滴定分析用标准溶液解析

1、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25 C ）保存时间不超过两个月（其中隔一个月要标定一次）.一、硫酸（H2S04）标准溶液的制备及标定0.1N 硫酸=0. 1 mol/L0.25N 硫酸=0.25 mol/L0.5N 硫酸=0.5 mol/L1N 硫酸 =1 mol/L1. 制备量取浓硫酸 （ 比重 1.84）3 毫升 （0.1N） 慢慢注入 300 毫升水中 . 稀释成 1 升即成7ml（0.25N）14ml（0.5N）28ml（1N）2. 标定（中和法）用硼砂作基准物标定 H2SO4的规度.a. 标定方法：精确称取分析纯粹的硼砂数份 ，每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中，用约100

2、毫升已煮沸的热蒸馏水溶化 （必要时再加热使溶解 ）.硼砂完全溶解后 ,冷却至室温 ,加甲基红 指示剂 2-3 滴， 用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定 . 滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点.八、b. H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算. 标准剂重量 （ 纯 ）所耗被标准液毫升数X校准剂毫克当量=0.5 - （VX 0.1907）式中N（H2SO4）-要求的硫酸溶液规度V-所耗未确定的硫酸毫升数0.5 -校准剂硼砂的称出量0.1907 -硼砂的毫克当量二、盐酸 （HCl） 标准溶液的制备及标定0.1N 盐酸=0. 1 mol/L0.25N 盐酸=0.25 mol/L0.5N 盐酸=0.5 m

3、ol/L1N 盐酸 =1 mol/L1. 制备量取纯盐酸（比重 1.19）8-9 毫升（0.1N）、22-23 毫升（0.25N ）、42-43 毫升（0.5N ）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀.2. 标定 （中和法 ）用硼砂作基准物标定盐酸的规度 .a.标定方法：精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中，用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化 ， 硼砂完全溶解后 ， 冷却到室温 ， 加甲基红指示剂 2-3 滴， 用制好盐酸溶液滴定硼砂溶液 , 滴至玫瑰红色时即为终点.b. 计算盐酸溶液的规度按下式计算标准剂重量 （ 纯 ）所耗被标准液毫升数X校准剂毫克当量

4、=0.5 - （V X 0.1907）三、氢氧化钠（NaOH）标准溶液的制备及标定1. 制备将刚煮沸过的蒸馏水约 200 毫升置于 500毫升烧杯中 ,用称量瓶称取分析纯的氢氧化钠 4.2 克（0.1N）、21克（0.5N）、42克（1N）,迅速放入水中用玻璃棒缓缓搅动使溶解 ，用煮过的蒸馏 水稀释至标记 , 摇匀待校准 .2. 标定（中和法 ）标定方法 1 :精确称取邻苯二甲酸氢钾0.5 克溶于 100毫升的蒸馏水中 （如不溶解稍微加热 ）加酚酞指示剂数滴 ，用制好的未确定浓度的氢氧化钠溶液来滴定 ， 滴至微红色即为终点 .计算 : 标准剂重量 （ 纯 ）所耗被标准液毫升数X校准剂毫克当量=

5、0.5 - （V X 0.20423）标定方法 2:用单标移液管移取 25毫升已知浓度的 0.1N 硫酸溶液置于 300毫升烧杯中 .加水75毫升摇匀 ， 加酚酞指示剂数滴 ， 然后用示知浓度的烧碱溶液滴定 ，滴至加入最后一滴呈粉 红色为止 ， 读取所耗用烧碱溶液毫升数 . 计算 : 酸的规度 /碱的规度 =碱的体积 / 酸的体积即 N1/N2=V2/V1代入公式即可算出所要求的烧碱的规度是多少 .四、0.1N大苏打（Na2S2O3?5H2O标准溶液的制备与标定1. 制备称取 25 克分析纯的硫代硫酸钠溶解于 1 升新煮沸并加以冷却过后的加有 0.1 克无水碳酸钠 的蒸馏水中 ， 搅拌使溶解

6、. 移入暗色大瓶中保存 ， 盖紧瓶塞 ， 待校准 .2. 标定以分析纯的重铬酸钾（K2Cr2O7）作基准物校准硫代硫酸钠.标定方法：将分析纯的重铬酸钾放在 120-125 C烘箱烘1小时,冷却后称取0.1克,置于300 毫升的定碘瓶中，加水50毫升，加10%碘化钾（KI）溶液20毫升,及6N盐酸溶液5毫升充分摇 匀,盖住瓶塞 ,在暗处放置 5分钟,使碘充分析出 ,加水 1 00毫升稀释摇匀 ,然后由滴定管中滴 下硫代硫酸钠溶液 （开始滴定不用指示剂 ）, 滴至溶液呈现淡黄色 （表示只有少量碘留下 ）时, 加入淀粉溶液 3-5 毫升 , 继续滴定至蓝色消失而变为淡绿色时即为终点 . 记录所耗硫代

7、硫酸 钠毫升数 , 再加多一滴硫代硫酸钠溶液 , 如颜色不再改变 , 表示滴定已完成 . 计算 ：标准剂重量 （ 纯 ）所耗被标准液毫升数X校准剂毫克当量=0.1 - （V X 0.04904）注意事项 :根据碘的挥发性 , 碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行 .五、0.1N碘（12）标准溶液的制备及标定1. 制备称取纯粹的碘约 1 3克,另取烧杯一只 ,以水 50毫升溶解纯粹的碘化钾约 39克做成溶液 .将碘 加入碘化钾溶液中 ,小心搅动以使溶解 （待烧杯壁上没有细小颗粒时 ,可确信碘完全溶解 ）然 后移入 1 升的容量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀待校准 .2. 标定 （ 还原反应

8、 ）标定方法 :用移液管吸取已配好的碘溶液 25毫升置于 250毫升锥形瓶中 , 加水 75 毫升摇匀 . 然后由滴管滴下标准硫代硫酸钠于其中 . 同时不停摇动 , 直至溶液从 深褐色变为淡黄色为止 . 加入约 3 毫升淀粉溶液 ,继续滴硫代硫酸钠溶液 , 当溶液变成纯蓝时 ,便很缓慢地加入硫代硫酸钠 , 并在每加一滴后仔细地摇匀液体 , 直至最后一滴加入时颜色消失为止 . 计算 : 标准Na2S2O3溶液规度X所耗标准 Na2S2O3溶液毫升数还原被校准液的毫升数=N（Na2S2O3）X V（Na2S2O3）+ V（I2）六、0.1N高锰酸钾（KMnO4）标准溶液的制备与标定1. 制备称取分

9、析纯粹的高锰酸钾 3.2-4 克,放入 1升蒸馏水中 ,移至电炉上煮 ,煮沸 1 5分钟后放置过 夜, 用古氏坩埚或玻璃坩埚小心过滤上层清液 （约总容积的 3/4） 以完全去除二氧化锰沉淀 , 将滤得的溶液装入棕色瓶里 , 放置暗处保存 .2. 标定以草酸钠（Na2C2O4）测定高锰酸钾规度标定方法：将分析纯粹的草酸钠约 2克,在105 C下烘1小时,放在干燥器中冷却后，精确称取 数份,每份约0.1-0.2克分别放入500毫升锥形瓶中，用水100毫升溶解，加6N硫酸10毫升， 在水浴上加热到70-80 C ,用制备好的高锰酸钾溶液滴定 ，滴至溶液显现的粉红色在 1分钟内 不消失为止 . 计算

10、：标准剂重量 （ 纯）所耗被校准液毫升数X标准剂毫克当量=0.154/V X 0.06701注意事项滴定的速度 ：最初 1-2 毫升高锰酸钾溶液必须很慢地一滴一滴加入 ，只有在已加入 的一滴褪色后 ， 才能再加另一滴 ， 并要充分摇匀 .温度影响：温度要保持在80C左右，否则反应不顺利.滴管 : 高锰酸钾与其它氧化剂一样不可与仪器的橡皮部分接触 , 因橡皮易受氧化作用而损坏 , 因此只能用带有玻璃活塞的酸式滴定管滴定 . 但不宜久放 ， 因为这样会在玻璃上形成浅褐色 的薄膜 .七、0.01N/0.05N乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的制备及标定1. 制备称取1.8613克(0.01N)或9.3065克(0.05N)乙二胺四乙酸二钠,溶解于100毫升蒸馏水中, 稀释至 1 升.2. 标定a.标定方法:1.称取分析纯的锌料或锌粉1.6342克,加1:1盐酸20-30毫升,片刻后可完全溶解, 用蒸馏水稀释至 1 升, 即为 0.05N 锌基准液 .2. 移取此锌基