污水硫化物测定仪操作规程综述

1、硫化物测定仪LC- 100S型7 T 使用说明书卢VftL .zj r / 17硫化物测定仪使用说明书第一章 概述LC-100S型硫化物测定仪是根据微库仑滴定的原理，采用微型电子计算机控制测量和电解及数据处理系统的新一代智能产品。在实际应用中分析速度快、精度高、测定结果直接 LCD显示，是可以打印记录，固化显示、打印操作时刻，是高效率、全自动的精密分析仪器。 是水质检测中测定硫化物含量的最有效的仪器。广泛应用于水质硫化物测定。第二章 技术参数/测量方法：微库仑滴定法测量范围：10PPm百分含量分辨率：0.01嗎检测下限：0.3嗎准确 度：土 10%,当溴指数v 10PPm时，为土 3PPm电解

2、控制：自动电解电流控制终点检测：双铂电极指示打 印：40行微型打印机结果显示：LCD （液晶）显示滴定池容积：200ml搅拌方式：磁力搅拌器电源:220V 50Hzr TV 1功率:30W重量:约1.6千克13 1 W第三章工作原理水质硫化物测定仪的分析原理如下：当含有不饱和烃的样品注入含 丨2的电解液中，样品中的不饱和烃即和 B2发生如下反应:S2-+I 3-T SJ +31 -反应消耗的丨2，通过电解阳极电生补充。2I- 2e t I 2测量电生I 2所消耗的电量，根据法拉弟定律即可得知样品的硫化物含量。硫化物测定仪的工作原理如下：仪器采用微机自动控制电解电流，在分析过程中，放大器与滴定池

3、构成碘浓度自动调节系统。当样品注入滴定池，样品硫化物与电解液中的碘反应，测量电极将感受到这一变化， 并将此转化为电信号作为仪器放大器的输入，经放大的信号通过 A/D转换器送入计算机并与给定值进行比较，由差值的大小控制电解电流的大小。因此，直到电生的碘等于反应消耗的溴，测量与给定的差值为零，相应的终点电路开启为止。第四章结构特征与按键说明一、显示及按键（如图1）Welcome vou to use! A=B=C 二D二c =S二正电解叵 EZOEU 卫Hl亘 区3叵回 O囚应叵00平術准备0负电解图1仪器键盘、显示窗图示1、按键简介。S键:仪器清零、延时开始后可以进样；P键:打印分析结果；C健:

4、设置密度，单位为（克/毫升）；B键:设置体积，单位为微升；A键:设置终点值；D键:设置延时值；回车键:确认输入值和取消打印；数字键:设置各种参数值；2、显示窗简介。A=:显示设定给定终点电压值。B=:显示设定进样体积，单位为微升。c=：显示样品的密度值，单位为克每毫升。D=:动态显示延时值。c=:与样品中的硫化物含量，单位是PPm或 mg/L。S=:动态显示测量信号值。状态：仪器当前的电解状态以四个指示灯表示。二、仪器成套性说明。1、仪器主要组成部分图示。图2仪器主要组成部分图示1、主机；2、搅拌装置和滴定池；3、控制线；4、电源线2、仪器后部说明1、电源插座（含1A保险管）；2、通讯口。3、

5、搅拌装置接口； 4、冷却用风扇；5电 源开关；6. RS232串口，与计算机通讯。3、搅拌装置介绍图4搅拌装置图1搅拌器；2、接主机插头；3、测量电极接口；4、电解电极接口；5、电解池；6、电解池座；7、调速电位器（速度调到刚打起旋涡，测量过程中请不要调节搅拌速度）。搅拌速度最底或搅拌停止；电解液不超过 150毫升时适宜用此速度搅拌；电解液超过 150 毫升时适宜用此速度搅拌，：搅拌速度最快，此速度一般不用。4、电解池结构介绍1-测量电极，2-滴定池盖.3-搅拌子.4-电解阳极.5-阳极室.6-离子交换膜，7-阴极室帽，8-阴极室，9-电解阴极；10-电解阳极固定帽，11-阴极室盖；12-电解

6、阴极固定帽；13-干燥管;14-千燥管安装孔；15-更换液体口， 16-测量电极安装孔，17-进样口. 18-阴极室安装孔，19-电解阳极安装孔图1 滴定池结构示意图。5、打印纸安装10第五章使用方法图6打印纸安装图1、打印机机盖；2和3、打印头；4、打印纸、常用试剂、材料及器皿。1、冰醋酸、AR2、甲醇、AR3、碘化钾、AR4、蒸馏水或去离子水；5、 电解液：在1L细口瓶中加入0.5-1.0g 碘化钾，5ml冰醋酸，摇动使其混合均匀备 JFf用。6、硫代硫酸钠标样：根据需要配制成不同浓度的标样。二、仪器自身检查、设定。1 、开机与平衡点设置电解池准备正常情况下，将主机后面的电源插座接通交流2

7、20V电源。将开关打开，此时仪器进入正常画面，输入各参数值，按S键，仪器自动平衡。三、滴定池的清洗、干燥和装配1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗 后放在大约80C的烘箱内烘干，然后自然冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗，可用无水乙醇进行清洗，清洗后用吹风机热风吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处， 否则在测量样品过程中会造成测量误差。2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉末装入。然后将样品注入口的旋塞装好。3、完成上述过程后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极 室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂

8、，除阴极室的干燥 管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻地转动一下，使其较好的密封。3、将约100- 120亳升的电解液用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口处注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻 轻转动一下，使其较好的密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。将滴定池放到仪器的搅拌器上，把测量电极插头、电解电极插头分别插入“测量”和“电解”插座。四、仪器标定。当仪器调整好后即可用已知浓度的标样进行标定，当回收率达到100%土 10%以内，即可认为仪器性能正常，可以进行样品分析。五、样品分析。1、用待分析样品冲洗注射器 35次，抽取适量的

9、样品。2、在仪器各项参数设定后进入平衡状态的情况下，按下进样键，仪器便开始自动计延 时时间，此时迅速将取好的样品通过进样口注入滴定池内。3、当延时结束后，仪器自动进入分析状态，到达终点时，蜂鸣器响起。此时可从显示 器中读取浓度，此时若需要打印，按下打印键，仪器自动将各参数及结果打印出来。当结果 打印完后，仪器立即自动执行基线平衡指令，很快达到新的平衡，即可进入下一次分析。4、取两次平行测定结果的算术平均值为测试结果。第六章注意事项1、在开机前应先调整固定好滴定池位置，确认电极插接良好，然后再启动仪器电源开 关，调整好搅拌速度，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。2、在进行新的样品分析时，必需注意

10、体积和密度参数是否需要改变，如需要改变，应 该分析前设置，否则仪器会按上次的参数计算，给出错误的结果。3、测量所用的分析器皿、注射器等避免污染。4、必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由 于试剂、污水可能含有有毒成分，所以试验室内要通风良好。第七章 维护与保养一、仪器的安装场所。1 、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，腐蚀性气体可使仪器电路腐蚀，缩短仪器的1 1寿命。2、仪器不得安装在室温低于 5 C或高于40C的场所。3、仪器不能放在阳光直接照射的地方。4、仪器不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。5、仪器不得安装在湿度大的场所或者自来水排出管的附近。6

11、、仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。7、为了使仪器更可靠的工作，建议使用电子交流稳压器。二、电解液的维护。y一一把电解液存放于通风良好，环境温度小于25C，低温无下限，相对湿度不大于75%的地方。三、硅胶垫的更换。样品注入口的硅胶垫，过久的使用，会使穿过硅胶垫的针孔交得无收缩性，这时应更换。四、滴定池磨口的保养。大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时， 应重新涂上薄薄的一层真空脂，（注意：真空脂不易涂得过多，否则会进入滴定池而造成测量误差）如果不这 样及时检查，时间超过十天，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能粘结而拆卸不下来。 因此要经常保养好，使它们便于拆卸清洗

12、。五、滴定池磨口粘结处理。如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，按下程序处理：1、排去滴定池中的电解液，并冲洗干净。2、 如不能拆卸，请将滴定池放入 2升的烧杯中，慢慢加入浓度为 5%的氯化钾溶液浸 泡，其液面必须十分注意，不要让测量电极、 阴极室电极的引线套端头进入液体， 浸泡约十 几个小时或者24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行） 。六、测量电极的保养。1、当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。2、当测量电极放入或取出时，应关闭搅拌，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁 上。3、测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电 极的

13、根部，慢慢整理铂金电极顶端。4、当测量电极被污染时，可用无水乙醇对测量电极进行擦试，如果铂金丝的污垢仍不能去掉时，请用酒精灯火焰烧铂丝球端，（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。七、阴极室保养。1、拆卸阴极室当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出， 所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。2、阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象：（1）降低电解效率，延长测定时间。（2）滴定速度不稳定，且不能到达终点。其方法是请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（注意不要碰坏铂丝和铂网），即可清洗干净。3、阴极室干燥用吹风机的热风烘干阴极，砂芯部分为水分难于烘干处，所以要彻底干燥。当有可能存 在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥12小时左右即可。八、电极插头、插座保养。测量电极、阴极室电极的插头、 插座经常活动，这会使插头的外侧逐渐松动，长时间的 使用，在插头和插座上会粘附上污垢，这都会使其接触不良，因此要进行修整清洗。1、插头松动当插头与插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压。2、清洗插头、插座用乙醇擦拭金属部位，擦掉污垢使其接触良好。第八章仪器故障一、测量、滴定开路。当测量开路时，测量电位