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文档简介

1、色谱技术发展现状小组成员:陈景杨、王梓吉一、 概述色谱法是一种高效能的物理分离技术,它利用混合物中的各组分在互不相容的两相(固定相和流动相)之间的分配的差异而使混合物得到分离的一种方法。利用色谱分离技术再加上检测技术、定量分析的仪器就是色谱仪。近年来多种高新技术的引入,各类色谱仪器在性能、结构和技术参数等各方面都有了极大提高。色谱分析技术就是根据被测样品(混合物)的性质,选择适当的流动相、固定相和其他操作条件,利用色谱仪的分离系统将样品中的各个组分分离开来,然后利用检测系统对各组分进行定性、定量分析。它具有高分辨率、高灵敏度、样品量少且速度较快、结果准确等优点,是分析混合物的有效方法。目前比较

2、成熟的色谱仪器主要是气相色谱仪与高效液相色谱仪两大类。两者最显著差异就是在流动相的选择上,气相色谱仅能用于氢气、氦气等少数几种性质相近的气体,而高效液相色谱可供选择的溶剂多种多样,可通过改变其极性、黏性、pH值、浓度等调节两相之间的分配差异,进而有效地改善分离条件;另一方面,正是由于流动相的差异,导致气相色谱仪只能用于被气化物质的分离和检测,而液相色谱的样品无需气化而直接导入色谱柱进行分离、检测,特别适用于气化时易分解的物质的分离、分析。 二、 气相色谱三、 高效液相色谱高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,它是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,使用粒径更细的固定相

3、填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,并以高压驱动流动相,同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。现代高效液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、数据处理与记录系统等部分组成。它的工作流程是高压泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分离系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱内,由于样品溶液中的各组分在两相中分配系数或吸附力大小的不同而被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时样品浓度被转换成电信号传送到数据处理与记录系统进行数据分析。与经典液相柱色谱装置比较,它具有高效、快速、灵敏等特点。四、 发展现状及趋势色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之

4、一,由于其独特、高效、快速的分离特性,已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来,色谱技术的发展已渐趋成熟,基础性的创新成果十分有限,但技术性的进步一直在进行着,尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃,以专用色谱柱、自控技术和计算机技术等为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果,使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。1. 新的固定相的研究和应用固定相和流动相是色谱法的主角,新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域,如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物;反相固定相没有死吸附,可以简单地分离和测定血浆等生物药品;小颗粒、高性能微粒固定相的出

5、现使分离效率大大提高;2. 色谱柱 色谱柱是色谱法分离分析的一个关键部件,色谱柱性能的提升直接影响分离分析的速度和效率,目前细内径毛细管色谱柱应用越来越广泛,大大提高了分析速度;同时为了满足各种应用需求,专用色谱柱产品已经出现;3. 仪器方面(1) 自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统) 技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装,从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持;(2) 色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进,如大体积进样技术,液体样品的进样量可达500微升;超高压输液泵的使用;检测器也不断改进,灵敏度进一步提高,同时新型选择性检测器得

6、到应用;与功能日益强大的工作站相配合,色谱采样速率显著提高,最高已达到200赫兹,这为快速色谱分析提供了保证;(3) 色谱工作站配备了多种软件平台提供人机交互界面,拥有强大的数据处理和分析能力,同时还参与仪器的控制;另外部分工作站已实现网络化,这为数据远程传输、数据共享和仪器远程控制提供可能;(4) 与应用结合更紧密的专用色谱仪等专用分析系统的商品化是近两年仪器发展的另一个特点。从石油化工、环境监测、海关到食品检测各个领域,都有厂家提供相应的专用系统。专用系统的出现,在客观上大大降低了标准分析方法应用的门槛,为全行业质量指标的控制创造了基本条件,厂家也由此获得了足够的利益。(5) 色谱仪模块化

7、技术的应用,不同模块互相组合可以实现不同的功能,使色谱仪功能更加灵活多样,用户可根据自身需要配备相应模块,无需更换仪器,减低了成本;(6) 小型化、便携式色谱仪产品已经出现,这种微型便携式色谱仪体积小、重量轻,便于携带,分析速度快,保留时间以秒计,适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制,既可以作为实验气相色谱仪,也可以作为在线工业色谱仪,同时有较高的灵敏度,最低检测限为10级。4. 色谱联用技术色谱联用技术包括色谱-色谱联用、色谱-质谱联用和色谱-光谱联用等。色谱-色谱联用是指多种不同类型的色谱组成的联用系统,又称为多维色谱(Multi-Dimensional Chromatograph

8、y),其主要作用是提高色谱分辨能力和峰容量。与光谱仪、质谱仪等分析仪器相比,色谱仪的突出优点是多组分混合物分离、分析能力较强,其分析灵敏度与质谱接近,比光谱仪高,而且造价低,使用方便,但其最大的不足在于难于分析未知物,因此将色谱与光谱仪、质谱仪联合使用,优势互补。这种联用技术具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,特别适用于多组分混合物中未知组分的定性和定量分析,判断化合物的分子结构,准确地测定化合物的分子量。五、 应用高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定、非挥发性、离解和非离解以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,从而能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离,HPLC已经成为解决生化分析问题最有前途

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