 1、方法的编辑和保存 方法的组成:方法信息(描述性的文字信息,可以按照自己的需求来输) 仪器参数/采集条件 数据分析参数 运行时间对照表 2、谱图处理及优化 3、积分参数优化 化学工作站以当前色谱图为基础,自动优化积分事件表中的积分参数。如果自动 积分的结果不能够满足需要,可以自行设置积分参数,重新积分。掌握熟练积分事

11、件:斜率灵敏度、基线连到此点、谷底基线、峰面积相加、积分 打开/关闭、负峰。对所有信号都适用的积分事件:拖尾峰撇去高度比、前伸峰撇去高度比、撇去峰/谷比 切线撇去模式、基线校正、峰谷比 4、光谱功能 光谱功能使用的前提条件是已经购买了 dad 检测器及光谱分析软件,并且在 “配置仪器”窗口的“选项”项下选择“3d 光谱评估”。工作站的“数据分析”界面 中会多出一个“光谱”菜单。光谱功能可以进行峰纯度检测。5、校正表建立,设定报告,报告设计 样品分析时,先进行积分优化,再建立校正表,输入化合物名称、含量等,设定 报告,报告设计,最后报告出所测定样品含量。在设定报告时,有六种定量方法:百分比法(p

12、ercent) 外标法(estd) 归一化法(norm%) 内标法(istd) 外标百分比法(estd%) 内标百分比法(istd%) 工作站提供的六种计算方法,根据实际的计算要求加以选择。6、uhplc 介绍 uhplc 是超高效液相色谱,它是基于亚二微米填料颗粒技术的液相色谱分离技术。四、日常维护和常见色谱故障 1、溶剂准备:溶剂过滤是要防止固体颗粒损伤仪器或柱头。常用 0.45um 的滤膜,使 用色谱纯的溶剂。定期更换溶剂,避免溶剂瓶直接日照,每两天更换或过滤溶剂,用 滤膜过滤溶剂去除微生物,在使用时一定要脱气。下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂避免使用:卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液 高浓度的

13、无机酸例如:硝酸或硫酸能够形成卤素自由基或酸的氯化试剂及其混合物 含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥 在有机溶剂中一定浓度的有机酸溶液 含有强络合物的溶液 四氯化碳和异丙醇或四氢呋喃混合液 2、保护色谱柱 过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱 仪器在使用完毕,要冲洗整个系统,移走系统中缓冲液 在适当的溶剂中保存柱子 柱子在不使用时,两端密封保存 注意色谱柱的 ph 值使用范围 不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相 3、常见色谱故障 双峰 原因:柱头塌陷或柱床运动、柱前滤芯堵塞、样品量过大、进样器流路存在分叉流 路 基线噪音、基线漂移 原因:检测池脏、灯能量下降、流动相脏、温度不稳

14、定 鬼峰、柱外扩散、峰扩展、拖尾峰、前伸峰、负峰 原因:流动相尤其水脏、连接接头不匹配、进样体积大、色谱柱过载、溶解样品溶 剂通过色谱柱时平衡破坏 压力过高、压力过低、压力波动原因:色谱柱过滤芯被污染、毛细管进样针或针座阻塞、阀失灵、密封垫老化、泵 内有气泡 常规维护区域:溶剂入口、泵、检测器 五、agilent lab advisor 软件 agilent lab advisor 是独立化学工作站之外的一个工具。这个工具提供维护、诊 断、监控及警告功能。以上为学习的主要内容,这些内容需要多加练习和熟悉,才能更好的对数据进行 分析,为产品质量测定检测做重要的指标。再次感谢公司提供的这次机会,希

15、望以后 能有更多的学习机会,让更多的员工参加培训,增强我们的检测分析能力,为公司尽 最大的一份力!吴正芳 2015 年 11 月 4 日篇三:参加岛津气相色谱仪器培训总结参加岛津气相色谱仪器培训总结2015 年 10 月 21 日至 23 号,我在广州参加岛津公司的气相色谱仪 gc/labsolutions 课程培训,并顺利通过考核取得结业证书。在此过程中,通过 持续系统的理论学习和实验培训,通过与讲师和其他学员的交流探讨,对于仪器 的操作和工作站的应用有了更深层次的了解。培训课程可大致分为气相色谱仪基础知识、 工作站数据处理和硬件日常维护 保养三部分:第一,关于气相色谱的基础知识。本次培训加

16、强了气相色谱仪基础知识的学 习, 对仪器有了更深层次的掌握。如 gc 的进样方式及各方式的要点和主要事项; 色谱柱的类型有填充柱和毛细柱, 如何选择最佳的色谱柱; 常用检测器的特点等。第二,关于工作站数据处理。在本次培训中收获很大的一部分就在于数据 处理、 序列编辑和方法编辑这几个方面,对于定性定量分析方法进行了现场实践 练习,学会了使用外标法、内标法和面积归一法等方法进行数据处理;还有就是 关于积分、 校正的数据处理和保存问题, 则是因为这两项均是方法固有的一部分, 把积分和校正的各种细节和实际应用也有了一个现场实验的培训; 对于报告中数 据的类型则是有了一个明确地对应等。第三,关于硬件日常

17、维护保养。对于进样口相关配件,气源的相关维护,最 常用的 fpd 检测器的一些故障排除有了一个大致的了解;对于降温问题,应该是 在柱箱降温完毕之后在调用“off”方法;对于色谱柱的安装和配置更改也有了 一个初步的认识理解,在今后的工作中能够起到很好的启发作用。当然,培训中解决了很多的疑问,强化了对气相色谱仪硬件和软件的很多 理论和技能, 但更重要的是在今后的实际工作运用这些理论和技能,来保障仪器 的稳定维护和检测操作。李红仙 2015 年 10 月 30 日篇四:气相色谱仪器总结_图文gc 培训总结gc 适用范围:沸点较低,热稳定性好的中小分子化合物的分析 流动相只具有运载样品分子的作用gc

18、色谱构成:载气系统-钢瓶, n2 ,he 进样口-分流/不分流进样口,填充柱进样口,程序升温进样口 色谱柱-填充柱,毛细柱 检测器-fid(ppm10-6),tcd(50ppm),ecd(ppb10-9),fpd(ppm),ftd(ppb) 数据处理-gc solution,gc solution lite载气要求:保证载气纯度在 99.999%以上 加装载气净化装置 10%的钢瓶气保有量(购买 15mpa,在 1.5mpa 时需要更换) 一般要求压力 500600kpa,gc-2010 plus 使用压力范围 300980kpa 钢瓶气检漏:关闭减压阀,打开钢瓶总阀,让气体出来,在连接处,用

19、肥皂水检漏隔垫吹扫作用:产生的杂质(碎屑)吹扫掉,避免堵塞色谱柱 含增塑剂,比米娜出现杂峰,吹扫增塑剂有机溶剂 防止样品汽化后,反冲溢出分流比:分流流量和色谱柱流量之比 总流量=分流流量+吹扫流量+柱流量分流进样:防止色谱柱过载(过载后出现平头峰,前沿峰) 减小色谱峰展宽,提高检测灵敏度分流进样注意点:进样针:使用岛津标配的自动进样针,针头部位长度为 43mm,或者自己购买的进样针 需要在针头部位增加一个隔垫,保证针头长度为 43mm 石英棉:一般使用石英棉 10mg,大概 5-10mm,保证分流衬管的上端留有 25mm 的长 度,吸附性强(有机氯,有机磷)的可以不填装石英棉。石英棉作用:阻挡

20、碎屑;吸附高沸点杂质;使样品汽化更加均匀 玻璃衬管:未知样品分析时,初始分流比采用 50:1 或者 100:1 捕集阱:定期更换分流出口的捕集阱,一般不是太脏的话,2 年左右更换一次。不分流进样注意点:待机状态和进样后 1min 内,进样时间设为 1min 时,进样 1min 后打开分流流路 初始柱温:低于溶剂沸点 10-20 度 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分有尾吹的作用:提高检测灵敏度 减少死体积(tcd,ecd) fid:30ml/min;ecd:40-60ml/min;ftd:20-25ml/min;tcd:8ml/min;fpd:无尾吹进样方式:进样口温度过低,将导致高沸点化合物汽

21、化不完全,并且不能有效的转移到色谱柱中 进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分解 减少注射针尖歧视,每次进样速度尽量一致 选择合适的溶剂清洗注射器,避免污染(相似相溶原则)色谱柱:毛细管柱:聚甲基硅氧烷,苯基基团键入主链(-ms 低流失,温度稳定性更好) 聚乙二醇(peg)极性越强,耐受温度越低非极性专门分析沸点低 的化合物极性色谱柱的选择:选择与目标化合物极性相近的固定相(非极性化合物非极性柱 rtx-1; 极性化合物极性柱 rtx-wax) 当组分沸点差异不大时,如异构体,选用极性柱 未知物温度高时选择非极性柱 分析低沸点化合物(长度:长,膜厚:厚) 分析高沸点化合物(长度:短,膜厚:薄

22、)通用型色谱柱毛细管柱流量设定:柱内径 0.25mm 柱内径 0.32mm 柱内径 0.53mm 流量 1-2ml/min 流量 2-4m/min 流量 5-8ml/min载气线速度范围:n2:2040cm/s 在合理范围内,调整温度,才是影响分离度的关键。色谱柱的老化:新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未 用,也存在同样问题。一般采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高 温段保持数小时。(一般是指在显示的温度 min temp 320 低 20 度保持) 新柱老化时,不要连接检测器,检测器口死堵堵上,色谱柱放空。eg. rtx-1 30m*0.25

23、mm*0.25mm max temp 340 (小于 15min)min temp 320 (7-8h) db-1 -50 to 340 (320 恒温下) 尽量不要调换色谱柱的头和尾 柱头部分易污染,会污染检测器 切割柱头,检测器端一般不需要切割常用检测器及注意点:唯一测含有水分的检测器fid 检测器注意点:h2:air=1:10 检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度,建议使用温度大于等于 250 度 在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门(特别是 gc2014,手动调节 h2) 必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温 故障导致火焰熄灭,应尽量关闭氢气阀门,排除了故障重新点火时,再打开

24、氢气阀门ecd 检测器注意点:气路要安装气体过滤器和氧气补集器(ecd 遇氧气会损坏) ecd 建议使用温度 300 度,否则检测器很难平衡 升温前通载气约 10min(排出空气) ,先升检测器温度再升进样口、柱温 ecd 电流通常为 0.5-1naecd 老化:340 度 60ml/min 0.5na 老化数小时 溶剂选择,避免氯tcd 检测器注意点:载气中含氧气时,热丝寿命会缩短,必须彻底除氧 用氢气作载气时,气体排至室外 检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,防止热丝烧断 检测器温度要高于柱箱工作温度 20 度 检测器电流越高,灵敏度越高,但灯丝寿命会缩短 使用应注意尾吹气不能

25、关闭,默认值为 8ml/min 关机时一定要先关检测器电源,然后再关载气数据可靠性判断:重现性良好,rsd%一般在 0.5-3% 工作曲线具有良好的线性 r20.995% 峰形正常,避免拖尾和前沿 色谱峰分离度好 r1.5数据不良时的措施:检查是否漏气 检查色谱柱是否良好 检查衬管是否正常 样品性质,是否易分解 进样针维护斜率的设定:fid、ecd、ftd、tcd 一般在 5002000uv/min fpd:一般是几万几十万总结:gc 分析步骤开机:连好流路,先开载气再开电源,开辅助气 设定好流量、温度、检测器参数 稳定好以后进行斜率测定,是否小于 2000uv/min 分析混合样品,根据图谱

26、调整分析条件,直至得到理想的谱图 进样结束后,进行再解析 分析完了,系统降温(进样口、色谱柱、检测器低于 50 度以下)后,关电源,关载气gc 的维护:微量进样针的更换:打开自动进样器 aoc-20i 的前门; 按 stop 键,推杆推动器将会停止工作,拧松固定推杆的螺母; 拉动推杆传动带,使推杆固定部分向上移动; 取下推杆固定器;分开进样针固定钩与进样针; 取下进样针进行清洗维护; 安装进样针固定器; 将进样针安装在注射器驱动装置上; 用固定钩将进样针固定; 在推动杆上安装推动固定器; 向下拉出推杆固定部分,使推杆顶部固定器插入上方孔中; 按 reset 键复位; 向下轻轻地按推杆固定器;在

27、确定推杆尖端在零点后,用螺母紧固注射推杆; 关上自动进样器 aoc-20i 的前门。微量进样针的维护:拔出针杆,用干净滤纸沾丙酮擦拭,进样针针头浸入丙酮内,来回拉动针杆,直至针 杆可以灵活顺畅移动进样隔垫:白色(标配) 、蓝色(低流失长寿隔垫) 、红色(高温隔垫) 、绿色(低流失隔垫) 进样 100 次后应更换进样隔垫(载气漏气造成重现性差) 更换进样隔垫后,将进样隔垫螺母拧到底后,回拧 180 度 进样隔垫污染导致出现鬼峰 不同种类的进样隔垫引起的鬼峰,大小、数量、出峰时间也是不一样的玻璃衬管的清洗:用细棒将石英棉顶出 取下石英棉后,用包裹纱布的细棒蘸溶剂(丙酮)清洗衬管内壁 将玻璃衬管污染

28、部分浸于溶剂中放置数小时或用超声波进行清洗 将玻璃衬管浸泡于 1n 硝酸溶液中 78 小时玻璃衬管的去活:玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在 5%dmcs(二甲基氯硅氧烷化)正己烷溶 液中浸泡 12 小时 取出浸泡一夜的玻璃衬管,立即用甲醇清洗 2、3 次,然后再在甲醇中浸泡 1 小时左右 从甲醇中取出,晾干后,放在干燥条件下保存石墨压环的注意点:毛细柱内径 0.32mm 以下用 p/n 221-32126-05 毛细柱内径 0.53mm 以下用 p/n 221-32106-08 石墨压环被挤压后,压环中间的间隙消失了需及时更换(防止载气漏气) 石墨压环的老化:将石墨压环放入气体喷灯的蓝色

29、火焰中,烧成赤热 12 秒钟 或者烘箱 300400 度 4 小时进样口的处理:先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染,再对进样口的其他部分进行整体老化。将进样口的温度升高,超过通常分析时的温度,另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度 2030 以上,此时色谱柱的出口放空。色谱柱的老化:新柱两次老化过程:40(keep 30min) (5/min)300(keep120min) (30/min) 40(keep 1min) (5/min)300(keep120min) 旧柱:40(keep 1min) (5/min)300(keep120min)色谱柱老化注意点:新柱老化时,不要连接检测器,色谱柱

30、出口处放空,检测器口用死堵(石墨压环加螺 母)堵上 旧柱若连接检测器,检测器温度比色谱柱高 20 尽量不要调换色谱柱头和尾 色谱柱污染很严重时,切掉进样口侧色谱柱 3050cm 左右,老化时检测器一侧色谱 柱放空,并将检测器堵上毛细柱的安装:压环安装管,石墨压环,柱螺母先拧一圈松开再一圈即可 石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度,spl:34mm,fid,ftd:69mm,tcd:50mm fpd:82mm,ecd:37mmfid 检测器检查维护前确认:检测器熄火,关闭氢气 检测器温度降到 40 度以下(fid 高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹) 关闭 gc 电源并拔出电源插头 移除 fid 侧色谱柱

31、fid 喷嘴的检查更换:取下收集极固定支架的螺丝 将收集极固定支架和收集极部分仪器取下 断开信号线 断开高压电缆 向上取出高压极压板 将高压电极和弹簧一起取出 拧松 fid 喷嘴(套筒扳手) 取出 fid 喷嘴 fid 喷嘴清理(用蘸了溶剂的纱布擦干净或者用细丝来清理)gc 常见故障分析:基线噪音:使用气体纯度的确认色谱柱老化 fid 喷嘴检查 更换气体过滤器 更换分子筛过滤器更换变色硅胶基线波动:基线跟着空压机启动变化的情况下,安装调压器空气使用钢瓶器 更换分子筛过滤器 色谱柱老化 石墨压环老化 有脉动的情况下检查 h2、尾吹气使用的减压阀fid 点火困难:更换变色硅胶 fid 喷嘴的检查:

32、0.3mm 细铁丝清通看到色谱柱端铁丝出来;柱温降到 50 以下,卸下色谱柱,进行更换;石英喷嘴不能放 超声波里,石英会碎 fid 的老化:温度比平时工作温度高 20 度,h2:air=80:800 老化 1 小 时 不接色谱柱也可以老化,h2,air 是单独流路 气体配比的检查:h2 流量从 40 升到 60ml/min(50 升到 80kpa) ,尾吹 流量 30 降到 10ml/min 色谱柱安装是否正确 检查点火丝:更换点火丝,用镊子再接上去可续用一段时间重现性差:更换进样隔垫检查玻璃衬管上的 o 型圈 检查色谱柱两端接口 衬管内石英棉的量及位置 衬管惰性化处理 更换分流/吹扫流路捕集

33、阱 维护微量进样针鬼峰:更换进样隔垫更换或清洗玻璃衬管 老化石墨压环 更换分流流路捕集阱 清洗缓冲管 老化/切割色谱柱 清洗微量进样针峰形不正常:前沿峰:样品需稀释增大分流比 减少进样量 分叉峰:载气不纯,两组分不能分离 (流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等) 拖尾峰:进样口玻璃衬管和石英棉色谱柱老化和切割 检测器老化 方法摸索阶段主要是色谱柱选择篇五:化验员培训小结培训小结 经过这次分析化学培训、 安全培训、 质量管理培训和班组建设管理等一系列系统化的培 训,我觉得无论是从理论上还是从操作技术上,都得到了很明显的提高,受益匪浅。在对分析化学理论培训中, 最大的感触就是好像回到了学校课堂里, 主讲刘工和蔼可亲, 她就像一位老师一样给我们传授着知识, 有时还会穿插一些实验室趣闻或脑筋急转弯, 使原 本枯燥的培训很是生动。她主要讲解了分析化学的定义,数据处理,溶液的配制和一些基本 常识。虽然以前学过,但时间长了,还是有一点淡忘了。例如数据处理的问题,像 9 以上数 字的有效数字保留,5 后面无数据或是 0 时的进位,运算法则加减乘除的有效数字的保留等 等数据的细节问题,经过这次的深入练习,我能够很好的掌握了。同时也接触了以前没有学 过的东西,像用 4d 法对可疑数据的取舍,还有铬酸洗液的循环利用处理等。后来田健也做了相关方面的培训, 不过

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