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文档简介

1、原子吸收法测定自来水中镁含原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要:在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水 水中镁含量的方法。采用两种方法测定:1.标准 曲线法,先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光 度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条 件下测定水样中各待测离子的吸光度,从标准曲 线上即可查出水样中各待测离子的含量。 该方法 测得自来水中镁含量为14.39 g mL 1。2.标准加入法, 在各浓度梯度中都加入5mL水样,测定吸光度, 绘制标准加入曲线,延长曲线,与x轴交点即为 水样中镁含量。该方法测得自来水中镁含量为 16.90 g mL 1比较两种方法,计算回收率为RE 74.03%。关键词:

2、原子吸收光谱 自来水 镁含量测定 标准加入法标准曲线法刖言:镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈 代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生 物功能,同时,镁属于人体营养素 矿物质兀 素中的一种,属于矿物质的常量元素类。人体中的镁6065%存在于骨骼和牙齿中,27游在于 软组织中,细胞内镁离子仅占1%多以活性形式Mg+ -ATP形式存在。因此,镁对于人体来说 有着不可替代的作用。目前,测定自来水中镁含量主要有两种方 法:1、使用EDTA滴定,但该方法很难排除水中 其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指 示剂的指示终点也有影响。特别是对于南方水 样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定 法得

3、到准确的浓度。2.使用原子吸收光谱仪或 ICP检测。原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS )基于从光源发出的被测元 素的特征辐射,通过试样蒸气时,被同种待测元 素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样 中被测元素的含量。在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽 度(即锐线光源)的条件下,光源发射线通过一 定厚度的原子蒸气,并被基态原子所吸收,吸光 度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关 系,遵循朗伯-比尔定律:A lg(l/l) KNoL1. 实验部分1.1仪器设备仪器:原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔 钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶药品:金

4、属镁或 MgC03(G.R.)、HCI溶液 (6mol L-1 )、HCI 溶液(1mol L-1 )、去离子 水、Sr2+溶液1.2实验方法1.2.1标准溶液的配置1) 镁标准储备液(1000卩g mI-1 ) 准确称 取金属镁0.2500g于100mL烧杯中,盖上表面皿, 从烧杯嘴滴加5ml 6mol I-1 HCI溶液,使之溶 解。然后定量地转移至250mL容量瓶中,用水稀 释定容,摇匀。2) 镁标准溶液(50卩g mL) 准确吸取上述 镁标准储备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水 稀释定容,摇匀。1.2.2标准曲线法1)镁标准溶液系列配置准确吸取0mL1.00mL、2.00mL、

5、3.00mL、4.00mL、5.00mL 镁标准溶液(50卩g mL),分别置于6只50mL容量瓶中,加入Sr2+溶液2mL防止Mg被氧化,用与去离子水 稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液镁的质量浓 度分别为0卩g mL、2卩gmL、4卩g mL、6卩g mL、 8 i g mL、 10 g mL。配制自来水样:准确吸取6mL自来水置于50mL容量瓶中,加 入Sr2+溶液2ml,用去离子水稀释定容,摇匀。 1.2.2标准加入工作曲线法取6只50mL容量瓶,各加5mL水样,加入0mL I.OOmL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 镁 标准溶液(50卩g - mL),加入Sr

6、2+溶液2mL,用 与去离子水稀释至刻度,摇匀备用。1.2.3原子吸收测定以去离子水为参比,然后依次对两种方法的 标准系列和水样进行测定。分别以Mg元素的浓度为横坐标,所测得的吸 光度值为纵坐标,绘制标准曲线。从对应的标准 曲线上查得各自的浓度,然后根据水样的稀释倍 数计算水样中的镁的含量,并计算回收率。2. 结果与讨论2.1原子吸收光谱条件WL 285.2nm狭缝宽0.7nm点灯方式BGC-D2 灯电流低8mA 灯电流高OmA 燃烧器高度7mm 燃烧器角度0度火焰类型Air-C 2H燃气 1.8L/min 阻燃气15.0L/min2.2标准曲线法表1Mg质量浓度-吸光度表Mg质量浓度/0.0

7、01.002.003.004.005.00 水样g mL1A 00.5574 0.971 1.355 1.6591 1.8058 0.8099根据数据,做出散点图如下:图1标准曲线图观察数据,可知道当Mg质量浓度为8.00、10.00卩g mL-1时,吸光度值明显偏离直线, 所以舍去这两个浓度过大的点,作图如下:图2 标准曲线图求得:y 0.4689 x2R 0.9885实验测得水样的吸光度 A=0.8099,带入拟合 公式得:y 0.4689x0.8099x=1.727即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.727 . me 所以自来水中Mg的质量浓度为50i1.727=14.39 g mL62.

8、3标准加入工作曲线法表2Mg质量浓度-吸光度表Mg质量浓度/,x1.00+x2.00+x3.00+x4.00+x5.00+x卩 g mL1A0.69551.14001.52811.71121.86111.9274根据数据,做出散点图如下:图3标准加入曲线图同样,可观察到,最后三个点严重偏离直线, 舍去后,作图:1.80001 RnnnLb UUUU i /inrinX XVJmKJ1.二UUUi nnnfl1 B Uvx/Un FHuOfiJ”莎忠V.t AAATrtJLrUka nnnni iA innnnIIII-z 50 -2, 00 -L 50 -I- 00 -0. 50 0, OO

9、0. 50 1.00 1. 50 2. 00 2,50求得:y 0.4163x 0.70491.690。R20.9985当y 0,Mg的质量浓度为5011.690=16.90 g mL 15即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.690 . mL1 所以自来水中2.3回收率计算按照公式RE于100%计算回收率, 当加标量为171.12%当加标量为2 g mL76.95%所以,该方法的回收率RE 74.03%g mLMg标准溶液时,回收率为Mg标准溶液时,回收率为2.3 实验总结1. 观察两种方法制作的标准曲线,可发现, 当镁离子标准溶液浓度过大时,作出的标准曲线 不在不为直线,说明可缩小镁离子标准溶液的浓 度。2. 比较两种方法测得的自来水镁离子浓度,标准曲线法测得自来水中镁含量为14.39 g mL 1, 标准加入法测得自来水中镁含量为16.90 g mL 1,两 者有较大差别,实验操作中可能存在一定误差, 由于离子标准溶液的浓度

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