分析化学考试提纲

1、第第2章章 误差和分析数据处理误差和分析数据处理 掌握：掌握： 与误差有关的一些基本概念(准确度、精密度、 误差、偏差） 误差产生的原因及减免方法（对实际例子的 分析） 准确度和精密度的表示方法及有关计算（记 忆公式）； 有效数字的修约及计算规则，分析结果表示 方法。 置信区间的含义及表示方法（记忆公式） 熟悉： 可疑数据的取舍及计算规则； 统计检验的一般方法（F检验和t检验的适用情况, 记忆公式） 提出问题：P34 思考题7 掌握： 滴定分析法；化学计量点；滴定终点；滴定终点误差 滴定分析对化学反应的要求（三个条件） 标准溶液浓度的表示方法（物质的量的浓度和滴定度） 标准溶液的配制及标定方法

2、（两种配制方法分别针对 什么情况，如何计算取样量，如何配制） 滴定分析有关计算（物质的量浓度和滴定度的换算、 含量计算的依据是反应方程式 ）。 第第3章章 滴定分析法概论滴定分析法概论 提出问题： P50 思考题2 见39页倒数6-3段和41页第1-2段 P50 思考题5 长期放于干燥器中结晶水会逐渐消失，若称取 一定量失水的硼砂，标定HCl的计算式为： HCl HCl VM m2 C 十水合硼砂 将m、V看成无误差，引用的分子量比 实际偏大，使C偏低； 掌握： 处理简单的酸碱平衡（质子平衡）； 水溶液中的酸碱平衡质子理论（酸碱的定义及识别、 酸碱反应的实质、酸碱的强度等）； 溶液中酸碱组分的

3、分布及分布系数的概念和计算； 各种类型溶液氢离子浓度计算的最简式（记忆公式） 酸碱指示剂的变色原理、变色范围，三种常见指示 剂的变色范围； 第4章 酸碱滴定法 各种类型酸碱滴定可行性和分步滴定的判据（判别 式及根据判别式得出合理结论：能准确滴定到第几 步，形成几个突越）； 滴定突跃范围和滴定四个阶段的溶液pH计算（主要 掌握一元酸碱的计算） 指示剂的选择原则（哪一句话？） HCl标准溶液和NaOH标准溶液的配制； 溶剂均化效应和区分效应溶剂均化效应和区分效应。 提出问题： P92 思考题3 甲酸 P93 思考题8 硼砂和乙酸钠是弱碱，能否准确滴定应该 用CbKb是否大于等于10-8，查附录1找

4、硼酸和乙 酸的Ka，用Kb=Kw/Ka，算硼砂和乙酸钠的Kb,代 入判别式即得。余下一问也是如此，主要要分 清滴的是酸还是碱，应该用哪个判别式。 P92 思考题6 解题思路同P50 思考题5 提出问题： P93 思考题15 水在酸性溶剂中具有碱性，在测定弱碱时， 水是碱性杂质，会消耗酸标准溶液；反之，水 在碱性溶剂中有酸性，在测定弱酸时，水是酸 性杂质，会消耗碱标准溶液。 P93 思考题16 选液氨。 第5章 络合滴定法 掌握： EDTA配合物的特点； 副反应（酸效应、共存离子效应、配位效应）系 数、条件稳定常数的概念、含义与计算 配位滴定化学计量点的计算(记忆公式）； 配位滴定中单一离子滴定

5、酸度的选择（最高酸度 和水解酸度的计算）； 金属指示剂的作用原理（直接滴定和回滴法的 指示原理） 影响滴定突越的因素； 铝等离子的测定（回滴法测定的理由及计算） 的计算公式） MY K(lg 第第6章章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 掌握： 电对半电池反应式的书写； 能斯特方程式的三种表达形式（活度表达式、平衡浓度 表达式、分析浓度表达式）； 条件电位的概念； 影响条件电位因素（按填空记）； 条件平衡常数的计算（记公式）； 影响氧化还原反应速率的因素； 滴定化学计量点电位和滴定突越范围（只记公式） 碘量法有关原理（碘量法的主要误差来源及减免办法， 测定条件、指示剂、硫代硫酸钠的配制与标定计算）

6、； 第第7章章 沉淀滴定法和重量分析法沉淀滴定法和重量分析法 掌握掌握： 三种银量法（名称、基本原理、滴定条件和应用 范围） 影响沉淀溶解度的因素（按填空记，重点掌握同 离子效应）； 影响沉淀纯度的因素（按填空记，注意理解）； 晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件； 换算因数（记公式）； 提出问题： P180 思考题4 见作业答案 第第8章章 电位法分析法和永停滴定法电位法分析法和永停滴定法 掌握掌握： 电位法常用指示电极及参比电极（包括定义） 的结构、电极反应和电极电位； pH玻璃电极的原理； 溶液pH值测量的原理（测定装置）、方法及注 意事项（二次测量法的公式） 电位滴定法原理及确定终点的方法（

7、哪三种方 法）； 永停滴定法原理（测定装置）及滴定曲线（不 同的滴定曲线的含义）。 第第10章章 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法 掌握掌握： 紫外-可见吸收光谱产生的原因（？）及特征（带 状光谱，吸收光谱），四种电子跃迁类型（哪些 吸收落在在紫外可见光区可见，分子结构与跃 迁类型之间的关系；）； 生色团、助色团、蓝移、红移、R带、K带、B带、 E带、吸收曲线、工作曲线； Lambert -Beer定律的物理意义，成立条件，影响 因素（引起偏离比耳定律的因素）及有关计算 （摩尔吸光系数和百分吸光系数的换算）； 用紫外-可见分光光度法对化合物进行定性鉴别 （用对比法，比较哪些方面？） 紫外-

8、可见分光光度法单组分定量的各种方法及相 应计算（吸光系数法对仪器有什么要求？标准曲 线法的优势是什么？标准对照法使用的条件？） 测定吸光度时，A落在什么范围下误差较小？什么 情况下误差最小？ 光电比色法的原理； 紫外-可见分光光度计的基本部件（方框图及主要 部件的名称和特点），工作原理及几种光路类型； 提出问题： P275 思考题3 见246页在非单色光一项中书中通过举例 论证了不同波长下的吸光系数如果不等，则会 由于单色光不纯而偏离比耳定律。 另：比较紫外可见分光光度计和荧光光度计 的异同 第第11章章 荧光分析法荧光分析法 掌握掌握： 分子荧光的发生过程（分子从激发态返回基态的各 种途径，

9、按填空记，但要注意理解） 激发光谱和发射光谱（理解为什么有两种光谱）荧 光光谱的特征（斯托克斯位移；发射光谱形状 与激发波长选择无关；激发光谱与发射光谱的 镜像关系）； 分子结构与荧光的关系（产生荧光的前提是什么？） 影响荧光强度的因素； 荧光定量分析方法（F=KC什么情况成立） 荧光分光光度计的构造及与紫外可见分光光度 计对比有什么不同； 区分荧光、磷光、瑞利光和拉曼光； 对比荧光分析法和紫外可见分析法的检测限， 为什么荧光分析法灵敏度更高； 提出问题： P297 思考题3 思考题9 比较紫外可见分光光度计和荧光光度计的异同 1）光路设计不同； 2）紫外一个单色器，荧光光度计有激发单色器和发

10、 射单色器； 3）光源不一样； 4）紫外可见分光光度法可用玻璃或石英比色杯， 荧光分光光度法只能用石英比色杯。 第第17章章 色谱分析法概论色谱分析法概论 掌握：掌握： 色谱法流出曲线和有关概念：保留值（保留时间、 保留体积、调整保留时间、调整保留体积、保留 指数、死时间、死体积）；区域宽度（标准差、 半峰宽和峰宽）； 分配系数和容量因子的定义与关系； 保留时间与分配系数和容量因子的关系（记忆色 谱过程方程）； 色谱分离的前提（？）。 分配色谱的分离机理（洗脱剂的选择按相似相溶 解释） 吸附色谱（洗脱剂的选择按竞争吸附解释；根据 待分离物质的极性，寻找合适强度的吸附剂和洗 脱剂）； 常见溶剂的

11、极性顺序； 离子交换色谱、空间排阻色谱的原理； 提出问题： P456 思考题1 一个组分的色谱峰可由保留时间、峰宽、峰面 积或峰高来描述。保留时间可说明峰位；峰宽可评价 柱效；峰面积或峰高可用来定量。 第第18章章 经典液相色谱法经典液相色谱法 掌握： 比移值、相对比移值（记忆公式）及比移值与分 配系数、容量因子的关系； 吸附薄层色谱的固定相和流动相及其选择； 薄层色谱的操作方法（四步）； 薄层色谱法的定性分析方法。 提出问题： P481 思考题1 如果组分是极性强的组分，宜选用活性较低的 吸附剂和极性较大的洗脱剂，以免组分被牢牢吸附， 比移值太小；如果组分是极性弱的组分，宜选用活性 大的吸附

12、剂和极性弱的洗脱剂，以免组分很快被洗脱， 在固定相上得不到适当的保存，比移值太大。 第第19章章 气相色谱法气相色谱法 掌握掌握： 塔板理论，理论塔板高度与理论塔板数；有效塔 板高度与有效塔板数（记忆公式） 速率理论及影响柱效的各种动力学因素； 气相色谱固定相和流动相（包括载体、固定液的 分类，常备色谱柱的固定液种类） 气相色谱分析对象的特点； 检测器的分类以及选择(热导池检测器和氢火焰离 子检测器的测定原理，影响灵敏度的因素,测定对 象有什么不同） 检测器的性能指标（灵敏度、检测限、噪声、漂移） 分离度的计算公式（两个公式）； 分离条件的选择； 定性与定量分析方法（定性最可靠的是测定什么？归

13、 一化、外标法、内标法的优点、缺点；记忆归一化 和内标法的计算公式）； 气相色谱的一般流程； 气相色谱仪的主要部件； 什么情况下使用程序升温？ 提出问题： P511 思考题5（只看后两问） 固定液的最高使用温度是不引起固定液流失的 最高温度。在操作中，柱温通常根据样品中组分的沸 点选择，一般比平均沸点低50100度；气化室温度 通常比柱温高2050度；检测室为防止试样污染，温 度也比柱温高2050度。 P511 思考题6 程序升温指按预先设定的加热速度对色谱柱分期加 热以使混合物中所有的组分均能在最佳温度下获得良 好的分离。它适合于宽沸程试样的分析。一般样品的 沸程范围大于801000C时就可

14、以采用程序升温法。程 序升温可改善分离效果、缩短分析周期、改善峰形、 提高检测灵敏度。 程序升温色谱图的特征是色谱峰具有等峰宽。 第第20章章 高效液相色谱法高效液相色谱法 掌握掌握： 反相键合相色谱法（常用固定相、流动相体系、分 离对象、出峰顺序） 正相键合相色谱法（常用固定相、流动相体系、分 离对象、出峰顺序） 化学键合相的性质、特点和种类及使用注意事项； 流动相对色谱分离的影响； HPLC中的速率理论及其对选择实验条件的指导作 用； 高效液相色谱法的分析对象与气相色谱法的比较 有什么不同。 高效液相色谱组成部件及特点； 紫外检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、 示差折光检测器的检测原理

15、和适用范围。 什么情况使用梯度洗脱？ （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度 H； (2)求调整保留时间tR1及tR2；(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H有效；（4）求容量因子k1及k2； （5）求使二组分Rs为1.5时的柱长。 2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图17 14所示。 322 2 106 . 4) 0 . 1 17 (16)(16 2 w t n R mm n L H65. 0 106 . 4 3000 3 322 2 101 . 4) 0 . 1 0 .16 (16)(16 2 w t n R 有效 mm n L H73. 0 101 . 4 30

16、00 3 有效 有效 解：（1） （2）tR1= tR1-t0 =14-1.0=13.0min tR2=tR2-t0=17-1.0=16.0min （3） 13 0 . 1 0 .13 0 1 1 t t k R 16 0 . 1 0 .16 0 2 2 t t k R (4) (5)假设两组分峰宽相等。 3 0 . 10 . 1 )1417(2 )(2 12 1 12 WW tt R RR 2 1 2 2 1 )( L L R R m R R LL75. 0) 3 5 . 1 (0 . 3)( 22 1 2 12 3. 在2.0m长的某色谱柱上，分析苯（1）与甲苯（2） 的混合物。测得死时间

17、为0.20min,甲苯的保留时间为 2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。 只知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度 为1.0。求： 甲苯与苯的分配系数比（）：（2） 苯的容量因子与保留时间；（3）达到R=1.5时，柱 长需几米？ 1203) 2 285. 0 10. 2 (54. 5)(54. 5 22 2/1 甲苯 甲苯 甲苯 w t n R 5 . 9 20. 0 20. 010. 2 0 0 0 2 22 t tt t t k RR ) 1 )( 1 ( 4 2 2 k kn R 127. 0) 5 . 9 5 . 91 ( 1203 0 . 14 ) 1 ( 41 2 2 k k n