容量分析基本操作

1、容量分析中各种玻璃量器的 规范操作 王泽勋王泽勋 影响容量分析检验准确度因素分析影响容量分析检验准确度因素分析 参与容量分析参与容量分析计算计算的参数（影响分的参数（影响分 析结果的数据、标杆）：质量、体析结果的数据、标杆）：质量、体 积积 质量：质量：称称天平天平 体积：体积：量、取量、取容量瓶、吸量 管、滴定管 此次学习的总体思路 设计规范要求（验收） 使用规范要求 注意事项 计量检定要求 前前 言言 容量瓶容量瓶 吸量管吸量管 滴定管滴定管 天天 平平 常用玻璃量器 为什么要讲规范操作 滴定管上的量值、分度吸量管的量值、 单标线吸量管的量值、单标线容量瓶 的量值。（刻度量值参加计算 分析

2、结果） 量值=刻度数+校正值 刻度数：在规范操作下的刻度数 校正值：在规范操作下的校正值 规范操作含义 用与计算的数据：计量检定条件下的数据 （刻度示值、校正值） 刻度示值：在规范操作条件下所读取数值 校正值：（1）在规范操作条件下经过校正 给出的数值即量器本身的与标称容积相差 的差值（容积）经过计量检定给出值； （2）使用时的温度不是标准温度造成的容 积之差经过换算计算值。 常用玻璃量器分类 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、 单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量 杯。玻璃量器按其型式不同分为量入式和 量出式两种。 滴定管、分度吸量管、单标线吸量管属于 量出式而单标线容量瓶属于量入式。具塞

3、 量筒属于量入式，不具塞量筒有量出式和 量入式两种。 JJG1962006中的术语 残留液： 对于吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，流液口内残 留的液体。（因为吸量管所标定的量出容积中并未包括这 部分残留溶液，所以不可将此液吹出，应保留。） 流出式分度吸量管： 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应 保留残留液。 吹出式分度吸量管： 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流 液口残留液排出。 JJG1962006中的术语 具塞滴定管： 用直通活塞连接量管和流液口的滴定管（酸式）。 无塞滴定管： 用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴 定管。（碱式） 容量单位

4、： 玻璃量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升 （mL）。毫升（mL）为立方厘米（ cm3 ）的专 用名称。 单标线容量瓶 单标线容量瓶 GB/T1280691实验室玻璃仪 器单标线容量瓶：对什么是单 标线容量瓶给与详细的说明： 容量瓶用途、种类 容量瓶是量入式计量玻璃仪器， 主要用于配制准确浓度的溶液 或定量的稀释溶液。有无色玻 璃和棕色玻璃、塑料等。 有关容量瓶的术语、符号 要点：1、容量单位：立方厘米（cm3）或毫 升（mL） 2、标准温度：量瓶用以容纳其标称容量时的 温度应为20。 3、容量定义：当量瓶在20时，充满到刻 度线所容纳的20水的体积，以mL表示。 调节弯月面，应使弯月面

5、的最低点与刻度 线上边缘的水平面相切，视线应于刻度线 上边缘在同一水平面上。 准确度等级、规格系列及结构尺寸 1、准确度等级：A级和B级，A较高级，B较低级 2、规格系列：5、10、25、50、100、250、500、1000和2000mL。 外形结构：1、外形：量瓶身呈梨形，这样可有一个大的底部，使量瓶垂 直立在平面上而不摇晃或旋转，25mL或更大的空量瓶（不具塞）放 在和水平面呈15角的斜面上不应跌倒，小于25mL 的空量瓶（不具 塞）放在和水平面呈10角的斜面上不应跌倒。 2、颈：量瓶颈应呈圆柱形，其轴心应与量瓶底平面垂直不能有明 显的弯曲和变形，壁厚尽量均匀不应有明显的变化。 3、口：

6、三种形状 4、塞：实心、空心 基本尺寸：刻度线至磨口底边最小距离 刻度线至瓶颈开始膨大处最小距离 瓶颈外径尺寸 瓶颈最小壁厚 瓶体最小壁厚 技术要求 材质：钠钙或硼硅玻璃制成，耐水等级 3级； 容量允差：不同级别、容量不同要求不 同； 刻度线：瓶颈的刻度线应清晰耐久，粗 细均匀，其宽度不超过0.4mm并与瓶 底平面相平行，有不大于10%的间隙。 技术要求 口、塞密合性：将瓶内注入标称容量的 水颠倒10次（每次不少于10s）后不应 有水渗出。 外观缺陷：量瓶的表面和内层不允许有 积水条纹、铁屑、严重擦伤、薄皮气 泡及密集小气泡存在。允许有不影响 强度、计量读数的轻微缺陷存在。 容量瓶上应有的标志

7、 1、标称容量：25、50、100； 2、容量单位符号：mL或cm3 3、标准温度20； 4、量入式符号In； 5、准确度等级符号“A”或“B” 6、生产厂名或商标； 7、可互换性塞得尺寸及号别； 8、非互换性塞、口编号。 使用方法使用方法 1、试漏、试漏 (1)使用前，应先检查容量瓶塞是否密合，检 查瓶塞是否已用绳或橡皮筋系在瓶颈上； (2)在瓶内装入自来水到标线，盖上瓶塞，左 手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘，倒 立把瓶直立2min，用滤纸擦拭瓶口，观察 滤纸是否湿润，如没有湿润，转动瓶塞约 180后再倒立试一次。如果瓶塞漏水则该 容量瓶不能使用。 使用方法使用方法 2、洗涤、洗涤 先用自

8、来水洗，后用蒸馏水淋洗23次。如 果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将 瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10 20ml，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至 洗液全部布满内壁。放置数分钟，将洗液 倒回原试剂瓶，再用自来水充分洗涤。最 后用蒸馏水淋洗后备用。 使用方法使用方法 3、转移、转移 （1）一手拿玻璃棒，一手拿烧杯（烧杯内装操作 液），玻璃棒倾斜30插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠 玻璃棒使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要紧 靠瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。 （2）待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，同时 直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中， 再将玻璃棒紧靠烧杯嘴向上提，收回最

9、后一滴溶液， 并将玻璃棒放在烧杯内 （3）用左手食指抵住玻璃棒，拇指与中指端拿住烧 杯，右手拿洗瓶自上而下的冲洗烧杯内壁，将洗后 溶液再转移至容量瓶内，重复34次。 使用方法使用方法 3、转移、转移 若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固 体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移 到容量瓶中。 在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯 嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃 棒下端要靠近瓶颈内壁，不要太接近瓶口，避免 溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向 上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液 流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液再用蒸馏 水洗34次，按上述方法转移。

10、使用方法使用方法 如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体 积的浓溶液，放入容量瓶中，再稀释并定 容。 使用方法使用方法 4、定容、定容 溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到 约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切 勿倒转摇动），做初步混匀。这样又 可以避免混合后体积的改变。然后继 续加蒸馏水，近标线时应小心的逐滴 加入，直至溶液的弯月面与标线相切 为止。盖紧盖子。 使用方法使用方法 5、摇匀、摇匀 左手食指按住塞子，右手指尖顶住平底 边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转 过来，仍使气泡上升到顶，如此反复 1015次，即可混匀。 称量、溶解、转移、摇匀、定容 注意事项注意事项 注意事项注意事项 （1）不

11、要用容量瓶长期存放配好的溶液。 配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干 净的磨口试剂瓶中。 （2）对容量瓶有腐蚀作用的溶液，尤其是 碱性溶液，更不可再容量瓶中久贮，配好以 后应及时转移到其他容器（塑料）中保存。 （3）容量瓶长期不用时，应洗净，把塞子 用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。 注意事项注意事项 （4）容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需 使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。 （5）不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应 将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶中。 （6）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容 量瓶的标线。 （7）容量瓶不能进行加热，如果溶质在溶 解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转 移，

12、因为温度升高瓶体将膨胀，所量的体 积就会不准确。 容量仪器的校正容量仪器的校正(容量示值容量示值) 容量分析仪器主要是滴定管、吸量管 和容量瓶，由于温度的变化试剂的浸 蚀等原因,它们的真实容积与器壁上所 标示的容积并非完全一致。因此，在 要求较高的分析工作中，必须对其进 行容积校准。校准的方法有绝对校准 法和相对校准法。 容量仪器的校正容量仪器的校正(容量示值容量示值) 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和 A级容量瓶采用衡量法检定，也可以采用容 量比较法检定，以衡量法为仲裁检定方法。 清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入 实验室内。 容量仪器的校正方法是：称量一定溶积的 水，然后根据该温

13、度时水的密度，将水的 质量换算为容积。这种方法是基于在不同 温度下水的密度都已经很准确的测定过。 常用玻璃量器容器检定操作步骤 衡量法：1、对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶 进行称重，称得空容量瓶的质量。 2、注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯 水的质量（m）。 3、将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的 温度，读数应准确到0.1。 4、按照衡量法计算被检量瓶在标准温度20 时的实际容量。 容量瓶的校正（相对校准法） 相对校准法是相对比较两容器所盛液体体积的比 例关系。在实际工作中，容量瓶与移液管常常配 套使用，如将一定量的物质溶解后在容量瓶中定 容，用移液管取出一部分进行定量分析。因此， 重要的

14、不是要知道所用容量瓶和移液管的绝对体 积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确，如 用25ml移液管从250ml容量瓶中移出液体的体积 是否是容量瓶体积的十分之一，一般只需要作容 量瓶和移液管的相对校准。 检定计量器具时环境条件 室温（205），且室温变化不得大 于1 /h。 水温与室温之差不得大于2 。 检定介质为纯水，符合GB /T6682要求 标称容积和实际容积之差的校正 这是计量量器检定时给出的值，衡量法计算如下： V20=m.K(t) 式中： V20标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量， mL； m 被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g； K（t） 测定水温所对应的K（t） 值。

15、原则：凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2 次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容器允 差的1/4，并取2次的平均值。 对K（t）的解释 K(t)：与 砝码密度，一般为8.0g/cm3 测定时实验室内的空气密度，一般为0.0012g/cm3 蒸馏水t 时的密度，g/cm3 被检玻璃量器的体胀系数， -1 检定时蒸馏水的温度， 因素有关。 容量仪器的校正（容量仪器的校正（温度不同温度不同） 玻璃容器是以20为标准而校准的，但使用时不 一定是在20，因此，器皿的容量以及溶液的体 积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的 胀缩而引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度 改变不太大时可以忽略不计。

16、溶液体积的改变是 由于溶液密度的改变所致，稀溶液的密度一般可 以用相应的水密度来代替。为了便于校准在其他 温度下所测量的体积，下表中列出里在不同温度 下1000ml（或稀溶液）换算到20时，其体积应 增减的毫升数（ml） 校正值计算 不同温度下每1000ml水(或稀溶液)换算到 20时的校正值 例如，如果在10时滴定用去 25.00ml0.1mol/L标准溶液 在20时应相当于， =25.04， 即25.04ml。 1000 00.2545. 1 00.25 温度 / 水,0.1mol/L HCL,0.01mol/L溶液 （V/ml） 0.1mol/L溶液 （V/ml） 51.5 1.7 10

17、1.3 1.5 150.8 0.9 200.0 0.0 25-1.0 -1.1 30-2.3 -2.5 滴定管 滴定管 GB/T1280591实验室玻璃仪器 滴定管：对什么是滴定管给与详细 的说明： 要点：1、容量单位：毫升（mL） 2、标准温度：20 种类与用途种类与用途 滴定管是准确放出液体体积的仪器，为量出式计 量玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及 微量滴定管；按构造上的不同，又可分为普通滴 定管和自动滴定管等。最常用的容积是50mL，可 读至0.01mL。 酸式滴定管下端有一玻璃活塞，适用于装酸性和 中性溶液，不适宜装碱性溶液，因玻璃活塞易被 碱性溶液腐蚀；碱式滴定管带有尖嘴玻璃

18、管和胶 管连接，胶管中有一个玻璃珠，适宜装碱性溶液。 与胶管起作用的溶液如：KMnO4、I2、AgNO3等 溶液不能用碱式滴定管。需要避光的溶液，可以 采用茶色（棕色）滴定管。 类型、规格和结构尺寸 类型：无塞滴定管（碱式） 具塞滴定管（酸式） 三通活塞滴定管等 级别：A、B级 规格：1、2、5、10、25、50、100mL 结构尺寸：结构不同、要求尺寸不同； 技术要求 1、容量： 准确度等级：A级和B级，A较高级，B较 低级 容量允差：在标准温度20时，水以规定的 时间（表13）流出，等待30S后读数，允差 不得超过规定要求(表9）。表示零至任意一 点的允差，也表示任意两检定点间的允差。 （

19、滴定管的检定点下边再说） 技术要求 术语： 流出时间：指水的弯月面从零位标线降到最低分度 线所占的时间。留出时间应在旋塞全开及流液口 不接触器具时测得。 容量允差：在检定时按照规程进行，若允差不超过 A级要求，器具就是A级，超过允差就不是A级， 看是否落到B级。 技术要求 2、外观和理化性能： 外观：有较好的外观，不允许有炸裂和明显的崩损， 管部不允许有积水条纹，明显的直棱线、铁屑严 重擦伤和密集的气线存在。 3、结构： 4、分度线和标数字：线宽0.3mm；标数字的数值 从零位开始由上向下排列。标数字应位于长线的 上方及相邻短线端部的偏右侧。 5、流出时间：指水的弯月面从零位开始标线降到最 低

20、分度线所占的时间（旋塞全开、流液口不接触 器具时）。 滴定管的产品标志 a、生产厂商标； b、20以示标准温度； c、Ex以示量出式； d、“A”或“B”以示准确度等级符号 e 、非标准旋塞的旋塞芯、壳应分别易辩的 相同标识。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 1、洗涤、洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲 洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污 粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。 若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤 时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒 入1015mL洗液于滴定管中，将该滴定管放平， 再旋转几周，使内壁与洗涤液充分接触，边转动 边向管口倾

21、斜，直至洗液与内壁充分接触为止， 将滴定管竖起，打开活塞，将洗液放回原瓶中。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 1、洗涤、洗涤 如果滴定管油污较严重，需要较多洗液充满滴 定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液 浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗， 再用蒸馏水淋洗34次，洗净的滴定管其内壁应 完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同， 但要注意用铬酸洗液时不能直接接触胶管，否则 胶管变硬损坏。最简单的方法是将胶管连同尖嘴 部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽， 然后装入洗液洗涤。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 2、涂油、涂油 酸式滴定管活塞与塞

22、套应闭合不漏水，且转动要 灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林（或真 空油脂）。方法如下： 将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内 壁擦干（如活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属 丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，可用水充满全 管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活 塞将其冲走）。再用干净的纸或布把活塞和塞套 内壁擦干 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 用手指蘸少量真空油脂或凡士林在活塞 的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁 不要涂凡士林，以免堵塞活塞孔。涂完， 把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几 次，使真空油脂或凡士林分布均匀呈透明 状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在 塞套内，防止滑出。

23、碱式滴定管不需涂油只要将洗净的胶管、 尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 3、试漏、试漏 将酸式滴定管活塞关闭，装入蒸馏水至一定刻线，直 立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定 管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将 活塞转动180后等待2min再观察，如有漏水现象应重新 擦干涂油。 碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约 2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖 嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠， 选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不 圆滑都可能漏水，太大操作不方便。 滴定管的使用方

24、法滴定管的使用方法 4、装溶液和赶气泡、装溶液和赶气泡 准备好滴定管即可装标准溶液。装 之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结 在瓶内壁的水混入溶液。为了除去滴 定管内残留的水份，确保标准溶液浓 度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定 管23次，每次用约10mL。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 （因为如果不润洗的话滴定管内壁残留的水会稀释标准溶 液，造成标准溶液用量偏大，使测得的待测浓度偏高，造 成一定的误差）。从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴 部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管 内壁均匀接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开 活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。洗2 3次后，即可

25、 装入标准溶液至“0”刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速 冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00mL处。 碱式滴定管排气泡方法：将胶管向上弯曲，用力捏挤 玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排出气泡。碱式滴定管的气 泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否 完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读 数。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 5、滴定、滴定 酸式滴定管操作：左手拇指在管前，食指和中指在管后， 手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞 松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中渗出。滴定时转 动活塞，控制溶液流出速度，要求做到：（1）逐滴放出； （2）只放出1滴

26、；（3）使溶液呈悬而未滴的状态，即练 习加半滴溶液的技术。 碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住胶管 中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间形 成一条缝隙，溶液即可流出。注意：注意：不能捏挤玻璃珠下方 的胶管，因为挤了玻璃珠下方的胶管手松开后，橡皮管恢 复原形，前面的管尖部分会进入空气而形成气泡，影响滴 定体积。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 滴定前，用锥形瓶外壁或小烧杯内壁（此此 烧杯为废液杯烧杯为废液杯）碰一下悬在滴定管尖端的 液滴。滴定时，尖嘴部分插入锥形瓶口下 1 2cm处。滴定速度不能太快，以每秒 3 4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边 摇，向同一方向作圆周旋转

27、。临近终点时， 应1滴或半滴地加入，然后摇动锥形瓶，观 察终点是否已到达，如终点未到，继续滴 定，直至准确到达终点为止。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 6、读数、读数 由于水溶液的附着力和内聚力的作 用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶 液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯 月面清晰程度较差，因此，两种情况 的读数方法稍有不同。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 （1）注入溶液或放出溶液后，需等待30s后才能 读数。（使附着在内壁上的溶液慢慢流下使附着在内壁上的溶液慢慢流下）。 （2）滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（手持手持 滴定管时，要避免手心紧握装有溶液部分的滴定管壁，以滴定管时，要避免

28、手心紧握装有溶液部分的滴定管壁，以 免手温高于室温，而使标准溶液的体积膨胀，造成读数误免手温高于室温，而使标准溶液的体积膨胀，造成读数误 差差）。使管身保持垂直后读数。 （3）对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘 实线的最低点。为此，读数时刻度线上缘与弯月面下缘实 线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同 一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高 点相切。 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 （4）有一种蓝线衬背的滴定管的读数，无 色溶液 有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点， 读数时视线应与此点在同一水平面上，对 有色溶液读数方法与普通滴定管相同。初 读和终读应用统一标准

29、。 （5）滴定时，最好每次都从0.00ml开始， 或从接近零的任一刻度开始，这样可以固 定在滴定管的某一段体积范围内滴定，减 少测量误差。读数必须准确到0.01ml。 注意事项注意事项 装操作液时应从盛装溶液的容器内直接将操作液加入滴定 管中，不能用小烧杯或漏斗等其他容器，以免浓度改变。 滴定过程中应注意下面几点： (1)摇动锥形瓶时要微动腕关节，使溶液向同一方向作圆周 运动，但是勿使瓶口接触滴定管，使溶液既均匀又不会溅 出。 (2)滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自行流下。 (3)半滴的操作：小心放出操作液半滴，提起锥形瓶，令其 内壁轻轻与滴定管嘴接触，使挂在滴定管嘴的半滴操作液 沾在锥

30、形瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。 (4)滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。 注意事项注意事项 (5)滴定速度的控制：开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴 成线”，约6 8mL/min，即3 4滴/S左右。但不要滴 成水线。接近终点时，一滴一滴地加入，最后，每加入半 滴，摇动锥瓶，至溶液出现明显的颜色为止。 滴定管用完后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏 水至刻度以上，用大试管或滤纸套在管口上。下次使用前 可不必再用洗液清洗。也可将洗净的滴定管倒置夹在滴定 管夹上。 酸式滴定管长期不用时，活塞部分应将真空油脂擦净，垫 上纸条保存。否则，时间一久，塞子不易打开。 滴定管的校正（本身容量差） 滴定管的

31、校正： 滴定管的校准常用衡量法（称量法），它 是用分析天平称量容量仪器量入或量出的 纯水的质量，由于不同温度下水的密度是 已知的，所以根据纯水的密度就能够计算 出容量仪器的实际体积。 滴定管的校正（本身容量差） 方法同容量瓶。 检定点的划分： 1mL10mL：半容量和总容量二点； 25mL：（0 5）mL、 （0 10）mL、（0 15）mL、 （0 20）mL、（0 25）mL五点； 50mL：（0 10）mL、 （0 20）mL、（0 30）mL、 （0 40）mL、（0 50）mL五点； 100mL：（0 20）mL、 （0 40）mL、（0 60）mL、 （0 80）mL、（0 100

32、）mL五点； 滴定管的校正（温度差） 同容量瓶的校准 吸量管吸量管 吸量管吸量管 移液管又称单标线吸量管，为量出式计量玻璃仪 器，按精度的高低分为A级（较高级）和B级（较 低级）。 分度吸量管是具有分刻度的玻璃管，两端直径较 小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的溶 液。其准确度不如移液管。常用的有 1mL,2mL,5mL,10mL等规格，有的标有“吹”字， 有的分度刻到离管尖尚差12cm，放出溶液时应 特别注意。实验中，要尽量使用同一支吸量管以 减少误差。 单标线吸量管 GB 1280891 实验室玻璃仪器 单标线吸量管：对什么是单标线 吸量管给与详细的说明： 术语、符号、代号 1、容量单

33、位：立方厘米（cm3）或毫升（mL） 2、标准温度：吸量管流出其标称容量时的温 度应为20。 3、容量定义：在20时，吸量管按下述方 式排空而流出的20水的体积，以毫升 （mL）表示。调节弯月面，应使弯月面的 最低点与刻度线上边缘的水平面相切，视 线应于刻度线上边缘在同一水平面上。 单标线吸量管容量的确定 容量的确定：把垂直放置的吸量管充水到高处刻 度线几毫米，应除去粘附于流液口的液滴（将玻 璃器皿表面与吸量管口端接触以除去附于流液口 的液滴）。调定弯月面，应使弯月面的最低点与 刻度线上边缘的水平面相切，视线应于刻度线上 边缘在同一水平面上。仍垂直拿着吸量管，然后 将水排入另一稍微倾斜的容器中

34、，在整个排放和 等待过程中，流液口尖端和容器内壁接触保持不 动。流液口放液应使弯液面到达流液口处静止。 等待时间为3S，在规定了等待时间的情况下遵守 规定。 准确度等级、规格系列及结构尺寸 1、准确度等级：A级和B级，A较高级，B较低级 2、规格系列：1、2、3、5、10、15、20、25、50、100 mL； 3、外形尺寸及结构：大的吸量管由吸管、贮液泡和流液管 组成。这三部分都是直性并在同一轴上。 顶部：平整光滑，不得有影响用手指精确调定弯液面的缺陷。 贮液泡：呈圆柱形或椭圆形。泡的两端应圆滑地吸管和流液 管相接，接口为锥形以利防水。 流液口：结构应牢固，呈平滑而渐缩的锥形，孔口无突然收

35、缩。 技术要求 材质：钠钙或硼硅玻璃制成； 流出时间：指水的弯月面从刻度线下降到流液口处 明显停止的那一点所占有的时间。流出时间是指 垂直拿着吸量管、接受容器稍微倾斜的容器中、 流液口尖端和容器内壁接触保持不动的情况下测 得的。 刻度线：刻度线应呈环状，清晰完整，粗细均匀， 其宽度不超过0.4mm并与吸量管轴线相垂直。允 许有不大于管园周长10%的间隙。 技术要求 容量允差：不同级别、容量不同要 求不同； 外观缺陷：吸量管的表面和内层不允 许有积水条纹、铁屑、严重擦伤、密 集气线存在。允许有不影响强度的轻 微缺陷存在。 单标线吸量管应有的标志 1、标称容量：如25、50、100； 2、容量单位

36、符号：mL或cm3 3、标准温度20； 4、量入式符号：Ex； 5、准确度等级符号：“A”或“B” 6、生产厂名或商标； 分度吸量管 容量定义： 1、不完全流出式吸量管任意一分度线相应的容量定 义为：在 20时，从零线排放到该分度线时所流 出的、以毫升表示的20水的体积。在分度线上 的弯液面最后调定之前，液体自由流下，不允许 有液滴粘附在管壁上。 2、完全流出式吸量管任意一分度线相应的容量定义 为：在 20时，从分度线到流液口时所流出的、 以毫升表示的20水的体积。液体自由流下，直 至确定弯液面已到流液口静止后，再将吸量管脱 离接受容器（指零点在下）。 分度吸量管的验收标志 1、生产厂名或商标

37、 2、容量单位符号：mL或cm3 3、标准温度20； 4、准确度等级符号：“A”或“B” ； 5、吹出式符号“吹”或“blowout” 6、如果规定有等待时间，应标上“15s”。 使用方法使用方法 1洗涤洗涤 洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖 嘴有无破损，若有破损则不能使用。 用洗耳球将洗涤液（或铬酸洗液）吸入移液管 膨体部分的1/2处（吸量管吸入1/3处）。将该玻 璃仪器放平再旋转几周，使内壁与洗涤液充分接 触，随后放出洗涤剂（若为铬酸洗液，则放回原 洗液瓶内）。先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水 润洗3次。 使用方法使用方法 2吸取溶液吸取溶液 用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上

38、 端，将管的下口插入欲取的溶液中，（插入不要 太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳 球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多）。 左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入， 先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右，取出，横 持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以 置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并 弃去，如此23次后，即可吸取溶液至刻度以上， 立即用右手的食指按住管口。 使用方法使用方法 3调节液面调节液面 将移液管或吸量管向上提升离开液面，管 的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身 保持直立，略为放松食指（有时可微微转 动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从 下口流出，直至溶液的

39、弯月面底部与标线 相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端 的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管， 插入承接溶液的器皿中。 使用方法使用方法 4放出溶液放出溶液 使承接容器的器皿倾斜成约30，移液管 或吸量管直立，管下端紧靠盛接溶液的器 皿内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁自然流 下。溶液流出后，管尖端继续接触器皿内 壁停留约15s后，再将移液管或吸量管移去。 使用方法使用方法 管口上刻有“吹”字的吸量管使用时必须 使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需 吹出，不允许保留；还有一种吸量管的分 刻度只刻到距离管口尚差1 2cm处，刻度 以下的溶液不应放出。 注意事项注意事项 （1）配套使用的移液管与容量瓶，使

40、用前可做两者的相 对体积的校准代替绝对体积校准。 （2）为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度 为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸 取多少体积。 （3）移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。 （4）残留在管末端的少量溶液，不可用外力使其流出。 （因校准移液管或吸量管时已经将此溶液的体积排除在计 量体积之外）。 吸量管的校正（衡量法） 吸量管的校正是定量分析中常用量具， 吸量管容积的准确性对定量分析的结 果准确性有至关重要的影响。因此， 吸量管必须经过准确的校正。 吸量管的校正（本身体积之差） 方法同容量瓶。 检定点要求： 分度吸量管： 1、0.5mL以下（包括0.5mL）的检定点： 半容量（半容量流液口）即0.2mL或0.3mL点； 总容量； 2、 0.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点 总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线， 则检2/10点（自 流液口起）； 半容量（半容量流液口）； 总容量； 电子天平 电子天平 天平是精确测定物体质量的重要计量 仪器。是通过作用于物体上的重力来 确定该物体质量，并采用数字指示输 出结果的计量器具。用于砝码质量量 值传递、物体质量测量。也可以用于 确定于质量有关的其他量值、数量、 参数或特性。 天平称量 前提：准确称量物质的质量，称量的准 确度直接影响测定的准确度