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文档简介

1、实验六 市售双氧水中过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法； 2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。 3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。 二、实验原理 1、高锰酸钾溶液的配制 KMnO 4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含 有少量的还原性物质，使KMnO 4还原为MnO2 nH2O,它能加速KMnO4的分解， 故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。 2、浓度标定 标定KMnO4溶液常用分析纯N 3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。 试剂准备： a EDTA （0.005） 10g5

2、000ml aq, 2 份 b、氨缓（pH=10） 54g NH4CI，395ml 浓氨水 1000mlaq, 4 份 c、铬黑T （0.5%） 2.5g铬，10g盐酸羟胺500ml乙醇 四、实验内容与步骤 1、配制 500ml0.02mol/L 的 KMnO4 溶液 用台秤称取1.6g KMnO4固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿， 加热至沸，并保持微沸10mi n,冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试 剂瓶中，再加250ml蒸馏水。在暗处静置23h，过滤备用。 2、KMnO4溶液的标定 准确称取干燥的分析纯 N82C2O4 0.15-0.20g（用差减称量法，准确至0.

3、0001g） 3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入 15ml 3mol/LH 2SO4,在水浴上加热到75-85C。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开 始先一滴，充分振摇，等第一滴紫红色褪去。再加第二滴，然后再继续滴。接近 终点时，紫红色褪去很慢，应减慢速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4 溶液滴入摇匀后，保持30秒钟不褪色）。 3、过氧化氢含量测定 （1）双氧水的稀释 用1ml移液管吸取1.00ml原装双氧水于250ml容量瓶中（容量瓶中先装入 半瓶水），用水稀释至标线充分摇匀。 （2）含量测定 用25ml移液管吸取双氧水稀释溶液 25.00ml于

4、250ml锥形瓶中，加入30ml 水，再加入15ml 3mol/LH 2SO4，用KMnO 4标准溶液滴定至溶液显粉红色，经过 30秒钟不消褪，即达终点。再重复测定两份，计算过氧化氢百分含量。 五、实验注意事项 1、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸 式滴定管盛装KMnO4溶液； 2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。 3、KMnO 4滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等 杂质，落入溶液中能使 KM nO4慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过 30秒不 褪色，即可认为已达终点。 4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降 低。 六、思考题 1、在KM

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