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文档简介

1、乙烯的实验室制法1. 药品 : 乙醇 浓硫酸2. 装置:圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、 集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3步骤:(1) 检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1:3)的混合液约20mL (配置此混合液应在冷却和搅拌下将 15mL 浓硫酸满满倒入 5mL 酒精 中),并放入几片碎瓷片。 (温度计的水银球要伸 入液面以下)(2) 加热,使温度迅速升到 170 C,酒精便脱水变成乙烯。(3) 用排水集气法收集乙烯。( 4)再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液, 观察现象。( 5 )先撤导管,后熄灯。4. 反应原理:(分子内的脱水反应)5. 收集气体方法:排水集气法(密度与空

2、气相近) 6现象:溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。7.注意点:( 1 )乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3?答:浓硫酸是强氧化剂, 在此反应中氧化乙醇, 如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达 不到实验效果。(2) 浓硫酸在反应中的作用?答:催化剂 脱水剂 (吸水剂)(3) 为什么要迅速升温到 170 C?答:如果低于170 C会有很多的副反应发生。 如:分子之间的脱水反应( 4)为什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。( 5)为什么反应过程中溶液逐渐变黑?答:(乙醇+浓硫酸 )(c+浓硫酸)( 6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?怎样除去二氧化硫气体?答:证明用品红溶液除去用

3、 NaOH 溶液 +品红溶液(二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式)实验室制取乙烯的几个为什么河北省宣化县第一中学 栾春武 一、为什么温度计必须插入液面下? 实验室制取乙烯的反应原理:CH3 CH2 0HCH2= CH2f + H20,温度要迅速上升到 170 C,防止140 C时生成副产物乙 醚,因为:CH3 CH2 0HH0 CH2 CH3CH3 CH2 0 CH2 CH3H20。该反应属于“液体液体生成气体型”反应,两种液体混合后,装于圆底烧瓶中,加热要用 到酒精灯,只有当温度计插入液面下, 但不能接触瓶底, 才能准确测出反应时反应液的温度, 避免副反应的发生,确保产物的纯度。二、为什

4、么在圆底烧瓶中要加少量碎瓷片?因为反应液的温度较高, 被加热的又是两种液体, 所以加热时容易产生暴沸而造成危险, 在 反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸,避免意外。三、为什么收集乙烯用的是排水集气法?因为乙烯的密度和空气的密度相接近,而且乙烯又难溶于水,故采用该方法。四、为什么浓硫酸与乙醇的体积比按3:1 混合?因为浓 H2S04 在该反应中除了起催化作用外,还起脱水作用,保持其过量的原因主要是为 了使浓H2SO4保持较高的浓度,促使反应向正反应方向进行。五、为什么制取乙烯时反应液会变黑,还会有刺激性气味产生?因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应:C2H5OH + 2H2S

5、O4浓)2C+ 2SO2T + 2H2O ;C + 2H2SO4(浓)CO2T + 2SO2T + 2H2O,由于有C、SO2的生成,故反应液变黑,还有刺 激性气味产生。例题1.实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。(1)试解释装置I中反应液变黑的原因: 。并写出装置I中发生反应的化学方程式 。(2)n、川、w、v装置可盛放的试剂是:n 、川、”、v(请将下列有关试剂的序号填入空格内 )。A.品红溶液 B. NaOH溶液C. 浓 H2SO4 D. 酸性 KMnO4 溶液3)能说明 SO2 气体存在的现象是

6、(4)使用装置川的目的是 (5 )使用装置的目的是 6 )确定含有乙烯的现象是 解析:因为在装置I中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应,装置I中发生的化学反应方程式有:C2H5 0HCH2= CH2f + H20, C2H5OH+ 2H2SO4浓)2C+ 2SO2f + 2H2O;C + 2H2SO4浓)CO2T + 2SO2T + 2H2O ,C2H4和SO2都能使溴水和酸性 KMnO4溶液褪色, 但乙烯不能与 NaOH溶液反应,也不与品红溶液作用,利用NaOH溶液来除去SO2,用品红溶液是否褪色来检验 SO2是否除尽。除尽SO2后,才能用酸性KMnO4溶液来验证乙烯的存 在。答案:(1

7、)见解析 (2) ABAD ( 3)装置H中品红溶液褪色(4)除去SO2气体,以免干扰乙烯的检验(5)检验SO2是否除尽 (6)装置川 中的品红溶液不褪色,装置W中酸性KMnO4溶液褪色。实验室制备乙烯时, 常会遇到以下几个问题, 必须正确处理, 才会产生令人信服的实验效果。a.将浓硫酸与酒精混合时,发现溶液变黑褐色。这主要是混合速度太快引起的。因浓硫酸 被稀释时会释放出大量的热,若得不到及时散发,会使溶液温度过高,引起:酒精挥发过多,降低产生的量和速度;引起酒精的过量炭化结焦,反应物大量损失,降低产气的量和速度;引起反应的提前发生并损失大量的反应物,无法提供足量的气体供后续实验使用。 b 反

8、应装置产生的气体太少。这可以从以下几方面找到原因。分析是否由于混合不当引 起的。若是,则应重新按正确的操作要求配制。 看是否加入防沸剂。 最好用河砂或碎瓷片。 它不但能防暴沸, 而且还做硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂 (乙醇与浓硫酸作用, 先生成硫 酸氢乙酯),加快了反应,有利于大量气体的溢出。检查装置的气密性。常见的是双孔塞 密封不严或橡胶管破裂,造成气体大量流失。看温度计的示数是否高于160 C,温度过低时只能产生少量杂气。 正确的操作是加强热使温度迅速达到160 C以上,方可产生大量有用气体。c.产生大量使酸性 KMnO4和Br水褪色的气体,能点燃,但火焰呈淡蓝色。 制取乙烯的几点注释:(

9、1)浓H2SO4起催化剂和脱水剂的作用,加沸石或碎瓷片的作用是防止反应混合物受热暴沸。(2)浓H2SO4与乙醇按3 : 1的体积比混合,浓 H2SO4过量的原因是促使反应向正反应方 向进行。(3)温度要迅速上升至 170 C,防止在140 C时生成副产物乙醚。 此反应属于取代反应而非消去反应。(4) 制乙烯时反应溶液变黑的原因是乙醇与浓H2SO4发生了氧化还原反应:C2H5OH+2H2SO4 (浓)宀 2C+2SO2T +5H2O 反应条件:加热C+2H2SO4 (浓)t CO2T +2SO2T +2H2O 反应条件:加热所以,实验室制取的乙烯中还可能混有CO2、SO2等杂质气体。乙烯的制备可

10、以用卤代烷脱卤化氢和乙醇脱水的方法制取。实验室制取乙烯通常采用95%的乙醇和浓硫酸(体积比为1 : 3),混合后在碎瓷片的存在下迅速加热到160 C180 C制得。1 .实验室为什么不采用氯乙烷脱氯化氢进行制备;2实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯中浓硫酸的作用是什么? 3列举实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯的不足之处;4 有人建议用浓磷酸代替浓硫酸与乙醇反应,结果发现按醇酸体积比为(1 : 3)进行反应时,反应混合物在110 C已经沸腾,温度升到 250 C以上仍没有乙烯产生。答案: 1.氯乙烷沸点低,蒸汽有毒,应尽量防止吸入。2. 催化剂和脱水机的作用3. 产生乙烯的温度难控制,副反应多,产生的乙烯

11、纯度低,产率低,耗时长且实验效果不理想,4. ( 1 )磷酸中含水较多,乙醇沸点较低,整个反应混合物挥发性较强有关。( 2)加入适量五氧化二磷固体。参考资料 实验室新法制取乙烯一、实验步骤取一支大试管,加入1g五氧化二磷(粉末或已吸水呈粘稠状的都可以),沿试管内壁慢慢地 加入约 5mL 乙醇,再往试管加入几粒碎玻片,用带导管的胶塞塞紧试管口。把试管固定在 铁架台上,用酒精灯给反应混合物加热,片刻后,就产生大量乙烯气体。把气体通入溴水, 红棕色溴水很快褪色,通入酸性高锰酸钾溶液,紫色高锰酸钾溶液褪色。点燃产生的气体。 能平稳燃烧,火焰高达 8cm。二、五氧化二磷的作用 五氧化二磷吸水后,生成磷酸

12、作催化剂。化学方程式为:三、讨论1. 用H3PO4作催化剂乙醇脱水制乙烯,反应温度要求不高2 .产生乙烯气体多,点燃能平稳燃烧。3 .可以避免部分乙醇被炭化变黑。用乙醇和浓硫酸制取乙烯实验的不足之处:1. 产生乙烯的温度难控制用 95%乙醇和浓硫酸制取乙烯时,只有温度在 170时才有乙烯产生, 实际上, 若控制反应温度在 170-174的范围内反应产生气体的速度较慢, 难于在几分钟之内收集一瓶乙烯和做乙烯 的其他性质实验。 若要比较快地得到较多的乙烯气体, 则温度要达到 177 左右, 而此温度难 以控制,稍不注意使温度急剧上升而超过180,这样会发生严重的炭化现象使炭渣附于瓶壁难以清洗。2.

13、 副反应多,产生的乙烯纯度低,产率低。浓硫酸比热高,难以在短时间内迅速升温到 170,在 140时发生副反应产生乙醚,浓硫酸 具有强氧化性伴随乙醇的炭化产生大量的SO2,CO2,H2Q SO2的产生不仅影响乙烯的纯度,干扰乙烯的性质实验,而且还污染环境,有碍健康。3. 实验耗时长而且实验效果不够理想。如果加热温度超过180,浓硫酸氧化有机物产生的 SO2干扰乙烯的性质实验, 到实验后期产 生乙烯气量不多,导致火焰小,不明亮,看不到明显的黑烟,并且气流不稳定,容易产生倒 吸,反应时间过长,一般从加热混合液到性质实验需要花13分钟。实验的改进意见:浓磷酸作催化剂,五氧化二磷作脱水剂进行乙烯的制备。

14、此反应的优点是1.反应温度宽 (125-160),只要在 125 以上便开始产生乙烯,只有轻微的炭化,提高了乙醇的利用率,实 验仪器易于清洗无污染, 无难闻的气体。 2.副反应少演示效果好 3.此方法产生的乙烯纯度高, 不含乙醚,二氧化硫,二氧化碳,自始至终保持乙烯平稳产生。不引起倒吸。乙烯的生成量 大,火焰长达 16 厘米,保持 1 分钟所以演示效果好 3.实验耗时短,节省时间 实验室制取乙烯后剩余药品的处理? 因为有浓硫酸,在不同的资料有不同的答案,大致有这两个。1.倒入空的废液缸。2. 倒入盛有水的塑料桶中。 乙烯的实验室制法实验室一般是在加热条件下, 用浓硫酸使乙醇脱水制取。 其中浓硫

15、酸起脱水剂和催化剂作用。在约140 C时,乙醇脱水生成乙醚 (C2H5)2O;在约170 C时,生成乙烯。CH3CH2OH=C2H4+H2O这是在有机化学反应中, 反应物相同, 反应条件不同而生成物不同的典型例之一。 实验 装置如图。检查装置气密性后,先在烧瓶中加入 10毫升乙醇,然后分批缓缓加入浓硫酸共 约 30 毫升。在乙醇中加入浓硫酸时,由于发生化学作用而放大量热,要冷却后再继续加浓 硫酸,防止乙醇大量气化。再向烧瓶里加入几片碎瓷片。为了控制混合液受热温度在170 C左右,须把温度计的水银球浸入混合液中。加热时,要使混合液的温度迅速越过140 C温度区,这样,可以减少副产物乙醚的生成。混

16、合液的温度达到170 C时,即有乙烯产生。在加热过程中, 混合液的颜色会逐渐变棕色以至棕黑色。 这是由于乙醇部分发生碳化的结果。 在 170C时,生成的气体并非纯净的乙烯,其中常杂有少量SO2。由于在加热条件下,浓硫酸除使乙醇发生脱水反应外, 还会使乙醇 (或其它生成物 )发生氧化反应, 浓硫酸还原产生 SO2。 要获得较纯净的乙烯, 可以把由烧瓶出来的气体先经 10% NaOH溶液洗气,然后再收集。乙 烯难熔于水,应该用排水法收集。收满乙烯的集气瓶,盖好毛玻璃片后倒放在实验桌上。停 止加热时, 要先把导管从水槽里撤出,防止因烧瓶冷却使水倒吸。 实验后, 应待烧瓶里的残 粥状黑色混合物以及温度

17、计冷却后再清洗。为什么两者体积比为 1:3?1 :3 是一个经验值,就是科学家在实验室从1:1.00001 开始试到 1:5.99999 发现 1:3 附近的时候效果最好。浓硫酸是可以使乙醇碳化的,所以在实验的时候会发生副反应(脱水),溶液会变棕,然后变黑。 所以矛盾就在这儿,如果浓硫酸的比例太小,使乙醇消去水的性质不明显(已经被乙 醇稀释了),但是如果浓硫酸太多的时候,就会发生碳化,因此在反复试验之后,就有了 1:3这个比例。注意事项如下: 烧瓶、导气管等仪器, 要在加入药品之前先检验其气密性, 气密性合格的仪器才能使用。 实验中所用的药品之一是浓硫酸,其作用是酒精分解的催化剂和脱水剂,为了保证有足够的脱水性, 硫酸要用 98%的浓硫酸, 酒精要用无水酒精, 浓硫酸和无水酒精的体积比以 为 宜。 将浓硫酸与无水酒精混合时,要遵循浓硫酸稀释的原理,按浓硫酸溶于水的操作方 法混合无水酒精和浓硫酸, 即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌无水酒精和浓硫酸的混合物。 不规范的操作或错误的操作, 都可能导致热 的、有强腐蚀性的液体飞溅, 酿成人被灼伤等不良事故。 由于反

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