ICP―OES同时测定地质样品中的铜铅锌钴镍

1、ICPOES同时测定地质样品中的铜铅锌钻镍摘要：文章通过试验研究的方式，探讨了在地质样品 中的铜、铅、锌、钻、镍元素的同步测定，总结了 ICP-OES 测定地质样品中的铜铅锌钻镍方法的应用要点以及测定效 果，关键词： icp-oes 地质样品 金属元素 测定 常规意义上在对地质样品进行分析中所采取的技术方 案多为原子吸收光谱法或者是分光光度法。但这些分析方法 仅能够单独完成对样品中某项元素的测定。对于地质样品中 常见的多金属样品而言，应用以上方法进行测定费时费力， 且精确度不理想。近年来，随着电感 耦合等离子体发射光 谱仪在地矿和有色系统的大量引进， 采用 ICP-OES 法同时测 定矿石中

2、Cu、Pb、Zn、Co、Ni 等元素的分析方法研究多有 报道 4 但这些方法均未进行系统化、标准化研究。本文采 用多个标准物质测量结果的相对标准偏差以及相同标准物 质多次重复测量结果的标准偏差进行评估，展开如下试验分 析。1.3 地质样品预处理方法准确称取O.IOOOg （精确至0.0002g）剂量矿石样品，放置于聚四氟乙烯坩埚当中，滴注 2滴蒸馏水湿润样本。加入5.0ml 剂量盐酸，加热至近干（电热板温度控制标准为220.0C）,再依次加入5.0ml剂量硝酸。6.0ml剂量氢氟酸及2.0ml 高氯酸，持续加热，待试样白烟充分冒完。在自然冷 却后，使用蒸馏水对坩埚壁进行清洗，加入 5.0ml

3、剂量氯化 氢试剂，微热溶解反应后再次自然冷却，然后转移至标准容 量瓶当中（容量瓶容积为 50.0ml）,使用蒸馏水进行定容， 充分混合均匀后静置备用。1.4 地质样品测定方法ICP-OES 仪器在点火后稳定 30min 即可进样， 将经过预 处理的地质样品混合溶液引入高温等离子矩管内部，等待元 素受激发因素影响而形成原子或离子成分。本次测定过程当 中，对应的检测谱线标准为： 铜所对应检测谱线为 324.75nm、 铅所对应检测谱线为 220.35nm、锌所对应检测谱线为 213.86nm、钻所对应检测谱线为 228.62nm、镍所对应检测谱 线为 231.61nm。1.5 观察指标对此试验方法

4、下的地质样品中的铜、铅、锌、钻、镍元 素实测均值进行分析，进行 10 次重复试验，根据标准值进 行偏差评估，通过精密度和准确度判断方法的可行性。同时 抽取部分地质样品进行加标回收处理，观察此方法下的回收 试验效果。2 、试验结果分析2.1 试验精密度与准确度分析 按照上述方法对多金属矿石以及镍钴矿石当中的铜、 铅、锌、钴、镍元素进行测定，每项元素均独立进行 10 次 测定，取平均值作为测定结果，对比现行多金属矿石成分 分析标准物质当中所给出的标准值，分析各检测项目的标 准偏差以及相对标准偏差。下表（见表3）即为此方法下的精密度及准确度测定数据示意表。结合表 2 数据可知：样品 相对标准偏差取值

5、均在 5.0%以内，符合标准要求， 精密度高， 重复性高。 2.2 加标回收试验分析按照上述流程对多金属矿石中的铜、铅、锌、钴、镍元 素进行测定，按照测定方法对地质样品进行加标回收试验。 下表（见表 3）即为该方法下的加标回收数据示意表。结合 表3数据可知：地质样品相关元素的回收率取值在91.20%103.50%范围内，证实本方法的回收率理想。3、结论 本文通过试验研究的方式，对此方法下同时测定地质样 品中的铜、铅、锌、钴、镍元素的方法进行了观察与研究， 试验中相关数据显示：多种类的标准矿种，样品相对标符合标准要求，精密度高，重复性高。同时，地质样品 相关元素的回收率取值在 91 .20% 1 03.50%范围内，证实本 方法的回收率理想。以上证实：电感耦合等离子光谱仪在上 述仪器参数条件下，按照试验流程，同时测定地质样品中相关金属元素具有确切的优势，可推广于连续性的化学及化探 样品检测中。参考文献：1 文田耀，周瑶，孙文军等 .ICP-OES 法测定地质样品 中的铟 J. 资源导刊 ?地球科技版 ，2013，（