Dri-2001a-OC-EC分析仪实验操作步骤

1、OC EC分析仪实验操作步骤样品分析日常操作流程1、检查各气瓶的压力，当气瓶压力在500psi附近时，订购一瓶新气体预备更换。 当气瓶压力小于200psi时，更换气体。更换气体时需短暂关闭面板上的He/O2 阀。2、检查气瓶减压阀输出压力为：He： 15psi, 02/He： 15psi, H2： 15psi,Air 空气（黑色瓶子）：20psi, Cal Gas （He/CEL）： 5psi3、打开前面板四个蓝色阀门通气510分钟，检查并调整转子流量计到设定值： He-1： 4.7, O2/He： 2.5, He-2： 2.5, Cal Gas： 15-20 （可以在 3040）, He-3

2、：4.9, H2： 4.0, Air： 5. 14、检查炉温参数为：OXYGENATOR： 900C, METHANATOR： 420C, FID： 150C, LINE HEATER： 105cC5、进行样品炉检漏：先关闭右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet）,当炉压（Sample Oven Pressure）示数大于5psi时，关闭前面板样品炉进口阀（Sample Oven Inlet ）。 两阀关闭后，样品炉气压不下降（Sample Oven Pressure仪表读数可维持5秒 不降），则系统气密性良好。若有漏气，需用手顺时针拧紧样品舱门处的螺母（注：严禁使用扳手）

3、。再 次检测气密性，直至合格。检查完毕后，先打开右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet）,再打开前面板样品炉进口阀（Sample Oven Inlet）o （最后一定 要保持气路畅通，进出口保持打开状态）6、FID点火。先把前面板也调到6,使用点火器，在FID出气口压电多次，一般能够听到 噗”的声响，表明气体点燃。使用光滑表面靠近FID出气口，若有凝结水则认 为FID已经点燃。点火成功后，再将也调回到4 （分析样品前一定注意确认）， 并检查FID蒸汽，确保火焰正常。7、将仪器前面板上的控制按钮分两次（给仪器反应的时间，过程中会有声音的 不同）转到AUTO位置，打开Dri分析

4、软件DriCarb8、在数据保存处（放到吴丹老师下）新建文件夹，以年、月、日命名（如 20110422）,点击Options”,选择文件存储路径（Output Directory）点击 OK, 保存退出。（report必须选results to f订e和* to f订e）9、烤炉子（10分钟）：进入Analysis运行菜单，在Command table选框中选择cmdBakeOven方法， 填写 Sample ID, Run 等事项（Sample ID=1, Run=l, Punch area=0. 537, Deposit area二50.24, Tech initial二分析员名字），点击

5、OK保存信息，点击“RUN”烘净 系统。10、系统稳定性检测（三峰检测30分钟）：在 Command table 选框中选择 cmdAutoCalibCheck 方法，填写 Sample ID=calib-x （x=l,2, 3 等，第一次做三峰为 1,第二次为 2.）, Run=l, Punch area=0. 537, Deposit area=50. 24, Tech initial=分析员名字，点击 OK 保存信 息，点击RUN”运行。每次运行大概30min,运行结束右上方会弹出一个对话 框（此时样品炉温度大约在500度），（会显示三峰检测Pass/Fail,若Fail则继 续做三峰，

6、直至Pass,）连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。三峰数据：找到calib-txt文件，提取三峰数据（0C3 / EC1 / Calibration peak area）,填入表格中的Calib. xls的sheet中，计算相对标准偏差，偏差应 不超过5%,同时FID信号漂移小于3毫伏。如果有必要，请重新运行方法 cmdAutoCal ibCheck,直至到达上述要求才能进行样品分析。11、运行系统空白30分钟（没有滤膜）：在 Command table 选框中选择 cmdlmproveA 方法，填写 Sample ID、Run 等 事项（Sample ID二BlankT,

7、Run=l, Punch area=0. 537, Deposit area=50. 24, Tech initial二分析员名字），点击OK保存后，点击RUN运行。约5分钟后，左 上方弹出“是否延时0s”点击ok,再弹出“是否延时90s”点击ok,约25分钟 后，右上方弹出对话框，连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。（打开生 成的TXT文件，如果这个空白值髙于可接受的限定值TC 0. 5ugC,重新烘烤并重 新检查系统空白，直至系统空白小于限定值。）12、进行样品分析：Command table选框中选择cmdlmproveA方法。填写Sample ID,记为样品袋 上的标签

8、，Run（如若同一样品有第二次分析，则第二次Run=2）,其他设置同 上，点击0K保存，点击RUN运行。约5分钟后，样品舱门会自动弹开同时软件 会自动提示用户是否延时进样并设置时间为0,此时用户即可加载膜片（使用辍 子，严禁用手，同时确保膜片安放妥当），膜片加载后，点击0K。舱门会自动关 闭，同时软件会自动提示用户是否延时分析，并设置时间为90秒（为排出样品 舱中的气体），用户可点击0K,开始分析流程。约25分钟后，分析结束，右上 方弹出对话框，连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。编辑下一样品， 继续分析。（分析过程一定要时刻注意标准气体，不能降到0。每一个样品结束 要观察流量

9、计示数，若偏离，则进行调节，切记不可在样品分析过程中调节）样品分析过程中炉温从50度程序升温至900度，然后再降温，当温度降到 400度左右时，右上方会弹出对话框，连续两次单击Exit,在弹出的Analysis 界面填充信息后点击0K,再点击RUN运行时，样品炉温度才会加速下降，当温 度降到50度时，样品舟才会弹出仓外。13、数据记录:样品数据：打开txt.数据文件，拷贝从0C1、0C2到LTPyMax的13行数据 到excel临时页面，并对数据进行数据分裂，以空格为分裂标志，复制单位面积 碳量（ugC/cm2）,选择性粘贴（转置）在Sample, xls中（以（）C1为起始）。 OC=OCl

10、+OC2+OC3+OC4+LRPyMidEC=EC1+EC2+EC3- LRPyMidTC=OC+EC对每个分析样品结果在分析记录手册中做好时间，地点，操作员，分析序号 RUN,样品号ID,总碳量TC,分析状况（P通过或F失败）等参数的记录与分析 完成的膜样的保存。（所有样品分析即按照上述四步直至完成样品分析任务）14、结束分析，待机。 三峰检测：参考10 降温：三峰检测后,Exit-set up界面-Exit-主界面-选Manual-Control-sample oven Fan（风扇）调为on-sample position调为Analyze -go（该步骤为快速降 温）-待样品炉温度降到

11、100度左右-default-go-Exit主界面 样品炉降到50度左右，调仪器面板档位Analyze-calibrate-load-取膜-档位 调回 calibrate Exit软件，关闭4个蓝色阀门 FID熄火：短暂关闭比，必须马上打开，保持乩畅通，确认熄火后方可离开。注:切记不要关闭电脑,有后台软件需要运行。附加：开机与关机一开机1、检查五个气瓶总气压，若总气压500psi时，需要订购一瓶新气体预备 更换。当气瓶压力小于200psi时，更换气体。（注：lpsi=6. 895kPa）2、打开电脑3、打开0C/EC分析仪电源（位于仪器右后侧的白色开关）4、运行0C/EC分析仪控制软件DriC

12、arb （桌面上）（软件将提示：把仪器前 面板上的控制按钮转到AUTO位置）5、参考下表，检查气瓶输出压力是否达到要求气体输出压力转子流量计流量 ml/min备注He-115psi4.740压力需精确He-215psi2.510压力需精确，流量必须和O2/He 相等02/He15psi2.510压力需精确，流量必须和He-2 相等He-315psi4.950压力需精确h215psi435FID点火时调到6,然后调回4Air15psi5. 1350FIDPneumaticAir2025psi不需设定不需设定气压应使进样阀回弹平稳CAL GAS5 psi15205CAL GAS 为 CH,/He,

13、 确流量不需精6、调节面板各气路流量，具体如下：7、调节好各气路流量后，先通气15min,再进行下面的操作。8、在前面板右上方温度控制器，设定FID（火焰离子检测器）和LINE HEATER （气路连接加热器）的温度01）最终工作温度：FID： 150C, LINE HEATER： 105C02）为防止温度过冲，FID与LINE HEATER先以7（TC为一个温阶，再平稳升 温到工作所需温度03） FID和LINE HEATER达到工作温度并平稳后，才开始进行下一个操作9, 设定OXYGENATOR （氧化炉）和METHANATOR （甲烷还原炉）的温度。01）最终工作温度：氧化炉90CTC,

14、还原炉420C02）为有效地驱除炉体水分，并保护催化剂载体在过激升温过程中不破裂， 以10015CTC为一个温度梯度，进行逐级升温。每个温度梯度保持至少 30分钟（氧化炉为30分钟，还原炉为60分钟）。为防止温度过冲，每 次升温值应控制在7（TC,当温度过冲后，调节设置值，使设置值跟上 实测温度。温度过冲可达到几十摄氏度。03）重复以上步骤，直到达到工作所需温度。10、样品炉检漏先关闭右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet）,当炉压（Sample Oven Pressure）示数大于5psi时，关闭前面板样品炉进口阀（Sample Oven Inlet）0两阀关闭后，样品炉

15、气压不下降（Sample Oven Pressure仪表读数可 维持5秒不降），则系统气密性良好。若有漏气，需用手顺时针拧紧样品舱门 处的螺母（注：严禁使用扳手）。再次检测气密性，直至合格。检查完毕后， 先打开右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet）,再打开前面板样品炉 进口阀（Sample Oven Inlet）011、调节切换气体流量的平衡（Flow balancing）在仪器的右侧面板上有三个调节阀用于调节气流的平衡： Sample Oven Flow Ad jus t 样品炉流量调节阀 Vent Adjust排空调节阀He/HeO2 AdjustHe/HeO2 平衡

16、调节阀当气路切换时，使流量平稳以防止FID响应信号的变动。具体操作如下：01）在DRI分析软件DriCarb中点击Manual,再点击Control,在前阀（Front Valves）关闭的状态 F,打开后阀（Back Valves）,把 Sample Oven Flow Adjust阀完全打开（逆时针旋转到底），观察前面板上Sample Oven Pressure气压计上的读数A,然后调节Sample Oven Flow Adjust,使 Sample Oven Pressure气压计上的读数B比A升高、0. 5单位（psi）。读 数稍微高一点或低一点均可。记下此时的读数。接着关闭后阀（Ba

17、ck Valves）,调节Vent Adjust针形阀以获得与B相同的样品炉压力。切换 后阀（Back Valves）打开/关闭状态几次，观察、调节使系统的压力没有 波动。最后把后阀(Back Valves)打开，以进行下一步操作。02)在DR1分析软件DriCarb中，打开前阀(Front Valves),并观察He-2 气路转子流量计的小球波动情况。在此过程中，假如小球向上跳，则顺时 针方向轻轻地调节He/He02 Adjust针形调节阀；若是向下跳，则逆时针 方向调节。03)关闭前阀(Front Valves),稍等几分钟使气流稳定后，重复第02步，直 到观察不到小球的跳动。12. 上述过程完成后，即可进行样品分析日常操作流程二确定会有较长时间不使用仪器时，才有关机的必要。或者是接到停电通知， 提前进行关机动作。1、在仪器待机状态下,将