水的总硬及钙镁含量的测定

1、 InCaMgInMgYCaY 22 因此，加入指示剂后，先与因此，加入指示剂后，先与 Mg2+ 生成酒红色配生成酒红色配 合物。当用合物。当用 EDTA 滴定时，滴定时，EDTA 先与游离的先与游离的 Ca2+ 作用，再与游离的作用，再与游离的 Mg2+ 作用，最后夺取作用，最后夺取 MgIn- 中的中的 Mg2+，使指示剂游离出来、使溶液，使指示剂游离出来、使溶液 由酒红色变为纯蓝色由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下从而指示终点。反应如下: Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ 化学计量点时：化学计量点时： 化学计量点前：化学计量点前： Ca2+ + H2Y2- Ca

2、Y2- + 2H+ 滴定前：滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + 2H+ MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+ 酒红色酒红色纯蓝色纯蓝色 酒红色酒红色纯蓝色纯蓝色 总硬度的计算总硬度的计算 （1）以）以 CaCO3 的质量计，单位为的质量计，单位为 mg L-1 式中式中 V1 是滴定钙、镁总量时消耗的是滴定钙、镁总量时消耗的 EDTA 标准标准 溶液的体积。本实验要求按此法计算。溶液的体积。本实验要求按此法计算。 （2）以钙、镁的物质的量计，单位为）以钙、镁的物质的量计，单位为 mmol L-1 1000 )(CaCO(EDTA)(EDTA) s 3

3、1 V MVc 总硬度总硬度 1000 (EDTA)(EDTA) s 1 V Vc 总硬度总硬度 钙含量的测定钙含量的测定 取同体积的水样，加取同体积的水样，加 NaOH 调调 pH = 12，使，使 Mg2+ 生成生成 Mg(OH)2 沉淀，加钙指示剂（与沉淀，加钙指示剂（与 Ca2+ 生成生成 红色配合物）红色配合物）, 用用 EDTA 滴定时先与游离的滴定时先与游离的 Ca2+ 配位配位, 化学计量点时化学计量点时 EDTA 夺取出钙与指示剂配夺取出钙与指示剂配 合物中的合物中的 Ca2+, 使指示剂游离出来，溶液由红色使指示剂游离出来，溶液由红色 变为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的变

4、为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的 EDTA 体积（体积（V2）计算）计算 Ca 的含量：的含量： 1000 )(Ca(EDTA)(EDTA) Ca s 2 22 V MVc ）（ 1000 )(Mg)(EDTA) Mg s 2 212 V MVVc ）（ 三、实验步骤三、实验步骤 1. EDTA标准溶液的配制（直接法）标准溶液的配制（直接法） 先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然 后按以下步骤开始：后按以下步骤开始： 准确称取准确称取(天平室天平室544) EDTA 二钠盐二钠盐(Mr = 372.24) 0.7 0.8 g 于于 100 mL

5、 烧杯中，加适量水溶解后转烧杯中，加适量水溶解后转 入入 200 mL 容量瓶中，定容。摇匀（装入酸式滴容量瓶中，定容。摇匀（装入酸式滴 定管）。定管）。 分析天平和容量瓶的使用方法如下：分析天平和容量瓶的使用方法如下： 使使 用用 步步 骤骤 1. 调水平调水平 天平最下面有天平最下面有 3 只垫脚，只垫脚， 旋转可拧动的两只，旋转可拧动的两只， 至水平仪气泡位于圆环中央。至水平仪气泡位于圆环中央。 气泡气泡 2. 开机开机 接通电源，按一下开关键接通电源，按一下开关键 等待显示出等待显示出 “0.0000 g” 或或 0.0000 g 0.0000 g 3. 左手用一纸条套住称量瓶，从天平

6、左侧左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧 门放在秤盘上，随手关闭左侧门。门放在秤盘上，随手关闭左侧门。 4. 待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一 下下 “O/T” 键键 或或 或或 “Tare”(去皮重去皮重)键键 使所显示的数值又变为使所显示的数值又变为 0.0000 g 0.0000 g 0.0000 g 5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出，左手用纸条套住称量瓶从左门取出， 右手用短纸条套住瓶盖柄，右手用短纸条套住瓶盖柄， 如图连续敲击瓶口边如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再起

7、称量瓶、竖起后再 敲几下敲几下 ( 以免称量瓶以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上离开烧杯时瓶沿上 的粉末撒在外边的粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖，将瓶放回盖上瓶盖，将瓶放回 秤盘上试重。秤盘上试重。 6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值 即为已敲出的试样质量（即为已敲出的试样质量（“- -”号表示已取号表示已取 出）。出）。 若敲出的量比要求的量小，需再取出若敲出的量比要求的量小，需再取出 瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求 量为止。量为止。 7. 将称量瓶放回原处，按住将称量瓶放回原处，按住“O/T”键持续一键持续一 段时间，

8、待显示屏显示段时间，待显示屏显示“OFF”时松开、以关时松开、以关 闭电源。闭电源。 或或 按按 此此 开开 关关 键键 8. 关好天平两侧门，罩上天平外罩。关好天平两侧门，罩上天平外罩。 容量瓶用法：溶液的转移方法容量瓶用法：溶液的转移方法(沿玻璃棒沿玻璃棒) 于小烧杯中加约于小烧杯中加约 30 mL 去离子水溶解，然后定去离子水溶解，然后定 量地转移入量地转移入 200 mL 容量瓶中，容量瓶中， 转移后用蒸馏水漂洗三转移后用蒸馏水漂洗三 遍，每次漂洗液同法转移入遍，每次漂洗液同法转移入 容量瓶。容量瓶。 当瓶内液体达当瓶内液体达 2 / 3 容积容积 时，量瓶呈垂直状态下旋摇、时，量瓶呈

9、垂直状态下旋摇、 以初步混匀，然后继续加水以初步混匀，然后继续加水 至接近标线，再按下法定容。至接近标线，再按下法定容。 定容方法定容方法 手拿液手拿液 面以上处，面以上处， 靠重力使瓶靠重力使瓶 自然垂直自然垂直; ; 眼与液面同眼与液面同 高高; ; 用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线 相切。相切。 再按下法摇匀。再按下法摇匀。 摇匀方法摇匀方法 按右图方式拿好，按右图方式拿好， 一手的指尖托住瓶底边缘，一手的指尖托住瓶底边缘， 另一手食指按住瓶塞柄。另一手食指按住瓶塞柄。 然后倒转容量瓶然后倒转容量瓶, 使瓶内气泡升到顶部使瓶内气泡升到顶部, 震

10、荡数次再正立过来。震荡数次再正立过来。 如此反复如此反复 15 20 次，方可将溶液摇匀。次，方可将溶液摇匀。如下图如下图 1. 拿法拿法2. 反转、并摇动反转、并摇动 重复重复 1、2 （15 20 次）次） 。 2. 水的总硬度测定水的总硬度测定 移取移取 50 mL 自来水样品自来水样品 (将自来水接于烧将自来水接于烧 杯中杯中, 移取移取) 于锥形瓶中于锥形瓶中, 加入加入 2 滴滴 6 molL-1 HCl，摇动，摇动 2 分钟分钟, 再加再加 5 mL NH3- -NH4Cl 缓冲溶液、缓冲溶液、5滴铬黑滴铬黑 T 指示剂，用指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，

11、记标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，记 下下 V1(EDTA)。 移液管和滴定管的操作方法如下：移液管和滴定管的操作方法如下： 移液管的使用方法：移液管的使用方法： 右手拿右手拿 移液管移液管 拇指与移拇指与移 液管垂直液管垂直 1. 用待取溶液洗三遍用待取溶液洗三遍 吸入吸入 1 / 3 容积待取液容积待取液 水平旋转数周，水平旋转数周， 然后弃去涮洗液。然后弃去涮洗液。 重复重复 3 次。次。 1. 吸入溶液的操作吸入溶液的操作 重点掌握以下三项操作：重点掌握以下三项操作： 空出食指空出食指 等待液面等待液面 高于标线高于标线 时堵住上时堵住上 口。口。 2. 调节液面调节液面 容量瓶倾斜

12、，容量瓶倾斜， 移液管垂直，移液管垂直， 移液管末端贴移液管末端贴 在近瓶口的内在近瓶口的内 壁上，壁上， 使液面缓缓下使液面缓缓下 降至弯液面与降至弯液面与 标线相切（眼标线相切（眼 睛与标线同高睛与标线同高 度）。度）。 3. 放液放液 瓶倾斜，瓶倾斜， 管垂直，管垂直， 末端贴在内壁上。末端贴在内壁上。 操作规律：操作规律： 吸液、调液面、放液时，吸液、调液面、放液时， 移液管均垂直；移液管均垂直； 调液面和放液时，下面容器调液面和放液时，下面容器 均呈倾斜状，尖端均贴内壁。均呈倾斜状，尖端均贴内壁。 滴定管的使用方法：读数滴定管的使用方法：读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。手

13、拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液，无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最读弯月面下缘最 低点的数值，低点的数值， 且眼睛与此最低且眼睛与此最低 点在同一水平上，点在同一水平上， 如图如图 若溶液颜色太深若溶液颜色太深(如如 KMnO4 溶液、溶液、I2 溶液等溶液等)， 可读液面两侧的最高点。可读液面两侧的最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 蓝线衬背滴定管的读数方法：蓝线衬背滴定管的读数方法： 读取两尖端相交点读取两尖端相交点 读数位置读数位置 酸式滴定管的握法：酸式滴定管的握法： 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴无名

14、指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴 左侧。左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作者拇指在活塞柄的靠近操作者 一侧，一侧， 食指和中指在活塞柄的另一食指和中指在活塞柄的另一 侧，侧， 在转动活塞的同时，中指和在转动活塞的同时，中指和 食指应稍微弯曲，轻轻往手食指应稍微弯曲，轻轻往手 心方向用力，防止活塞松脱，心方向用力，防止活塞松脱， 造成漏液。造成漏液。 3. 钙、镁含量的测定钙、镁含量的测定 另取另取 50 mL 自来水样品于锥形瓶中，自来水样品于锥形瓶中，加入加入 2 滴滴 6 molL-1 HCl，摇动，摇动 2 分钟分钟 , 再再加加 2 mL 100 g L-1 NaOH 溶液，摇匀，加

15、钙指示剂少许（用溶液，摇匀，加钙指示剂少许（用 角匙的小头舀一下，溶解后呈明显红色。若红角匙的小头舀一下，溶解后呈明显红色。若红 色太浅，应适当补充），用色太浅，应适当补充），用 EDTA 滴定至酒红滴定至酒红 色变蓝色。记录所消耗的色变蓝色。记录所消耗的 EDTA 的体积的体积 ( V2 )。 平行测定平行测定 3 次次, 取平均值计算水中钙、镁离子取平均值计算水中钙、镁离子 含量。含量。 四、数据记录四、数据记录(报告报告)格式格式 1. EDTA 标准溶液的配制标准溶液的配制 称取称取 EDTA 质量质量 / g 定容体积定容体积 / mL200.00 c(EDTA) / mol L-1

16、 水的总硬度测定水的总硬度测定123 EDTA 终读数终读数 EDTA 初读数初读数 EDTA 用量用量 V1 / mL 总硬度（总硬度（CaCO3 质量质量 ）/ mg L-1 平均值平均值 相对平均偏差相对平均偏差 Ca2+ 的测定的测定123 EDTA 终读数终读数 EDTA 初读数初读数 EDTA 用量用量 V2 / mL 平均值平均值 相对平均偏差相对平均偏差 12 L/mg)(Ca 12 Lmg/ )(Mg 算得算得用用 21 VV 2. 水的总硬度及钙、镁含量的测定水的总硬度及钙、镁含量的测定 四、思考题四、思考题 1.用用 EDTA 法测定水的总硬度时，溶液的法测定水的总硬度时

17、，溶液的 pH 应应 控制在什么范围？怎样控制？控制在什么范围？怎样控制？ 答：溶液的答：溶液的 pH 应控制在应控制在 pH = 9 10.5 范围。范围。 用缓冲溶液控制。用缓冲溶液控制。 2. 用用 EDTA 法测定水的总硬度时，加入三乙醇胺法测定水的总硬度时，加入三乙醇胺 的作用是什么？的作用是什么？ 答：加入三乙醇胺的作用是掩蔽答：加入三乙醇胺的作用是掩蔽 Fe3+ 和和 Al3+ 。 3. 本实验加入本实验加入 NH4 - - NH4Cl 缓冲溶液和缓冲溶液和 NaOH 溶溶 液各起什么作用？液各起什么作用？ 答：加答：加 NH4 - NH4Cl 缓冲溶液和缓冲溶液和 NaOH 溶

18、液的作溶液的作 用是调节并控制溶液用是调节并控制溶液 pH 基本不变的作用。基本不变的作用。 移液管的使用方法：移液管的使用方法： 右手拿右手拿 移液管移液管 拇指与移拇指与移 液管垂直液管垂直 2. 调节液面调节液面 容量瓶倾斜，容量瓶倾斜， 移液管垂直，移液管垂直， 移液管末端贴移液管末端贴 在近瓶口的内在近瓶口的内 壁上，壁上， 使液面缓缓下使液面缓缓下 降至弯液面与降至弯液面与 标线相切（眼标线相切（眼 睛与标线同高睛与标线同高 度）。度）。 3. 放液放液 瓶倾斜，瓶倾斜， 管垂直，管垂直， 末端贴在内壁上。末端贴在内壁上。 操作规律：操作规律： 吸液、调液面、放液时，吸液、调液面、放液时， 移液管均垂直；移液管均垂直； 调液面和放液时，下面容器调液面和放液时，下面容器 均呈倾斜状，尖端均贴内壁。均呈倾斜状，尖端均贴内壁。 酸式滴定管的握法：酸式滴定管的握法： 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴 左侧。左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作者拇指在活塞柄的靠近操作者 一侧，一侧， 食指和中指在活塞柄的另一食指和中指在活塞柄的另一 侧，侧， 在转动活塞的同时，中指和在转动活塞的同时，中指和 食指应稍微弯曲，轻轻往手食