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文档简介

1、常用方法检验牛奶掺假物总结1、掺水常用比重法进行检测。 正常牛奶的比重 (20 /4 )在1.028 1.032 之间,牛奶掺水后 使比重降低,每加10%的水可使牛奶比重降低 0.003 。测定牛奶比重时,取牛奶 150200ml 左右,沿壁注入玻璃圆筒或 200 250ml的量筒中 (圆筒高度应大于乳稠计的长度,其直径 大小应使在沉入乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mm,) 把乳稠计放入, 静置 23分钟,读取比重值。同时测定牛奶的温度 ( )。测比重时牛奶的标准温度为 20。在 1025范围内,牛奶温度每比 20低 1,要 从乳稠计读数中减去 0.0002; 相反,每比 20高 1,

2、要给乳稠计读数加上 0.0002 。例如, 在牛奶温度为 16时,测得牛奶的比重为 1.030 ,则校正为 20时的比重应为 1.030- 40.0002=1.0292 。2、掺食盐取乳样 10ml于试管中,加入 5毫升 0.01 摩尔升硝酸银溶液,滴入 2滴10%铬酸钾 溶液混匀,充分摇匀。若红色消失,变为黄色,说明有食盐加入。食盐为氯化钠,当食盐掺进奶中,则牛奶的氯离子 (Cl-) 含量增多,可与硝酸银作用, 生成氯化银沉淀,并与铬酸钾作用呈黄色。检验时,取 5ml 0.01mol/L 硝酸银溶液于试管 中,加入 2滴 10%铬酸钾溶液,混匀,加被检牛奶 1ml,充分混匀。同时用纯牛奶做空

3、白对 照试验。如果被检奶样呈黄色,说明掺入了食盐,而对照管呈原乳色3、掺芒硝在 5ml 牛乳中加等量的水,滴入 25%硝酸汞。如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。在 lml 乳清中逐渐滴人 20BaCl2溶液 l0 滴。如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫 酸盐。掺入芒硝 (Na2SO4?10H2O的) 牛奶中含有较多的 SO42-?离子,可与氯化钡生成硫酸钡沉 淀,并与玫瑰红酸钠作用呈色。检验时,取被检奶样 5ml 于试管中,加 12滴 20%乙酸、45滴 1%氯化钡液、 2滴 1%玫瑰红酸钠乙醇溶液,混匀,静置。同时用纯牛奶做空白对照 试验。如果牛奶中掺有芒硝,则呈玫瑰红色 ; 纯牛奶呈淡

4、褐黄色。4、掺硝土A.马钱子碱法:取约 0.1g 马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸 23 滴,再加被检 乳清 23 滴搅匀。如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。B.铜屑法:取被检乳清 2ml,加入铜屑或铜丝 24 粒,再加入浓硫酸 lml 并加热。如存 在硝酸根离子即产生红棕色的二氧化氮气体。5、掺化肥掺入牛奶的化肥以铵盐为主,如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥。因此只要 检验牛奶中有无铵离子即可证明有无化肥。游离氨或铵离子与纳氏试剂反应生成黄色沉淀 ( 碘化二亚汞铵 ) ,其沉淀物多少与氨或铵离子的含量成正比。此反应非常灵敏特异性很 强。如进一步确诊是哪一种化肥可再

5、进行阴离子鉴定,如CL-、 NO3-、S042-、C032-等。6、掺石灰水石灰水掺入牛奶中可增加牛奶重量和中和乳酸。由于加入 Ca(OH)2溶液使乳呈碱性, 用酸碱指示剂可检出。正常牛奶中含钙量小于 1%,加入硫酸钠溶液、玫瑰红酸钠溶液及氯化钡溶液后呈现红 色。如牛奶中掺有石灰水,则生成硫酸钙沉淀,呈白土色。检验时,取 5ml奶样于试管中 , 加入 1%硫酸钠溶液、 1%玫瑰红酸钠溶液及 1%氯化钡溶液各 1 滴,同时用纯牛奶做空白对照 试验。如果奶样中掺入石灰水,则呈白土色沉淀 ; 而纯牛奶呈红色。7、掺碱取奶样 2ml 于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入 0.04%的溴百里香草酚蓝乙醇

6、溶液 0.6ml ,然后缓慢转动 3-5 次,静置 2 分钟,观察环层颜色变化环层颜色含碱量结论判定黄色无碱合格奶黄绿色含碱 0.03%异常奶淡绿色含碱 0.05%异常奶绿色含碱 0.1%严重异常奶8、掺尿素在 3 毫升被检乳中加入 1%NaN03溶液和浓 H2S04各 l 毫升摇匀,待气泡稍落,加入黄 豆粒大的格里斯试剂,混匀观察颜色。如呈现黄色,说明牛乳中掺有尿素。此外,尿素和 氨基硫尿在强酸性条件下与二乙一共热,生成红色的二秦衍生物。根据显色反应也可 判断是否加入尿素。在测定中,奶中的碱、硫酸盐,少量的蔗糖对测定结果没有干扰,高 含量的蔗糖 (2.0%以上) ,酸坏奶对测定结果有干扰。9

7、、葡萄糖物质有少量奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白等理化指标,常在原料奶中掺入葡萄糖 类物质,包括葡萄糖粉、糖稀、糊精、脂肪粉、植脂末等检测用品:医用尿糖试纸监测方法:取尿糖试纸一根,浸到奶样中 2 秒后取出,在 2分钟内对照标准版,观察现象。 含有葡萄糖类物质存在时,试纸既有颜色变化。10、掺淀粉较多的是掺入小米粥的上清液,将 5 毫升牛乳稍稍煮沸,冷却后加入数滴 2%碘液(碘 的酒精溶液),充分混匀。若呈现蓝色或青蓝色,说明有淀粉掺入。11、掺豆浆取乳样 5ml 于试管中,加入 8ml 醇醚混合液后,再加入 28%的氢氧化钠溶液 2ml。充分 混合均匀, 5-10 分钟后,若有黄色出现则

8、证明牛奶中掺有豆浆。豆浆中含有皂素,可溶于热水或酒精中,并可与氢氧化钠 ( 钾) 反应生成黄色物质,据 此进行检测。取 2ml 被检奶样于试管中,加入 3ml乙醇、乙醚的 11 混合液,混匀后加 5ml 25%氢氧化钠 ( 钾)液,混匀,在 5 10分钟内观察颜色变化。同时用纯牛奶做空白对照 试验。如果牛奶中掺入 10%以上豆浆,则试管中混合液呈微黄色,纯牛奶对照试管中呈乳 白色12、掺抗生素发酵法:取 150ml奶样于 250ml三角瓶,在电炉上加热煮沸后,冷却至 42,加入 15ml 经接 种后的乳酸菌菌种,然后置于 42的培养箱中发酵, 1 小时后观察。如果奶样发酵,证明 无抗生素。13

9、、掺双氧水取牛奶样品 1ml 置于试管中,加入 0.2ml 碘化钾淀粉溶液置于试管中,混均。再加入 硫酸溶液 1滴,摇均。 1分钟后若出现蓝色则证明牛奶中掺有双氧水。备注:配制碘化钾淀粉溶液(现用现配):将 3g可溶性淀粉溶解于 5-10ml 冷却蒸馏水中, 在少量逐渐加入至 100ml蒸馏水,冷却;将 3g 碘化钾溶解于 3-5ml 蒸馏水中,然后缓慢加 入淀粉溶液中,混合均匀。14、掺洗衣粉检验掺洗衣粉牛乳有荧光法,亚甲兰法及氯化钡法等。其中亚甲兰法具有简便、快速、 易掌握、灵敏区高等特点,其检出限量大于 10mg100m1,适合现场操作,有一定的实用 价值。牛奶中掺洗衣粉后,十二烷基磺酸

10、钠在紫外线下发荧光。检验时,取 10ml 奶样于蒸发 皿中,在暗室中置波长 365纳米 (nm)的紫外线分析仪下观察荧光。同时采用纯牛奶做空白 对照试验。如果牛奶中掺有洗衣粉,则见发银白色荧光 ; 纯牛奶无荧光,呈乳黄色。本法灵 敏度为 0.1%。15、掺硝酸盐A.单扫示波极谱法:胡志芬等探讨了单扫示波极谱法测定牛乳中硝酸盐的可能性,研究 了最佳分析条件、样品除蛋白的方法及共存物质的影响等。B.甲醛法:将5m1检样乳与 2滴10甲醛溶液混合,另将 3ml硫酸注入混合液中。如1000ml 牛乳中含有 0.5mg 的硝酸盐,经 5-7min 便出现环带。16、掺亚硝酸盐利用亚硝酸盐在弱酸性条件下与

11、磺胺重氮化后,再与盐酸乙二胺偶合形成紫红色染 料的原理,可以检测出样品中的亚硝酸盐。17、掺白矾取 1g金黄色素三羧酸铵盐, 溶于 100ml蒸馏水中,配成 1铝试剂溶液。 再取牛乳 5ml 于试管中,滴加 1的铝试剂 35 滴,如牛乳生成红色便有铝离子存在。18、掺陈乳A.煮沸法:将 10ml 乳样置沸水浴中 5分钟,若产生凝块或絮片则不新鲜。B.酒精法:等量的重型酒精与牛乳混合,振摇后不出现絮片的牛乳是新鲜的。19、掺植物油掺入的植物油种类不同,奶油折射计的牛奶脂肪读数则不同。依照此原理,建立纯牛 乳的读数范围则能判断是否掺入植物油。另外,波长在 700nm 1124.8nm之间的近红外光 谱也可以检测牛乳中植物油的存在,且错误率低。20、防腐剂主要为焦亚硫酸钠的监测原理:焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白性,它能使碘失去遇淀粉变蓝的能力试剂:1、淀粉试剂: 10g碘加 20g 碘化钾溶于 500ml 蒸馏水中2、1%淀粉溶液: 1g淀粉溶于 100ml 蒸馏水中(必要时可以加热熔解) 操作方法:取 3ml 奶样于试管中,滴加 1滴淀粉试剂,震荡摇均 3-5 秒,再加 2滴 1%的淀 粉溶液,震荡摇匀观察现象。蓝色正常,白色为含防腐剂。21、牛奶中掺牛尿的检验牛尿中含有肌酐, 在 pH12的条件下, 肌酐与苦味酸反应生成红色或橙红色的复合物苦 味酸肌

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