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文档简介
1、01. 食品分析任务?食品的品质 ?食品分析方法种类?答: 食品分析任务 : 以实验为主的课程,食品分析的目的:判断食品的优劣(品质)1. 指导生产(判断工艺技术) ; 2.检验市场上产品优劣(对比同类产品) ; 3.为人体健康提供指导(安全 及营养)。评价食品品质的因素 : 1 食品中 所含营养物质的种类、含量及分布; 2 食品的色、香、味、形、质地 及口感; 3 食品的卫生指标。食品分析的方法 : 1理化分析方法:物理分析法,化学分析法,仪器分析法;2生物学方法 3感官评定方法02. 食品分析的现状、发展方向及其重要性?答: 食品分析的现状 :1.新仪器大量出现、计算机普遍应用、仪器模仿感
2、官。2.经典的常规方法仍是主导方法也是公认可靠的方法。 食品分析的发展趋势: 1进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术。2开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段,以及与其相配套的实验仪器。 3引入更多的生物技术。 4食品的动态检测将是一个待开发的领域。03. 控制食品品质的关键因素?建立食品分析标准的意义?答:控制食品品质的关键因素: (1)产品质量标准( 2)质量管理( 3)质量监督 食品分析标准的意义: 1、分析标准是产品质量指标的基础; 2、促进贸易往来; 3、有利于 纠纷的仲裁。04. 国内标准代号字符的含义?与食品分析标准有关的几种国外组织机构的英文缩写
3、含义? 答:国内标准代号的含义: GB国家标准是国内最有权威的标准, QB轻工行业代号, LS 粮食行业代号, SB 商业行业代号, GH供销行业代号, LD劳动和安全行业代号, DB强制性地方标准代号。英文缩写含义: ISO 国际标准化组织, CAC食品法典委员会, AOAC美国公职分析化学家协会, IUPAC国家纯 粹与应用化学联合会; EOQC欧洲质量控制组织。05. 样品的采集与处理包括的主要概念和操作过程。样品种类及其之间关系?采样的类型? 答: 样品类型 :1、检样 :由整批被检对象的各部分,或生产线上的不同时间,使用适当的工具,按规定 的方法采取的小量被检对象。为多份2、原始样品
4、 :将许多份质量相同的检样混合在一起,叫做原始样品。混合为一份3、平均样品 :将原始样品按规定方法混合均匀,再从这均匀的原始样品中按规定方法分出的一部分。4、试验样品 :平均样品经混合分样,根据需要从中抽取一部分直接用于分析测定用的样品,简称试样。 采样类型 : 1、客观性采样 :是指对一批食品的每一部分都有均等被抽取机会的采样,即随机采样。一般 情况,常规分析检测工作是从大量食品中采集客观性样品。采样的目的可能是监督管理的需求,或者可能 是为一特殊目的的搜集数据。 2、选择性采样 :即采样过程中有目的性地采集样品。 常用于一些特殊情况下, 怀疑个别产品不合格,甚至危及消费者身体健康的个别不安
5、全因素,必须进行选择性采样。06. 样品前处理的目的和特点,选择处理方法要考虑的因素?答: 试样前处理 :就是待测成分的提取、浓缩(或稀释) 、排除干扰、转态(转变为分析所要求的状态) 的过程。目的 :将待测物质转变为分析所要求的状态。特点 :一般比较费时,过程繁琐,指数要求高。各种食品的组织结构不同, 组分的性质、 含量差异很大, 分析方法各异: 食品分析的前处理没有一个 统一的方法,通常应根据样品的种类与性质、分析项目、待测成分的理化性质与含量、采用的分析测定方 法,分析目的等的不同,选用适当的前处理方法。前处理影响因素: 1、项目及组分的性质 2、样品性质与状态 3、组分测定方法07.
6、无机成分和有机成分分析前处理的不同方法,各自目的和特点?答: 无机成分分析的样品前处理 ,通常用灰化、消化的方法除去有机物和用螯合萃取分离等方法除去干扰 元素。 1、干法灰化法 ,以氧为氧化剂,在高温下长时间灼烧,使有机物彻底氧化分解,生成CO2和 H2O 及其他挥发性气体逸散掉,残留的白色或浅灰色无机物即灰分(盐类或氧化物)供检测。 (样品要预先干燥、 炭化后放入高温炉中继续灼烧,温度一般控制在550左右充分氧化,使有机物完全分解,灰化时间以灰化完全为度,一般为 46h,有的样品长达 16h 或以上)。 2、湿法消化法 ,是采用强氧化剂(如浓硝酸、 浓盐酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等)并加
7、热消煮,样品中的有机物完全分解、氧化,成气体逸出, 使待测元素呈例子状态存在于溶液中。有机成分分析的样品前处理 : 1、提取 ,指用合适的溶剂和方法使待测成分从样品中释放并分离出来,同 时排除一些干扰成分。常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。2、净化或纯化 ,净化的目的:除去干扰成分。 3、样品浓缩 。 4、衍生化或转态 。08. 食品物理检验重要性,以及物理检验的应用情况?答:重要性 :物理方法在食品分析中应用很广,往往化学分析中需要物理手段的配合,比如:称重,测压, 比色,色谱物理吸附,折光率,荧光强度,旋光度等得检测。特别是现代仪器的应用,物理方法更是必不 可少。应用
8、: 食品的物理检验分两类。 第一种类型是某些食品的一些物理常数 ,如密度、相对密度、折射率、旋 光度等,与食品的组成成分及其含量之间,存在着一定的数学关系。可以通过物理常数的测定来 间接地 检 测食品的组成成分及其含量。 第二种类型 是某些食品的一些物理量, 是该食品的质量指标的重要组成部分。 如罐头的真空度;固体饮料的颗粒度;膨松食品比体积;原粮的容重;碳酸饮料CO2体积;面食的柔软度;食品的弹性塑性等。这一类的物理量可 直接 测得。09. 容重、比容的概念和测定意义与方法?答: 容重 ,粮油籽粒在单位容积内的质量为容重。我国采用的容重单位为g/dm3。比容 ,单位质量食品的体积称为比体积,
9、也称为比容。1、固体饮料的比体积测定:称取颗粒饮料100g 0.1g ,倒入 250mL的量筒中,轻轻摇平后记下固体颗粒的体积 (mL) ,即为固体饮料的比体积。2、面包比容的测定:将待测面包称量。用小颗粒干燥的填充剂(如小米或油菜子)填满量容器得出体积 V1;取称重后的面包块,放入容器内,加入填充剂,填满得出填充剂体积V2。从二次体积差即可得面包体积。图为面包体积测定仪,可以直接读出面包的体积。10. 液体食品的相对密度所涉及的概念以及比重计使用的注意事项?答: 密度 :指物质在一定温度下单位体积的质量,其单位为 g/cm3 。相对密度(旧称比重) :是指物质的质量与同体积水的质量之比。而
10、液体的相对密度 指液体在 20 的质量 与同体积的水在 4时的质量之比,以符号 d4 20 表示。比重计使用方法:将比重计洗净慢慢垂直插入样液中,使缓缓下沉直至稳定地悬浮在液体中,再将其稍微 按下,使比重计部分杆湿润,然后升达平衡位置,待比重计静止时(注意不使比重计重锤与量筒相靠)读 出标示刻度。读数时,需两眼平视,读下液面。11. 食品质构测定意义和基本原理是什么? TA 指标有哪些,各指标的含义? 答:质构测定意义:食品机械质地特性实质上是物理性能的表现。如硬性、脆性、胶粘性、弹性、咀嚼性、 耐压性、粘聚性、粘附性、可延伸性及剪切性等感官指标,可以通过质构仪(TA)客观地量化测定。基本原理
11、:横梁在导轨上移动,带动探头与样品台上的样品接触并产生作用力。传感器测量受力的大小。指标包括:硬度,粘聚性,弹性,粘附性,咀嚼性。指标含义:硬度,第一次压缩时所需的最大力,即第一个峰的最大峰值;粘聚性,相对于第一次压缩 下的变形,样品第二次压缩下的变形程度,它的测量值为第二次压缩曲线的面积与第一次压缩曲线的面积 之比;弹性,第一次压缩样品回弹情况,可以通过第二次压缩探头下降的距离来测量;粘附性,第二 次压缩前负力所形成的面积与第一次正力所形成的面积之比,也表示馒头的粘牙程度;咀嚼性,是一个 综合指标,它由硬度、粘聚性和弹性三者的乘积得来的。12. 水分含量测定的方法有哪些?重量法测定水分含量的
12、基本要求?重量法包括哪些方法? 答:测定方法: 直接法:利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分,如重量法、蒸馏法、卡尔费休 法等。间接法:利用食品的物理常数,通过函数关系确定水分含量,如测相对密度、折射率、电导、旋光 度等。基本要求: 在选定的实验条件下,水分是试样中主要的挥发成分,而其他成分的逸失所引起的试样重量 的变化,可以忽略不计。试样在一定细度下,其中水分易于排除完全,干燥后残留量较少。试样的其 他成分化学性质要稳定,在干燥过程中氧化、聚合、分解等化学变化引起的质量变化对测定结果的影响可 以忽略不计。重量法测定水分的主要干燥方法有: 常压干燥法、减压干燥法、高温定时干燥法、红外干燥法
13、、微波干燥13. 水分含量和水分活度的测定的之间关系和差异?不同水分活度测定方法? 答:水分含量相同的不同食品,其变质速度不相同。这一现象除与食品的组成成分、组织结构有关外,还 与水在食品中的存在状态和结合形式有关,即与水分活度有关。通常,水分含量越高, Aw 越大。水分活度测定方法主要有 平衡蒸汽压法 、 冻结法 和膨润压法 等热力学方法。根据测定原理,一类方法 是以测定一定相对湿度下平衡重量 (水分) 为基础的方法, 诸如康威法、 干燥器法、 微晶纤维素法、 Wilson 法、 Landrock 法、等;另一类是直接测定平衡蒸汽压的方法:水分活度仪器测定法。其中, Landrock 法、
14、微晶纤维素法和康威法不使用硫酸,避免二氧化硫的影响,达到平衡的时间短,操作简单而被广泛使用。14. 灰分的概念和测定意义?各种灰化方法中加入助剂的作用?不同种类灰分的测定方法?答: 灰分 :是指试样经高温灼烧后的残留物,采用550 600干法灰化法测定的灰分,称为总灰分或粗灰分。测定意义 :试样前处理方法食品的重要组成部分食品的质量指标。助剂的作用 : 加水,溶解水溶性盐。 加氧化剂,硝酸、过氧化氢,加速试样的氧化。 加酸,加 硫酸使钾、钠阳离子以硫酸盐形式保留在灰分中,避免过剩阳离子挥发。 加固体惰性试剂,氧化镁、碳 酸钙可起到机械分散试样的作用, 但需要做空白试验并从测定结果中扣除。 加入
15、灰化辅助剂, 是固定磷、 硫、氯等易挥发待元素的有效方法。 灰分的测定方法:常用的灰化方法有干法灰化(高温灼烧)法、湿法灰化(酸消解)法、低温灰化法等。15. 食品的酸度包括有哪些,各自的含义?酸度的测定意义?答: 有效酸度和挥发酸度。有效酸度 是指试样溶液中酸性物质离解产生的氢离子浓度,是试样真正的 酸度,采用酸度计测定, 以 pH值表示。挥发酸度 是指试样中所含挥发性酸性物质的总和, 采用水蒸气蒸馏, 标准碱溶液滴定,以相当于试样中乙酸的百分率表示。酸度测定的意义 :有机酸影响食品的色、香、味、质量及其稳定性:1影响色泽 ,酸可以防止褐变,漂白、防止碱变色,或使颜色鲜艳。 2. 产生香味
16、,短碳链的游离脂肪酸( C2 C12)使食品产生芳香气味。 3产生风味 ,酸味爽口,与金属鳌合去除苦涩味,形成酯。 4营养 ,软化血管,促进食欲和消化。 5 防 止腐败 ,山梨酸、苯甲酸作为防腐剂可抑制食品微生物生长。16. 脂类的概念和测定意义?脂类总量测定方法有哪些?索氏抽提法的要求和注意事项?答: 脂类 :是不溶于水而溶于大部分有机溶剂的疏水性物质的总称。测定意义 :脂类是食品中重要的营养物质,它为人体的新陈代谢提供所需的能量和碳源、必需脂肪酸、脂 溶性维生素和其他脂溶性营养物质。同时,脂类也赋予了食品特殊的风味和加工特性。脂类总量测定方法 :索氏抽提法、酸水解法、氯仿 +甲醇 +水提取
17、法。 索氏抽提法的要求和注意事项 :( 1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。2)试样粗细度要适宜。 3)索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流 12 次,然后浸泡 在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。 4)必须十分注意乙醚的安全使用。17. 主要油脂化学特性值( AV、SV、POV 、IV 等)的含义及测定意义、原理和方法? AV(酸值):中和 1 克油脂中游离脂肪酸所消耗的 KOH的毫克数。可以评定油脂品质优劣与储藏方法是否 恰当。酸价表示油脂中游离脂肪酸含量的多少。SV(皂化值 ):完全皂化 1g 油脂所需 KOH的毫克数。体现油脂中
18、脂肪酸的分子量大小,脂肪酸分子量越大 的油脂,则皂化值越小。POV ::过氧化值, 100g 油脂在一定条件下所能游离出 KI 中碘的质量( g)称为该油脂的过氧化值(缩写 为 POV ),或以活性氧毫摩尔数每千克油脂来表示。POV(过氧化值 ):1 公斤油脂中所含 ROOH的毫摩尔数。衡量油脂氧化初期的氧化程度。IV(碘值):是指 100g 油脂所吸收加成氯化碘或溴化碘换算成的碘的克数。衡量油脂中脂肪酸不饱和程度。18. 碳水化合物分析包括哪些内容?碳水化合物总量和无氮抽出物的含义?答:碳水化合物分析包括的内容:还原糖的测定、低聚糖的测定、淀粉的测定、纤维物质的测定。总碳水化合物( %)=1
19、00(水分 +粗蛋白质 +灰分 +粗脂肪); 无氮抽出物( %)=100(水分 +粗蛋白质 +灰分 +粗脂肪 +粗纤维)。19. 为什么说还原糖测定是碳水化合物测定的基础?两种费林试剂法的基本原理? 答:因为食品中的葡萄糖、果糖、麦芽糖和乳糖等具有半缩醛基或半缩酮基,这类糖类称为还原糖。蔗糖 和淀粉等不具有还原性的碳水化合物,可经水解生成单糖或具有活泼的半缩醛基、半缩酮基的低聚糖后, 再用还原糖法测定,所以说还原糖测定是碳水化合物测定的基础。高锰酸钾法原理 :还原糖经提取并用碱性硫酸铜取出杂质后,加足够量的费林试剂,严格控制条件加热煮 沸。还原糖在碱性条件下还原铜离子生成氧化亚铜,过滤氧化亚铜
20、沉淀并与硫酸铁在酸性条件下反应,生 成铜盐和亚铁盐。用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁盐,根据高锰酸钾标准溶液的消耗量及浓度计算氧化亚铜 的生成量。以此计算试样中还原糖含量。直接滴定法原理 :还原糖提取并用醋酸锌 +亚铁氰化钾溶液净化后,以糖提取液作为滴定剂,直接滴定一 定体积的经标定的费林试剂。用亚甲蓝作滴定终点指示剂,当费林试剂被滴定完全并有微量糖液滴入时, 亚甲蓝被还原为无色的隐色体,即为滴定终点。为避免隐色体被空气中氧所氧化而显蓝色,必须确保费林 试剂是在沸腾状态下进行滴定操作。20. 蛋白质分析包括哪些内容?蛋白质总量测定包括哪些方法? 答:蛋白质分析包括:蛋白质含量测定,氨基酸测定,蛋白质
21、营养功效,蛋白质利用率,蛋白质分子量测 定,氨基酸分离等。 蛋白质总量测定方法 包括凯氏定氮法,双缩脲反应法。21. 凯氏定氮各个步骤的目的及原理是什么?该方法的注意事项?消化加入各种试剂的作 用?过多过少会出现何问题? 答:凯氏定氮步骤:消化,蒸馏,滴定。各步骤的目的与原理: (1)试样溶解 :目的是使试样蛋白质消解,使有机氮转化为硫酸铵。 原理 是食品试 样与浓硫酸共热时,有机物被脱水、氧化分解为碳、氮、氢等物质;碳与硫酸作用生成CO2气体和具有还原性的 SO2;SO2使蛋白质分解后的产生的氮还原为 NH3,本身则氧化成 SO3.消化过程生成的氢, 促进并保 证了氮到 NH3的转化,避免氮
22、的损失。消解反应生成的SO3、CO2和水因加热而不断挥发逸出,生成的 NH3 则以铵盐的形式留在消解液中,这样完成了有机氮到无机铵盐的转化。( 2)氨测定:目的 是在碱性条件下铵盐转化为氨,经蒸馏分离后用硼酸溶液吸收。用硫酸或盐酸标准溶 液滴定硼酸溶液所吸收的氨,以确定试样总氮量,由总氮量换算蛋白质含量。原理 :是用水蒸气加热碱化的消解液;使 NH3逸出而与其他无机物质分离,蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收,用硫酸或盐酸标准溶液滴定 硼酸吸收液,亚甲基蓝和甲基红混合指示剂作为滴定指示剂。注意事项: (1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。(2) 样品放入定氮瓶内时,不
23、要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。 ( 3)消化 时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢( H2O2)2-3ml ,促使氧化。 (4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无 硫酸存在的情况下, 使氮有损失。( 5) 如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失, 这样会形成硫酸氢钾, 而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。( 6) 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。(7) 混合指示剂在碱性溶液中
24、呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。 (8) 氨是否完全蒸馏出来,可用 PH试纸试馏出液是否为碱性。 (9) 吸收液也可以用 0.01 当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用 0.01N 碱液滴定,计算时, A 为试剂空白消耗碱液数, B为样品消耗碱液 数, N 为碱液浓度,其余均相同。 ( 10) 以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要 求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。(11) 向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时
25、铜离 子与氨作用,生成深 l 蓝色的结合物 Cu(NH3)42+ ( 12) 这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质 含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。加入各种试剂的作用:消化剂的作用 :消解试样,为了加快试样消解速度,需要加入大量硫酸盐,以提高 消解温度。硫酸钾的用量过大,消解温度太高,硫酸铵分解使NH3逸出而损失。 催化剂的作用 :缩短消化时间,促使试样完全消解。消解时间过长或温度过高时,消解液中将发生反应。过多过少会出现的问题: 消化剂和催化剂要适量。消化剂(硫酸钾或硫酸钙)会提高消化温度,太高会使 硫酸铵分解成氨气。催化剂(硫酸铜、汞、氧化汞、硒
26、粉、还原铁等)促使消化完全。过多可能使铵盐分 解或歧化。有时还用到氧化剂。22. 氨基酸含量测定方法有哪些?氨基酸态氮测定的意义、原理和方法?答: 氨基酸含量测定方法: 茚三酮比色法,电位滴定法,双指示剂滴定法。电位滴定测定氨基酸态氮原理: 根据氨基酸的两性作用, 加入甲醛以固定氨基的碱性, 使羧基显示出酸性, 用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计指示终点。意义: 随着食品科学的发展和营养知识的普及,食物蛋白质中必需氨基酸含量的高低及氨基酸的构成,愈 来愈得到人们的重视。为提高蛋白质的生理效价而进行食品氨基酸互补和强化的理论,对食品加工工艺的 改革, 对保健食品的开发及合理配膳等工作都具有积极的指
27、导作用。因此, 食品及其原料中氨基酸的分离、鉴定和定量也就具有极其重要的意义。23. 2,6-二氯靛酚滴定法测定维生素 C 含量的基本原理和注意事项?答:原理:维生素 C经草酸溶液提取、白陶土脱色后,利用维生素C 的还原性,在酸性介质中,用 2,6-二氯靛酚染料标准溶液滴定试样提取液,还原型维生素 C 还原红色的 2, 6-二氯靛酚褪色。根据滴定一定 量体积提取液消耗的 2, 6-二氯靛酚染料体积与标准浓度,计算试样中的维生素C含量。提取时注意加草酸保护维生素 C。注意事项见课本 P210.24. 三氯化锑比色法测定维生素 A 的基本原理?比色测定类胡萝卜素时如何消除其他干扰?答:原理:在氯仿
28、溶液中维生素 A 与三氯化锑作用,生成蓝色化合物,以 620nm作为比色波 长测定吸光度值,标准曲线法定量。消除干扰: 用氧化铝柱层析将不皂化物中 -胡萝卜素与其它色素分离,从而消除其他干扰。25. 食品添加剂分析包括哪些内容?食品添加剂测定意义及重点是什么? 答:食品添加剂分析包括内容: 1、添加剂本身的分析; 2、食品中食品添加剂的定性、定量测定; 3、食品 中禁用添加剂的测定。食品添加剂测定意义 : 1、通过检测能保证食品的卫生质量; 2、监督,保证和促进正确合理 的使用食品添加剂,确保人民的身体健康。常检验的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等。26. 苯甲酸及其
29、盐、山梨酸及其盐分光光度法测定的基本原理? 答: 苯甲酸及其盐测定的基本原理: 苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中被蒸馏出来后,用重铬酸钾硫酸溶 液氧化除去挥发性杂质及山梨酸,再蒸馏分离,蒸馏液于 225nm 波长测定吸光度,与标准苯甲酸溶液比较 定量测定。本方法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。山梨酸及其盐测定的基本原理: 山梨酸在酸性条件下用水蒸气蒸馏,去除非挥发性干扰物,在弱氧化条件 下山梨酸被氧化成为丙二醛,与硫代巴比妥酸反应,生成红色化合物,并进行 530nm 比色定量。27. 比色法测定食用色素含量基本原理?比色法干扰产生的原因,以及排除干扰的措施?答: 原因 :比色法测定吸收峰接近的
30、色素在比色中会形成重叠干扰 排除干扰措施 : 1、各种色素分离(溶液萃取、色谱分离等) ; 2、用试剂掩蔽其他类似颜色物质; 3、改变 成分的点位,调节溶液 pH 值; 4、不同波长测定吸收峰并建立多元联立方程求解70左右的水将5ml 10.6 亚30min,除去上28. 盐酸萘乙二胺显色法测定亚硝酸盐基本原理?预处理操作概要?干扰成分如何消除? 答: 原理 :样品经过沉淀蛋白质,去除脂肪后,在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺 偶合形成紫红色燃料,在 538nm处有最大的吸收,测定吸光度与标准比较进行定量。 除去脂肪和蛋白质 :称取绞碎混匀的样品,置于烧杯中,加硼砂饱和溶液,搅
31、拌均匀,以 样品全部洗入容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷至室温,然后一边转动一边加入铁氰化钾溶液,摇匀,再加入 22 5ml 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质等,加水至刻度,放置 层脂肪。29. 棉酚的性质?三氯化锑比色法和苯胺比色法测定棉酚含量的原理和操作概要?答: 性质: 1 棉籽中特有:在棉籽中存在于黑色线粒体中。2 脂溶性物质:其易容与非极性溶剂和碱性水溶液,难溶于水。但蛋白3 与蛋白质结合:在一定条件下,与蛋白质的氨基结合成醛胺缩合物,称为结合棉酚,毒性较小, 质营养性下降。油脂中的棉酚多为游离棉酚。4 毒性: a: 肠胃症状 恶心、腹胀、烧心、腹泻甚至便血。 b: 神经症状 头
32、晕疼、抽搐、昏迷、嗜睡、下 肢麻木、呼吸循环系统衰竭。 C:生殖系统障碍。三氯化锑比色法测定棉酚含量的原理: 在氯仿溶液中,棉酚和三氯化锑生成一种红色化合物,所生成颜色 的强度与棉酚含量成正比,可以在 520nm处测定吸收值。 苯胺比色法测定棉酚含量的原理:样品中游离棉酚经提取后,在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物二 苯胺棉酚,与标准系列比较定量。30. 马铃薯毒素定性测定的方法有哪些?比色法定量测定马铃薯毒素含量的基本原理?答:微量快速法, Wotczd 氏检查法比色法的仪器是分光光度计,利用 马铃薯毒素 酸解后,在浓硫酸环境下与甲醛显色反应的性质,通过测 定吸光度确定含量。31. 粮食贮藏过
33、程中常用的杀虫剂有哪些?磷化物的定性定量测定的方法和原理?答: 常用的杀虫剂有: 磷化物、溴甲烷、环氧乙烷和溴氰菊酯类。防止粮食害虫使用的磷化物有: 磷化铝,磷化钙,磷化锌。定性原理 :试样中的磷化物遇水和酸分解放出磷化氢,与硝酸银反应生成黑色磷化银。如果试样中有硫化 物存在,在酸性水溶液中放出硫化氢,与硝酸银生成黑色硫化银,干扰磷化物定性。利用硫化氢与醋酸铅 反应生成黑色硫化铅的特性,以区别磷化物定性中的硫化物干扰。钼蓝比色法定量测定原理 :用硫酸水溶液浸泡式样,磷化物分解产生磷化氢,用洁净的二氧化碳气体将磷 化氢气体导入酸性高锰酸钾溶液中。磷化氢被氧化成正磷酸,并与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸
34、铵,用氯化 亚锡还原磷钼杂多酸铵生成蓝色化合物钼蓝,标准曲线法定量。32. 常见有害矿物质主要包括哪些元素?砷含量测定的主要方法有哪些?他们的原理?答: 元素有 :锑、砷、镉、铬( 6 价)、铅、锡(有机化合物) 、汞、镍、铂等。砷的主要测定方法:银盐法、砷斑法;银盐法原理: 试样经酸消解后,在碘化钾和酸式氯化亚锡的溶液中,消解液中的 As 5 被还原为 As 3 ,锌 与酸作用生成的新生态氢与 As3 作用,产生砷化氢气体通过装有乙酸铅棉花的通气管,脱除硫化氢后导入 含有二乙氨基二硫代甲酸银(简称 DDC-Ag)的吸收液,砷化氢与 DDC-Ag作用,使银呈红色胶体游离出来, 溶液的颜色呈橙色至红色。 520nm处测定吸光度值,标准曲线法定量。砷斑法原理: 用酸消化试样,在酸性溶液中氯化亚锡将 As 5 被还原为 As3 ,利用锌和酸作用产生的新生 态氢与 As3 作用,产生砷化
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