粘土稳定剂检测标准

1、q/sh 00532010 代替q/sh 00532007ics 75.020e 14备案号中国石油化工集团公司 发布2010-发布中国石油化工集团公司企业标准q/sh2010-实施粘土稳定剂技术要求the technical requirements of clay stabilizer前 言本标准的起草参照了sy/t5762-1995 压裂酸化用粘土稳定剂性能测定方法和sy/t5971-1994 注水用粘土稳定剂性能评价方法中“溶解性”、“配伍性”和“防膨率”的评价方法，对防膨性能指标“膨胀体积”、“高温膨胀体积”和耐水洗性能指标“耐水洗率”分别制定了具体的技术要求。本标准是对q/sh00

2、53-2007 的修订，主要修订内容如下：将“防膨率”改为“膨胀体积”；将防膨率测试方法由“页岩膨胀仪法”改为“离心法”；加入了“高温膨胀体积”指标；加入了“耐水洗率”指标。本标准于2007年3月首次发布，本次为第1次修订。本标准自实施之日起，同时替代q/sh0053-2007。本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）。本标准主要起草人：刘红霞 张会军 杜灿敏 张娜 孙凤梅 何留 张志振 田华 郑召斌。粘土稳定剂技术要求1 范围本标准规定了油田油水井、完井、修井、注水、酸化压裂用及注蒸

3、汽用粘土稳定剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全环保要求。本标准适用于油田油水井、完井、修井、注水、酸化压裂及注蒸汽用粘土稳定剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。不适用于kcl等无机类粘土稳定剂的质量检验。2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。gb/t 6678-2003 化工产品采样总则 gb/t 6680 液体化工产品采样总则gb/t 6682 分析试验室用水规格和试验方法gb/t 8170 数值修约规则sy 5490

4、-93 钻井液试验用钠膨润土q/sh 0050-2007 压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求3 技术要求粘土稳定剂产品质量应符合表1的技术要求。表1 技术要求项目质量指标注水用酸化压裂用高温粘土稳定剂溶解性与水互溶配伍性/与压裂液、酸液混配无分层、沉淀和悬浮现象/膨胀体积，ml3.03.2耐水洗率，90874 仪器设备a) 恒温干燥箱：室温300 ，温度误差2 ；b) 台式离心机：tdl-50b型或同类产品，要求有自动平衡功能，转速0 r/min3000r/min；c) 天平：感量0.0l g；d) 电热恒温水浴：精度1 ；e) 试验用套筛：200 mm 50 mm；f) 聚四氟乙烯量杯：10

5、00ml；g) 玻璃离心管：10ml，精度0.2ml；h) 高温高压密闭反应器：300ml。i) 滚子加热炉：室温300 ，温度误差2 ；5 试剂和溶液a) 煤油：经无水氯化钙处理；b) 无水氯化钙：分析纯；c) 试验用钠膨润土：符合sy 5490-93钻井液试验用钠膨润土要求； d) 氢氟酸：分析纯；e) 盐酸：分析纯；f) 蒸馏水：符合gb/t 6682中三级水要求；g) 瓜胶粉：符合q/sh 0050-2007标准中的要求。6 试样制备 6.1 粘土稳定剂溶液6.1.1 粘土稳定剂溶液配制：称取一定量粘土稳定剂(精确至0.0l g)，用蒸馏水配制为2%溶液。6.1.2 高温粘土稳定剂溶液

6、配制：称取一定量高温粘土稳定剂(精确至0.0l g)，用蒸馏水配制为4%溶液。6.2 膨润土粉取研磨好的膨润土，称取颗粒范围在0.104 mm0.052 mm 之间的膨润土粉100 g，放入恒温干燥箱，于105 2 下恒温6 h，置于干燥器中冷却至室温，存于广口瓶中备用。7 试验方法7.1 溶解性在烧杯中称取约10g 样品加入90ml 蒸馏水，再用玻璃棒快速搅拌5 min 后观察，应形成均一的稳定液体。7.2 配伍性7.2.1 与酸液的配伍性7.2.1.1 配制土酸：在容量为1000ml的聚四氟乙烯量杯中配制含hcl 12 %，hf 3 %的土酸溶液待用。7.2.1.2 取100ml 配制的土

7、酸溶液，加入2g样品，用玻璃棒搅拌均匀，5min 后观察应无分层、沉淀和悬浮现象。7.2.2 与压裂液的配伍性配置0.5 % 的瓜胶粉溶液100ml，充分溶胀后加入2g 样品，用玻璃棒搅拌均匀，5min 后观察应无分层、沉淀和悬浮现象。7.3 膨胀体积7.3.1 常温膨胀体积（注水、酸化压裂用粘土稳定剂测定）7.3.1.1 称取0.50g膨润土粉，精确至0.0lg，装入10ml玻璃离心管内。7.3.1.2 再加入6.1.1配制的粘土稳定剂溶液至10ml，充分摇匀后在室温条件下静置2h；然后用具有自动平衡功能的离心机在1500r/min下离心15min，读出膨润土的膨胀体积v1。7.3.1.3

8、每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.2ml，测试结果的数值修约依据gb/t 8170进行。7.3.2 高温膨胀体积（高温粘土稳定剂测定）7.3.2.1 称取3.00g膨润土粉，精确至0.01g，装入高温高压密闭反应器中。7.3.2.2 再加入60ml 6.1.2配制的粘土稳定剂溶液，充分摇匀混合后，放入温度（3002）滚子加热炉中恒温24h，冷却至室温。7.3.2.3 将高温高压密闭反应器内的粘土混合液全部转入100ml的烧杯中，充分搅匀后，快速取10ml倒入玻璃离心管中，装入具有自动平衡功能的离心机内，在1500r/min下离心15min，读出膨

9、润土的膨胀体积v2。7.3.2.2 每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.2ml，测试结果的数值修约依据gb/t 8170进行。7.4 耐水洗率7.4.1 测定步骤 将离心后玻璃离心管中的上层清液吸出，加蒸馏水至10ml,充分摇匀后，静置2h，装入具有自动平衡功能的离心机内，在1500r/min下离心15min，重复该操作两次，最后读出离心管中膨润土的最终体积v3。7.4.2 耐水洗率的计算7.4.2.1 粘土稳定剂耐水洗率按式（1）计算 （1）7.4.2.2 高温粘土稳定剂耐水洗率按式（2）计算 （2） 式中： n1 ，n2耐水洗率； v1 膨胀体

10、积，单位为毫升(ml)；v2 高温膨胀体积，单位为毫升(ml)；v3 水洗后的膨胀体积，单位为毫升(ml)。7.4.3 每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测试结果的数值修约依据gb/t 8170进行。8 检验规则8.1 抽样方法8.1.1 粘土稳定剂按批检验，每供货一次的产品为一批。 8.1.2 按gbt 6678-2003 中7.6的规定确定抽样数量，按gbt 6680的规定进行抽样，抽样总量不得少于1000ml。8.1.3 将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验，另一瓶留作复检，留样期为三个月。8.2 结果判定产品检测结果中若有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品质量不合格。8.3 仲裁当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。9 标志、包装、运输、贮存9.1 标志外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址。9.2 包装粘土稳定剂