试验室检测结果超标异常管理规程OOSOOT0001

1、制定部门制定人签名日期质控部审核审核人签名日期技术审核质控部质保部审核批准批准人签名日期质量受权人颁发部门质保部分发部门部门份数部门份数生产部物料部质控部人力部工程部销售部研发部质保部、目的规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效二、范围适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。三、职责1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人， 与实验室负责人等 相关人员进行调查并完成调查记录。2、检测项目复核人 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。确认发生 OOS试验人员的经验和

2、能正确使用方法的能力。 检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。 保存整个调查过程中的记录和相关证据。3、实验室负责人 安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行 检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等） ，应组织相关人员进行根本原因 分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处

3、 理过程。若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。将 OOS调查记录上报 QA及质控经理审批。4、质保部人员监督执行。四、正文1、结果超标、异常的情况超出质量标准的实验结果（ OOS）：检测结果超出 设定 质量标准，质量标准包括 注册 标准以及企业内控标准。超出趋势（ OOT）的实验结果 : 检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常， 与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。异常数据（ AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据 或事件。例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等 产生的数据或事件。2、结果超标、异常的处理要求一般要求 当超规

4、或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用 LI-YY-MM-DD-XX规则编制， LI 代表实验室调查， YY代表年份， MM 代表月， DD代表日， XX代表流水号；如： LI- 表示 2011年 5月 6日第一份实验室调查 报告表。实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。 当在实验中出现明显错误时 （如, 突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等 ）， 应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再

5、次出现。 调查时间要求 试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人，如果在周末 / 假日产生异常 情况出现如当天报告不到，可在第二个工作日之内报告；实验室负责人应在接到报告之 后的一个工作日内通知 QA。初步的实验室调查必须在两个工作日内完成（检测周期较长实验除外，如微生物 实验）。如果不能识别或无法确定明确的原因，在将超规、异常结果通知QA之日起，实验室需进行深入调查，一般调查时间应不超过 15 天（检测周期较长实验除外，如无菌检 查）。如果需要更多的时间来继续或完成调查，在延长的时间内，应有调查阶段总结报 告提交 QA。纠正及预防实施要求 如明确是实验室原因的，应在新的样品测试之前完成

6、实验室的纠正工作；且所有需 要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记录追 踪至完成。当纠正及预防行动完成后，应经 QA人员确认。3、结果超标、异常的处理步骤（处理流程图见附件 1）。报告： 当检验人员的检测结果出现超规或异常时，该检验人员应如实记录，保存样品， 并立即向实验室负责人报告。当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时，也可立即报告启动 调查。调查：实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员， 共同按照超标检验结果 调查记录逐项进行调查。初步调查实验室调查应从初步调查开始，首先对检验过程中涉

7、及到的各个因素进行检查，可 以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析方法、计 算方法、环境等是否存在问题。对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法，可将保留的试样重新进样 分析，以证明是否为偶然误差所致，排除对系统的怀疑。实验室负责人接到超标、异常结果报告后，应及时与试验人员讨论分析方法，确 认有无操作及理解方面的问题， 检查包括图谱在内的原始记录， 查找异常或可疑的信息， 检查仪器状态及操作过程是否有差错。实验分析时，实验人员由于某种误差中断测试，则初步调查应记录测试中断的原 因，经分析调查后对结果无影响后，实验人员可继续进行测试。如有可确定的原因，实验室调查至这个

8、步骤即可完成。深入的调查 当实验室初步调查不能识别或确认确切原因，可进入深入的调查以识别或查找出 可能的原因；可以通过具体的调查测试方案， 尝试操作测试系统以再现与得到原始超规、 异常结果时相同类型的问题。调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法；当发现存在非取样原 因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，采用原样复验；当调查发现初检 样品有误或样品本身不具有代表性，采用重新取样复验。复验时若调查发现确有实验室偏差时，应安排原试验人员排除偏差后自行复验（必 要时测定两次），以复验结果报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存 在实验室偏差可能性时， 应安排原试验人员和

9、具有一定资质的专职复检人员共同进行原 样复检 （ 必须进行平行测试 ） ，复检过程注意核对试剂、 试液是否异常， 是否在有效期内， 仪器及量器是否经过校正，操作是否正确。确认无误则复检有效， 复检 合格则判断为合 格，不合格按首次检验不合格处理。发现超标原因并复检合格后，用复检结果取代原结果，同时保留原不合格结果的 记录，并由调查人员注明“该结果无效” ，并签名和记录日期。调查结论根据调查结果，写出调查结论；并由 QA对调查结果进行确认。若是非实验室原因 的，QA应组织人员对超标、 异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查， 以确认实验室 超规结果 /异常结果产生的任何非实验室因素。纠正与预防

10、若是实验室原因引起的超标、异常结果，实验室应对引起的原因进行纠正，并采取 有效的措施防止以后类似情况再次出现。总结调查报告：实验室负责人审核调查报告，并对近阶段（前 1 个月）检验完毕的 样品重新进行评估，确定是否需要复验，以排除可能的检测结果错误；填写完毕实验室调查报告后，经 QC负责人及 QA相关人员签字后，本次调查工作结束。4、调查记录的归档及存放 完成调查后，填写相关调查记录，检验项目分类调查记录见附件2附件 12 ，调查记录复印一份；原件随该检品检验报告汇集至 QA处保管；复印件留存至实验室内， 以备回顾分析使用。五、相关文件无六、相关记录血浆检验结果超标、异常调查记录一般化学检验结

11、果超标、异常调查记录薄层色谱检验结果超标、异常调查记录总有机碳检验结果超标、异常调查记录微生物检验结果超标、异常调查记录细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录红外光谱检验结果超标、异常调查记录紫外分光度计法检验结果超标、异常调查记录气相色谱检验结果超标、异常调查记录液相色谱检验结果超标、异常调查记录七、参考文件 无八、变更历史序号版本号变更描述生效日期012012-01首版规范用语附件1：处理流程图否初步调查：文件复核，公式复核计算是否正确外观，取样过程调查样品是否正确重新进样分析是否正检验方案不明显的分析错误明显的分析错误（检查深入调查：调查结论初始样品复检初始样品复检重新取样进一步调查分析错

12、误样品错误产品错误未知错误调查报告（包括预防措施的实施与监控实验室调查报告附件2：血浆检验结果超标、异常调查记录血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号：登记:报告号:登记者 :日期:2. 实验室调查：确认 OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称血液制品生产用人血浆批次样品来源样品类型 原辅材料 其它超标描述超标项 :限 度 :实际结果 :质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准 其它 :所涉及的原始记录超标类型非预期超标 （按调查项目 ） 预期超标 （ 说明） ：调查项目调查结果样品1. 样品的储存是否正常2. 样品的外观是否正常3. 样品的送检过程是否对其质量产

13、生影响试1. 试剂是否按规定储存并在有效期内使用2. 试剂是否已确认，并经批准使用3. 目测试剂液是否有变质现象血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号：检验1. 检验人员是否经过培训认证合格后上岗2. 检验人员对此检品是否有足够的检验经验3. 检验过程是否严格按 SOP规定进行4. 加样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物）5. 检验用品是否清洁且在有效期内使用6. 样品的稀释、混匀是否正确7.空白对照、阴性 / 阳性对照、室内质控是否正常8. 加入的试剂是否正确9. 微孔板孔内是否有异物、气泡，板底是否有污渍、 擦痕10.结果计算是否正确检 验 标 准 及 计 算1. 检验所使用的标准 /

14、方法是否正确2. 有效数字的取舍是否正确3. 有无数字抄写错误，计算是否错误4. 是否符合相关的实验室技术管理规范要求内控品1. 内控品项目是否正确2. 内控品领用记录是否完善3. 内控品配制是否正确4. 内控品是否按规定储存并在有效期内使用1. 是否使用正确的仪器设备2. 是否经校验合格且在有效期内使用3. 是否严格按 SOP规定正确使用仪器设备4. 仪器设备相关参数设置是否正确5. 仪器设备自检和使用中是否正常仪器设血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号：检验 环 境1.室内温湿度是否符合检验要求2. 是否在有挥发性物质、 次氯酸类消毒剂及粉尘的环境 中进行检验其它1. 该异常情况曾经是否

15、出现2.同时检测的其它样品是否正常，有无类似情况实验室调查结论：确认实验室错误（见上所述） 。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划：再分析 再取样 再检验 其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行动完成日期：再检验结果：检验员：日期：QC 主管：日期：实验室调查总结报告：报告者：日期:QC 主管：日期：QA 人员：日期：质量控制部经理：日期：附件 3：一般化学检验结果超标、异常调查记录 一般化学检验结果超标、异常调查记录 文件编号：登记：报告号： 登记者： 日期：2. 实验室调查：确认 OOS结果的发现 及向主管报告检验

16、员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ）半成品 成品 原辅材料 包装材料 工艺用水 其 它超标描述超标项： 限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准 其它：所涉及的原始记录超标类型 （ 标示出一种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ）预期超标 （说明） ：调查项目调查结果取样检查1. 取样员是否经过培训是 否 NA2. 取样员是否按照 SOP规定进行取样是 否 NA3. 取样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物等）是 否 NA样品1.样品的品名、批号是否正确是 否 NA2. 样品的外观、储存是否正常是 否 NA检查3. 样品使用时是否有偏差因素是 否 NA

17、检验 标 准 及 计 算1.检验所使用的标准 / 方法是否正确是 否 NA2. 有效数字的取舍是否正确是 否 NA3. 有无数字抄写错误，计算是否错误是 否 NA4. 是否符合相关的实验室技术管理规范要求是 否 NA标准 品 及 实 验 用 品1. 标准品、对照品、比色液等使用是否正确是 否 NA2. 以上标准用品是否按规定储存，并在有效期内使用是 否 NA3. 标准或对照溶液是否配制正确（如：称量、稀释等）是 否 NA4. 使用的试剂或其它试验用品是否正确是 否 NA5.以上使用的试验用品是否按要求储存并在有效期内是 否 NA仪器1.是否使用正确的仪器（如 : 型号、精度等）和玻璃仪器是 否

18、 NA2.仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态是 否 NA3. 所使用的检验仪器设备及参数设置是否正确是 否 NA4. 所用的仪器使用中是否正常是 否 NA5. 称量所用的天平是否按规定进行了校验与自检，放置是否水平是 否 NA检验1. 检验人员是否经过培训认证合格后上岗是 否 NA2. 检验人员对此检品是否有足够的检验经验是 否 NA3. 试验操作是否完全依照检验方法进行是 否 NA4. 供试品是否进行预混合是 否 NA5. 供试品称样量及方式是否正确是 否 NA6. 加入的试剂是否正确是 否 NA7. 加入的试剂量、浓度及配制是否正确是 否 NA8. 转移及定量稀释或定容是否正确是 否

19、 NA9. 比色时使用的比色管高度与颜色是否一致，比色方式是否正确是 否 NA10. 搅拌或混匀是否合适是 否 NA 11. 临用新制试液是否根据临用新制的要求进行操作是 否 NA 12恒重的称量时间是否一致 / 正确，是否用同一干燥器， 干燥剂是否失 效是 否 NA 13. 是否在必要时进行空白校正，空白试验是否正常是 否 NA 其它1. 该异常情况曾经是否出现是 否 NA 2. 同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况是 否 NA 实验室调查结论：确认实验室错误（见上所述） 。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划再分析 再取

20、样 再检验 其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC 主管：日期：实验室调查总结报告报告者：日期 :QC 主管：日期QA 人员：日期：质量控制部经理：日期附件 4：薄层色谱检验结果超标、异常调查记录薄层色谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号：1. QC登记：报告号：登记者：日期：2. 实验室调查：样1. 是否使用正确的薄层板是 否 NA确认 OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ）原辅材料 其它超标描述质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型 （ 标示出一

21、种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ） 预期超标 （ 说明 ） ：调查项目调查结果取 样 检 查1. 取样员是否经过培训是 否 NA2. 取样员是否按照 SOP规定进行取样是 否 NA3. 取样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物等）是 否 NA样品检1. 样品的品名、物料代码、批号是否正确是 否 NA2. 样品的外观、储存是否正常是 否 NA3. 样品使用时是否有偏差因素是 否 NA查2点样针是否不存在可能的交叉污染是 否 NA3供试品称样量是否正确是 否 NA4加入试剂及次序是否正确是 否 NA5加入试剂的量、浓度及配制是否正确是 否 NA6转移及定量稀释或定容是否规范是 否 NA7展开剂配

22、制是否准确是 否 NA8必要时对照溶液是否按照要求临用新制是 否 NA9点样是否正确（点样量、点样直径等）是 否 NA10是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰是 否 NA11展开剂混溶是否良好是 否 NA仪 器 设 备 及 操 作1比移值同标准参考值比较是否在正常范围内是 否 NA2显色是否正确（荧光、碘蒸汽、化学喷雾显色剂）是 否 NA3须分离的斑点是否分离完全展开距离是否正确是 否 NA4斑点是否有拖尾现象是 否 NA5操作是否完全依照检验方法执行是 否 NA6薄层板是否经过必要的活化处理是 否 NA7所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作是 否 NA8展开方式是否正确是 否 NA9检测

23、灵敏度是否足够是 否 NA其他1. 该异常情况曾经是否出现是 否 NA2. 同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况是 否 NA实验室调查结论： 确认实验室错误（见上所述） 。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。其它：主管： 日期：调查人员： 日期： QC下一步行动计划：QC主管：日期： 再分析再取样 再检验其它：调查人员：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC主管：日期：实验室调查总结报告：报告者： 日期 :QC主管：日期：QA 人员：日期：质量控制部经理：日期：附件 5：总有机碳检验结果超标、异常调查记录总有机碳检验结果超标、异常调查记录文件编号：登记：告号：

24、登记者：日期：2. 实验室调查：确认 OOS结果的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ）工艺用水其它超标描述限度： 实际结果：质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准超出趋势其它：所涉及的原始记录超标类型 （ 标示出一种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ）预期超标 （ 说明 ） ：调查项目调查结果取1. 取样员是否经过培训是 否 NA样2. 取样员是否按照 SOP规定进行取样是 否 NA检3. 取样使用的器具及容器是否清洁是 否 NA查4. 取样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物等）是 否 NA样1. 样品的品名、批号是否正确是 否 NA品2.

25、样品的外观、储存是否正常是 否 NA检3. 样品接收后是否在规定时间内进行检验是 否 NA1. 酸剂是否在有效期是 否 NA验用品2. 氧化剂是否在有效期是 否 NA3. 无机碳驱除试剂是否在有效期是 否 NA4. 取样瓶是否专用、完好是 否 NA仪器设备1. 是否使用正确的仪器是 否 NA2. 仪器是否在检验有效期内，并处于正常工作状态是 否 NA3. 所使用的仪器设备及参数设置是否正确是 否 NA4. 紫外灯是否在规定使用寿命内使用是 否 NA5. 样品采集器工作是否正常是 否 NA6. 仪器管路是否有气泡出现是 否 NA7. 仪器是否提前开机预热是 否 NA检验1. 检验人员是否经过培训

26、且合格后上岗是 否 NA2. 检验所使用的标准是否正确是 否 NA3. 检验过程是否严格按 SOP规定进行检验是 否 NA4. 样品是否有混淆的可能是 否 NA5. 样品序列是否和自动进样器中对应无误是 否 NA6. 系统适应性试验是否符合要求是 否 NA7. 录入数据是否正确是 否 NA8. 结果计算是否正确是 否 NA其它1. 该异常情况曾经是否出现是 否 NA2. 同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况是 否 NA实验室调查结论： 确认实验室错误（见上所述） 。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划： 再分析再取样 再检

27、验其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC 主管：日期：实验室调查总结报告：报告者：日期 :QC 主管： 日期：QA 人员：日期： 质量控制部经理： 日期：附件 6：微生物检验结果超标、异常调查记录微生物检验结果超标、异常调查记录文件编号：登记：报告号：登记者：日期：2. 实验室调查：确认 OOS结果的发现 及向主管报告检验员：QC主管：日期：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ）半成品 成品 原辅材料 包装材料 工艺用水 其它超标描述超标项： 限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准 其它：所涉及的原始记录超标类型 （

28、标示出一种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ）预期超标 （ 说明 ） ：调查项目调查结果取样 检 查1. 取样员是否经过培训是 否 NA2. 取样员是否按照 SOP规定进行取样是 否 NA3. 取样使用的器具及容器是否灭菌有效，并在有效期内是 否 NA4. 取样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物等）是 否 NA样品 检 查1. 样品的品名、批号是否正确是 否 NA2. 样品是外观、储存是否正常是 否 NA3. 样品接收后是否在规定时间内进行检验是 否 NA检 验 用 品1. 使用的培养基、稀释液、试剂是否正确是 否 NA2. 培养基配制及灭菌是否符合要求，是否经过适用性测试是 否 NA3. 培

29、养基是否在有效期内是 否 NA4. 试验用具是否无菌且在有效期内（如镊子、过滤器、剪刀等）是 否 NA仪1. 是否使用正确的仪器是 否 NA器设备2. 仪器是否在检验有效期内，并处于正常工作状态是 否 NA3. 所使用的仪器设备及参数设置是否正确是 否 NA检验1. 检验人员是否经过培训且合格后上岗是 否 NA2. 微生物限度试验室环境检测是否合格是 否 NA3. 检验操作前的清洁、消毒是否有效是 否 NA4. 阴性对照是否正常是 否 NA5. 是否有样品混淆的可能是 否 NA6. 检验过程是否严格按 SOP规定进行检验，且保证无菌操作是 否 NA7. 结果计算是否正确是 否 NA其它1. 该

30、异常情况曾经是否出现是 否 NA2. 同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况是 否 NA实验室调查结论： 确认实验室错误（见上所述） 。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：Q C 主管：日期：下一步行动计划： 再分析再取样 再检验其它：调查人员：日期：Q C 主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：QC 主管：日期：日期：实验室调查总结报告：报告者：日期：QC 主管：日期：QA 人员：日期：质量控制部经理：日期：附件 7：细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录文件编号：登记：报告号： 登记者： 日期：2. 实验室调

31、查：确认 OOS结果的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ）工艺用水其它超标描述超标项： 限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型 （ 标示出一种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ）预期超标 （ 说明 ） ：调查项目调查结果取样 检 查1. 取样员是否经过培训是 否 NA2. 取样员是否按照 SOP规定进行取样是 否 NA3. 取样使用的器具及容器是否清洁，是否在清洁有效期内是 否 NA4. 取样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物）等是 否 NA样品 检 查1. 样品的品名、批号是否正确是 否 NA2

32、. 样品的外观、储存是否正常是 否 NA3. 样品接收后是否在规定时间内进行检验是 否 NA检验用品1.鲎试剂是否在有效期是 否 NA2. 工作标准品是否在有效期是 否 NA3. 无热源吸头是否在有效期是 否 NA4. 取样瓶是否保证无热源是 否 NA仪器设备1.是否使用正确的仪器是 否 NA2.仪器是否在检验有效期内，并处于正常工作状态是 否 NA3. 所使用的仪器设备及参数设置是否正确是 否 NA检验1. 检验人员是否经过培训且合格后上岗是 否 NA2. 检验过程是否严格按 SOP规定进行检验是 否 NA3. 样品是否有混淆的可能是 否 NA4. 阴性对照、阳性对照是否正常是 否 NA5.

33、 样品稀释、混匀时间是否正确是 否 NA6. 结果计算是否正确是 否 NA其它1. 该异常情况曾经是否出现是 否 NA2. 同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况是 否 NA实验室调查结论： 确认实验室错误（见上所述） 。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划： 再分析再取样 再检验其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC 主管：日期：实验室调查总结报告：报告者：日期:QC 主管：日期：QA 人员：日期：质量控制部经理：日期：附件 8：红外光谱法检验结果超标、异常调查记录 红外光谱

34、法检验结果超标、异常调查记录 文件编号：登记：报告号： 登记者： 日期：2. 实验室调查：确认 OOS结果的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ）原辅材料包装材料工艺用水 其它超标描述质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型 （ 标示出一种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ） 预期超标 （ 说明 ） ：样品 制 备 及 前 准 备1. 压片用溴化钾粉是否光谱级是 否 NA2. 溴化钾是否已经高温干燥处理研磨时是否注意防止吸潮是 否 NA3. 样品量是否正确是否同时用等量溴化钾粉制成空白片是 否 NA4. 样品压片前是否

35、研磨均匀压制的片是否均匀透亮是 否 NA5. 液体样品是否涂布均匀是否完全覆盖晶片是 否 NA调查项目调查结果取样 检 查1. 取样员是否经过培训是 否 NA2. 取样员是否按照 SOP规定进行取样是 否 NA3. 取样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物）等是 否 NA样品 检 查1. 样品的品名、物料代码、批号是否正确是 否 NA2. 样品的外观、储存是否正常是 否 NA3. 样品使用时是否有偏差因素是 否 NA6. 液体槽中是否洁净是 否 NA仪器 设 备 及 操 作1. 设备仪器参数是否正确（扫描次数、狭缝、分辨率、速度、波长范围等）是 否 NA2. 测定时是否无异常（设备状态是否为绿

36、色标志）是 否 NA3. 是否已经正确测定空白是 否 NA4. 是否使用正确的附件安装是否符合要求是 否 NA5. 使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态下测定空白是 否 NA6. 使用液体池时，是否不泄露溴化钾盐片是否透亮是 否 NA7. 是否使用正确的谱库是 否 NA其他1. 该异常情况曾经是否出现是 否 NA2. 同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况是 否 NA实验室调查结论： 确认实验室错误（见上所述） 。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划： 再分析再取样 再检验 其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行

37、动完成日期及检验结果：检验员：QC 主管：实验室调查总结报告：日期：日期：报告者：日期 : QC 主管：日期：QA 人员：日期： 质量控制部经理：日期：附件 9：紫外分光光度法检验结果超标、异常调查记录紫外分光光度法检验结果超标、异常调查记录文件编号：登记：报告号： 登记者： 日期：2. 实验室调查：确认 OOS结果的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ）半成品 成品 原辅材料 包装材料 其它超标描述超标项： 限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型 （ 标示出一种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ）预

38、期超标 （ 说明 ） ：调查项目调查结果取1. 取样员是否经过培训是 否 NA样2. 取样员是否按照 SOP规定进行取样是 否 NA检3. 取样操作时有无异常情况（污染、混淆、异物等）是 否 NA样1. 样品的品名、物料代码、批号是否正确是 否 NA品2. 样品的外观、储存是否正常是 否 NA检3. 样品使用时是否有偏差因素是 否 NA样 品 制 备 及 前 准 备1. 称样量少于 25mg的对照品是否在微量天平上称定是 否 NA2样品称定前是否搅拌均匀是 否 NA3加入试剂及次序是否正确是 否 NA4加入试剂的浓度或配制是否正确是 否 NA6加热过的溶液是否等完全冷却到是为后再稀释至刻度是

39、否 NA9对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确是 否 NA10空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂是 否 NA仪 器 设 备 及 操 作1测定前，紫外分光光度计是否稳定是 否 NA2测定时，比色皿是否干净所用比色皿光程是否合适是 否 NA3. 方法设置是否无误（波长、参比波长、对照品量是否未被修改）是 否 NA4. 编辑的自动表是否合理是 否 NA5. 对于需要测定对照品的样品、编辑的样品表是否正确是 否 NA6. 测得光谱图同对照图谱是否无差异是 否 NA其它1. 该异常情况曾经是否出现是 否 NA2. 同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况是 否 NA实验室调查结论：确认实验室

40、错误（见上所述） 。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划：再分析 再取样再检验其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC 主管：日期：实验室调查总结报告：报告者： 日期：QC主管：日期：QA 人员：日期：质量控制部经理日期：附件 10：气相色谱法检验结果超标、异常调查记录气相色谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号：登记 :报告号 :登记者 :日期:2. 实验室调查：确认 OOS结果的发现 及向主管报告检验员： 日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型 （ 标示出一种 ） 原辅材料

41、 半成品成品 稳定性 环境压缩空气其它 :实验条件 （ 如适用 ）温度:;湿度 : %; 实验持续时间 :超标描述超标（趋势 ）项:限度:实际结果 :质量标准编号实验室调查的原因超出质量标准 超出趋势 其它 :所涉及的原始记录超标类型 （ 标示出一种 ）非预期超标 （ 按调查项目 ）预期超标 （ 说明）:样 品 制 备 及 前 准 备调查项目结论对照品是否在微量天平上称定是 否 NA样品称定前是否搅拌均匀是 否 NA加入试剂及次序是否正确加入试剂的浓度或配制是否正确是 否 NA色谱柱是否经过合适的老化处理是 否 NA加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度是 否 NA转移及定量稀释或定容

42、是否规范是否无溶液挥发影响是 否 NA对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确是 否 NA空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂是 否 NA复查使用的试剂， 稀释剂， 化学药品及标准品和对照品是否有在有效 期内是 否 NA复查样品的标签和标识内容是否有错误是 否 NA检查样品的制备、稀释和实验方法是否有错误是 否 NA各必须气源是否开启正常是否工作正常净化管是否工作正常是 否 NA内标溶液是否用同一根移液管加入是 否 NA检查是否使用了合适的玻璃器材是 否 NA气相色谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号：设置仪器参数是否正确 （柱、检测器、 进样口温度、 载气流速、 程序升温是 否 NA色谱过程保留时间是否无漂移是 否 NA仪 器 设 置 及 操 作调用方法和样品组是否正确是否样品序列同录入色谱工作站 的序列一致是 否 NA设置自动进样器洗针溶剂是否正确洗针次数是否足够是 否 NA基线是否足够稳定程序升温是否无鬼峰出现是 否 NA检查使用的仪器运行状态，校准和再校准日期及仪器维修记 录是 否 NA是否可以排除注样交叉污染自动进样器针容积是否设置正确是 否 NA色谱柱是否安装正确柱前压是否正常是 否 NA气路、隔垫是否密封严密不漏气是 否 NA其它检查实验数据记录、计算是否有错误是 否 NA复查同