树脂吸附开放实验报告综述

1、邯郸学院化学系综合性、设计性实验报告题 目大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究学 生张哲宾 20120940011051王亚梦 20120940011050邢 鹏 20120940011049指导教师 胡俊平年 级 2012 级专 业 化学邯郸学院化学系2014 年 6 月仪器和药品1、实验仪器：AUY12C型电子分析天平（岛津国际贸易有限公司）；SHA-B恒温振荡器（国华企业）；721分光光度计2、实验试剂：盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝实验试剂树脂型号极性含水量%粒径范围/mm厂家AB-8弱极性50660.31.25天津市光复精细化工研究所D101非极性50660.31.25天津市光复精细

2、化工研究所HPD500沧州宝恩吸附材料科技有限公司HPD450沧州宝恩吸附材料科技有限公司、实验原理1、吸附量的计算Co：溶液中亚甲基蓝的起始浓度（mol/L）；Ce：溶液中亚甲基蓝的平衡浓度（mol/L）； M :吸附剂质量（g）V :溶液体积（L）qe：树脂平衡吸附量（mol/g）;2、Langmuir等温线模型1111=+*Q qm qmKL Ceqm :最大饱和吸附量（mol/g）； qe ：平衡吸附量（mol/g）;Kl : Lan gmu ir平衡常数。Ce：溶质的平衡浓度（mol/L）；1/qe1/C e作图为直线，由直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量qm3、Freundlich

3、等温线模型1lg qe =lg KflgCenCe :溶液中溶质的平衡浓度；qe ：树脂平衡吸附量；Kf : Freundlich平衡常数；N :经验常数。lgqe lgCe作图为直线4、大孔树脂比表面积测定S:匕=qmNaAS比：比表面积qm :最大饱和吸附量(mol/g);Na :阿佛加德罗常数，6.02 X023 个/molA :吸附质比表面积，次甲基蓝 A=1.52 X10-18 m2/个5、吸附的动力学(1) 准一级模型：Ig(qe-qt) =lg qe-Kt/2.303qt :不同时间吸附量；qe ：平衡吸附量lg(qe - qt) t作图为直线K1为速率常数(2) 准二级模型：2

4、t/qt = 1/(K2qe ) + t/qet/qt t作图为直线K2为速率常数实验数据作图，进行线性拟合，得到线性拟合相关系数和速率常数K，判断吸附动力学模型。三、实验步骤1、树脂的预处理首先取一定量的树脂，用乙醇浸泡24h,然后用湿法装柱。装柱后先用蒸馏 水洗至无醇，然后用5%的盐酸以2BV/h的速度淋洗树脂1h，之后用蒸馏水洗至中 性，再用5%的氢氧化钠以2BV/h的速度淋洗树脂1h,之后再用蒸馏水洗至中性， 最后将树脂抽滤，备用。备注1：5溉酸：浓盐酸质量分数为 36%密度为1.18g/mLBV/h :流速单位，柱体积/小时5%的盐酸，5%的氢氧化钠自己配250ml。2、次甲基蓝标准

5、曲线的绘制(1) 准确称取0.25g左右亚甲基蓝用水稀释定容于 500ml的容量瓶中，配成准 确浓度亚甲基蓝溶液(单位： mol/L)。(2。取20ml的该溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亚甲基蓝储备液。(3) 准备然后5个100ml的容量瓶，向其中依次加入 0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、 2.5ml亚甲基蓝储备液，配制成准确浓度的亚甲基蓝标准溶液。(4) 取3#液，以蒸馏水为空白溶液，用721分光光度计在600nm-700nm范围测 定最大吸收波长。(5) 在最大吸收波长下测定5个标准溶液吸光度。备注2:次甲基蓝摩尔质量 =373.9 g/mol次甲基蓝最大吸收波长为660nm

6、左右使用origin绘制标准曲线及其它曲线。3、吸附平衡时间的确定(1) 取240ml标准浓度亚甲基蓝溶液，加入 160ml水，制得400ml亚甲基蓝 溶液，通过测定吸光度，转化求得准确浓度。(2) 分别准确量取50ml上述溶液，放入6个100ml锥形瓶中，贴上标签编号。 分别称取6份准确质量相同的大孔树脂(约在0.1g左右。，记录质量m(g)。(3) 调节恒温振荡器，温度控制在 35C。(4) 同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中，并计时，然后马上放入恒温振荡器中 震荡。(5) 测量不同时间时吸附溶液的浓度。到指定时间时，马上拿出锥形瓶，倒出 上层清液，然后通过准确稀释测定吸光度，转换成吸附溶液浓

7、度。取样时间：10，40，60，90，120，150min(6) 确定吸附平衡时间。备注3:由于次甲基蓝溶液浓度太大，测定吸光度之前要准确稀释，使吸光度范围在0.2-0.8之间，溶液浓度=稀释倍数乂测定浓度4、吸附等温方程式的测定(1) 在100ml锥形瓶中按下表配制5份不同起始浓度的亚甲基蓝溶液，记录编 号。(2) 每个锥形瓶中加入约0.1g准确浓度大孔树脂。(3) 放入恒温振荡器中，30 C震荡120mi n，达到吸附平衡。(4) 通过准确地稀释测定平衡液吸光度，计算吸附平衡浓度。编号12345标准浓度亚甲基 蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040备注4:用移液管准

8、确量取液体体积。5、吸附动力学研究(1) 准确称取0.15g左右亚甲基蓝用水稀释定容于 500ml的容量瓶中，配成准 确浓度亚甲基蓝溶液(单位：mol/L )。(2) 分别准确量取50ml上述溶液，放入7个100ml锥形瓶中，贴上标签编号。 分别称取7份准确质量相同的大孔树脂(约在0.1g左右)，记录质量m(g)。(3) 调节恒温振荡器，温度控制在 30C。(4) 同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中，并计时，然后马上放入恒温振荡器中 震荡。（5）测量不同时间时吸附溶液的浓度。到指定时间时，马上拿出锥形瓶，倒出上层清液，然后通过准确稀释测定吸光度，转换成溶液浓度。取样时间：10，40，60，90，1

9、50， min四、数据的记录和处理1、次甲基蓝标准曲线的绘制（1）由3#液数据，确定最大吸收波长波长/nm630640650658660664666668670吸光度0. 1440. 1600. 1950. 2260. 2350. 2460. 2700. 2610. 260A度光吸次甲基蓝标准曲线的绘制（2）次甲基蓝标准曲线的绘制以浓度（mol/L ）为纵坐标，以吸光度 A为横坐标，绘制标准曲线，拟合线 性方程，得到相关系数。浓度 *10A-6（ mol/L）1.34791.69594.04385.39186.739759 O O.451122O.992a004O.L 入O-X度浓_II1I1

10、I1I1I1I1I0.050.10.150.20.250.30.350.4吸光度A拟合方程：y=17.36924+0.01765R=0.993492、吸附平衡曲线的绘制以吸附量为纵坐标，时间为横坐标，绘制35C吸附量与时间曲线，确定吸附平衡时间。测得标准溶液稀释100倍后A=0.509吸附液起始浓度：8.8586*1A-4mol/L溶液体积：50mL吸附平衡曲线绘制吸附时间/min10406090120150溶液稀释倍数100100100100100100溶液吸光度A0.4920.4630.4430.4090.3860.377折合浓度*10A-6（mol/L）8.56338.0607.7122

11、7.12176.88126.5659吸附液浓度*1a-4 （ mol/L）8.56338.0607.71227.12176.88126.5659吸附剂质量（g）0.11860.11400.10830.10260.11830.1268吸附量*10A-4（mol/g）0.12450.35030.52930.84640.83570.90390.8o 0.6 m4#If0.2 -0.0 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |020406080100120140160吸附时间/min分析：平衡时间为90min3、吸附等温方程的确定分别以1/qe 1/Ce作图，以Igqe Ig

12、Ce作图，判断吸附情况，如果符合 Langmuir吸附等温方程，计算单分子层饱和吸附量qm，并进一步计算吸附剂比 表面积。编号12345标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040溶液起始浓度*10A-3（mol/L）1.34801.07840.80880.53920.2696加入大孔树脂质量（g）0.10650.10980.10890.11340.1117吸附平衡后溶液测定稀释倍数15010010010050吸附平衡后溶液吸光度0.4610.5420.4090.2710.243折合浓度*10A-6(mol/L)8.02099.43187.12174.72474

13、.2384溶液吸附平衡浓度10A-4 (mol/L)12.03149.43187.12174.72472.1192平衡吸附量10A-4(mol/g)0.68010.61570.44370.30640.25821/qe *10八41.47041.62422.25383.26373.87301/C e*1A40.08310.10600.14040.21170.4719igqe-4.1674-4.2106-4.3529-4.5137-4.5880lgCe-2.9197-3.0254-3.1474-3.3256-3.6738B0.10.20.30.41/C e*10A40.54 24 0- ecq1/

14、qe1/C e线性拟合方程：y=5.99137x+1.28305R=0.90817-4.1-4.2-4.3-4.4 _-4.6 -#-3.7-3.6-3.5-3.4-3.3-3.2-3.1-3.0-2.9IgCe-4.5 -1/qe 1/C e 线性拟合方程:y=0.59127 x-2.46359 R=0.95306由1/qe 1/Ce图像可知，截距=1/qm=3.3291，从而可求Kl树脂吸附Langmuir等温线参数T/Kqm /g-1Kl /L.g 1R3087.7939*10A-51.2918*10A-50.90817树脂吸附Freundlich等温线参数T/KnKfR3081.691

15、33.4388*10A-30.95306分析：从等温线拟合的数据可以看出，Langmiur模型拟合相似度R较低，不足0.95 ;用Freundlich模型拟合后，相似度R较高，说明大孔树脂对水中次甲基 蓝吸附规律能很好的符合Freundlich方程所描述的规律，属于物理吸附。4、吸附动力学研究分别以lg(qe -qt) t作图，以t/qt t作图，判断动力学模型，计算速率常溶液中亚甲基蓝的起始浓度：01551/(373.9*0.5)=8.2963*104mol/L平衡吸附量：q*0.7557* 10A-4mol/g吸附时间/min51015202560120溶液稀释倍数100100100100

16、100100100溶液吸光度A0.4310.4180.4070.3920.3840.3870.375折合浓度*10A-6（ mol/L）7.50387.27797.08696.82646.68746.73956.5311吸附液浓度*10A-4（ mol/L）7.50387.27797.08696.82646.68746.73956.5311吸附量q*10A-4(mol/g)0.34160.43970.51590.64580.69230.66870.7557lg(qe - qt)-4.3829-4.5003-4.6202-4.9590-5.1979-5.0605t/qt*10A51.46372.

17、27432.90752.88893.61128.972615.8793加入大孔树脂质量（g）0.11600.11580.11700.11630.11620.11640.1168lg(qe - qt) t线性拟合方程:y= -0.01175X -4.52249 R= 0.69942分析：准一级方程：lg(qe-qt)=lgqe-K1t/2.303从图中可以Ig(qe-qt)与时间t基本成线性关系，但线性拟合得到R =0.69942,说明相关性不高，结果不太理想。t/qt t线性拟合方程:y= 0.12705X +0.79989 R= 0.9977分析：准二级方程：t/qt=1/(K2qe2)+t/qe从图中可以t/qt与时间t基本成线性关系，线性拟合得到 R2 = 0.9977,说明相 关性高，结果比较理想。综上，结果以准一级方程分析，R=0.69942;以准二级方程分析，R= 0.9977,而 基本上R才基本满足相关性，符合吸附动力学模型。说明实验中大孔树脂的吸附 动力学方程均不是十分符合准一、 二级模型，可能是由于实验过程中测量误差造 动力学方程均不是十分符合准一、 二级模