沥青基础知识

1、沥青基础知识一、石油沥青的技术性质1、粘滞性：沥青是一种典型的感温 性材料，不同温度下表示出不同的粘滞 性。针入度：是在规定的温度（25C） 条件下，以规定质量（ioog）的标准针经 过规定时间（5s）贯入沥青试样的深度， 以0.1 mm计。计作P25C. ioog , 5s针入度值愈大，表示沥青愈软，是测 定沥青稠度的一种指标，稠度高的沥青， 其粘度也就愈高。还用于沥青标号的划 分。软化点：测定采用环球法，在规定 的加热升温速度（5C/min ）和环境下加 热，沥青下垂至规定距离，此时的温度就 是软化点。2沥青延性：是指当其受到外力的拉 伸作用时，所能承受的塑性变形的总能 力，是表示沥青内部

2、凝聚力-内聚力的 一种量度。温度为15C，拉伸速度一般为5 cm / min 。3、沥青感温性：在不同温度下，沥 青粘度随温度的改变而产生一定的改变， 呈现出明显的状态变化， 这种随温度的改 变产生粘度变化的特点，称为沥青的感温 性。用针入度指数来表示。针入度指数愈大，表明沥青对温度的 敏感性愈小；反之，则愈大。一般宜选用PI为-1-+1 的沥青作 为路用沥青。4、粘附性：粗的集料采用沸煮法， 细的集料采用水浸法。对附着性等级的评定：优-差对应于 v - iv -山-n - I改善粘附性的三个方法： 用石灰水裹覆集料；用水灰（或 水泥）替代一部分矿粉； -不超过总量 的2% （优先选择方法）用

3、抗剥落剂。二、沥青适用的气候分区I级区划：1 （高温炎热）-2 34（温度凉爽）U级区划：1 （冬季寒冷）-234（冬季温暖）山级区戈卩：1 （降雨量多）-234（降雨量少）数字越少说明考验越高（严格），2的说明需要强调，3的要求不高三、沥青混合料的技术性质和技术标准1 、分类：按级配划分连续级配一AC （沥青 砼）；间断级配一SMA开级配一AM沥 青碎石）按空隙率划分密实式沥青混合 料：用AC表示。将剩余空隙率在3%-6% 范围之间的称为AC-1型沥青砼，而将剩 余空隙率在4%-10%范围之间的称为AC- H型沥青砼，连续半开级配沥青混合 料：剩余空隙率在10%范围之间的称为沥 青碎石，开级

4、配沥青混合料：剩余空隙 率大于15%为排水式沥青磨耗层混合料， 以OGF（表示。按矿料的最大粒径分类： 特粗式沥青混合料一矿料的最大粒 径为； 粗粒式沥青混合料一矿料的最大粒 径为 26.5 mm和 31.5 mm； 中粒式沥青混合料一矿料的最大粒 径为16 mm和19 mm； 细粒式沥青混合料一矿料的最大粒 径为13.2 mm和16 mm； 砂粒式沥青混合料一矿料的最大粒 径为 4.75 mm。四、沥青混合料的技术指标稳定度；流值；空隙率；饱和度； 残留稳定度；车辙指标。沥青和沥青混合料试验检测方法第一节沥青材料试验检测方法对于道路石油沥青，需检验针人度、延度、软化点、闪点、溶解度、含腊量、

5、密度以及薄膜加热试验后的质量损失、针人度比、延度。现将各指标的检测方法分 别叙述。一、沥青针入度试验方法针人度试验是国际上经常用来测定 粘稠（固体、半固体）沥青稠度的一种方 法，通常稠度高的沥青，针人度值愈小， 表示沥青愈硬；相反稠度低的沥青，针人 度值愈大，表示沥青愈软。我国现行标准 是以针人度为等级未划分沥青的标号。1目的和适用范围（1）沥青的针人度是在规定温度和时 间内，附加一定质量的标准针垂直贯人试 样的深度。以0.1mm表示。（2 ）非经注明，标准针、针连杆与附 加法码的总质量为100g 0.05g,试验温度 为25 C，针人度贯人时间为 5s。根据需要如采用其他试验条件时，应 在试

6、验结果中注明。（3）本方法适用于测定道路石油沥 青、液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后 残留物的针入度。2 仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：（1）针入度仪，凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动：并能指示针贯 人深度准确至0.1mm的仪器均可使用。针 和针连杆组合件总质量为50g 0.05g,另附50g 0.05g砖码一只，以供试验时适合 总质量1oog 0.05g的需要。仪器设有放 置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平 的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设 有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装卸，以便检查其质量。 仪器还设有可自由转动与调节距离的悬 臂，其端部有一面小镜或聚

7、光灯泡，借以 观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针入度仪时，基本要求与此项相同，但应 附有对计时装置的校正检验方法，以经常校验。（2）标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2 g-Ra0.23 口，针 及针杆总质量 2.5g 土 0.05g，针杆上打印有号码标志。针应设有固定用装置盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必须附有 计量部门的检验单，并定期进行检验。（3）盛样皿：金属制，圆柱形平底；小盛样皿的内径 55mm，深35mm （适用 于针人度小于200）；大盛样皿内径70mm， 深45mm （适用于针人度200-350 ）;对针 人度大于350的试样需使用特

8、殊盛样皿， 其深度不小于 60mm,，试样体积不少于 125mL。（4）恒温水浴：容量不少于 10L，控 制温度土 0.C。水中应备有一带孔的搁 板（台），位于水面下不小于 1mm，距水 浴底不少于50mm处。（5） 平底玻璃皿：容量不少于 1L， 深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚 支架，能使盛样皿稳定。（6）温度什：（0-50） C，分度 0.1 C。（7）秒表：分度0.1s。（8）盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。(9) 溶剂：三氯乙烯等(10) 其他：电炉或砂浴、石棉网、 金属锅或瓷把坩蜗等。3方法与步骤(1) 准备工作 将试样注入盛样皿中，试样高度应 超过预计针人度值

9、10mm，并盖上盛 样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿 在(15-30)C室温中冷却1-1.5h (小盛样 皿)、1.5-2h (大盛样皿)或 2-2.5h特殊盛 样皿)后，移人保持规定试验温度土 0.1 C 的恒温水浴中1-1.5 (小盛样皿)、1.5-2h(大试样皿)或2-2.5h特殊盛样皿)。 调整针人度仪使之水平。检查针连 杆和导轨，以确认元水和其他外来物，元 明显摩擦。用三氯乙烯或其他溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加法码。(2 )试验步骤 取出达到恒温的盛样皿，并移人水 温控制在试验温度土 0.1 C(可用恒温水 浴中的水)的平底玻璃皿中

10、的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于 10mm。 将盛有试样的平底玻璃皿置于针 人度仪的平台上，慢慢放下针连杆，用适 当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖 恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度 盘或深度指示器的指针指示为零。 开动秒表，在指针正指5s的瞬间， 用手紧压按钮，使标准针自动下落贯人试 样，经规定时间，停压按钮使针停止移动。注：当采用自动针人度仪时，计时与 标准针落下贯人试样同时开始，至5s时自动停止。 拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接 触，读取刻度盘指针或深度指示器的读 数，精确至0.5。 同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距

11、离不应 少于10m m。每次试验后应将盛有盛样皿 的平底玻璃皿放人恒温水浴，使平底玻璃 皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净的标准针或将标准针取下，用蘸有三氯乙烯溶剂的棉 花或布揩净，再用干棉花或布擦干。 测定针人度大于 200的沥青试样 时，至少用3支标准针，每次试验后将针 留在试样中，直至3次平行试验完成后， 才能将标准针取出。4. 报告同一试样3次平行试验结果的最大 值和最小值之差在下列允许偏差范围内 时，计算3次试验结果的平均值，取至整 数作为针人度试验结果，以0.1mm为单位。针人度(0.1mm) 允许差值(0.1mm)0-49250-1494150-2496250-34910

12、350145精密度或允许差(1)当试验结果小于50 (0.1mm)时，重复性试验精度的允许差为2 (0.1mm)，再现性试验精度的允许差为 4(0.1mm)。(2 )当试验结果等于或大于50(0.1m m)时，重复性试验精度的允许差 为平均值的4%,再现性试验精度的允许 差为平均值的8%。6 注意事项(1) 试验的精密度和允许差规定是 非常重要的项目，本法对精度的规定尽量 按国际上通行的采用重复性和再现性的 表示方法。重复性试验是指短期内，在同 一试验室由同一个试验人员、采用同一仪器、对同一试样、完成两次以上的试验操 作，所得试验结果之间的误差应不超过规 定的允许差；再现性试验是指在两个以上

13、不同的试验室，由各自的试验人员采用各 自的仪器，按相同的试验方法对同一试样 分别完成试验操作，所得的试验结果之间 的误差亦不应超过规定的允许差。但一个 样品某次试验结果的获得是同时进行几 次试验(如针人度同时扎三针)通常以几 次平行试验的平均值作为试验结果。试验 方法一般均规定几次试验结果的允许误 差，它并不属于重复性试验。这里平行试 验的允许差是检验这一次试验的精确度， 是对试验方法本身的要求，其重复性和再 现性试验的允许值与作为一次试验取2-3 个平行试验的差值含义不同，它是多次试 验的结果，即平均值之间的允许差，故要 求更为严格。重复性和再现性试验只有在 需要时(如仲裁试验)才做。重复性

14、试验 往往是对试验人员的操作水平、取样代 表性的检验，再现性则同时检验仪器设备 的性能，通过这两种试验检验试验结果的 法定效果，如试验结果不符合精确度要求 时，试验结果即属无效。(2 )针人度试验属于条件性试验， 因此试验时要注意其条件。针人度的条件 有三项，分别为温度、时间和针质量，这 三项要求不一样，会严重影响结果的正确 性。试验时要定期检验标准针，尤其不能 使用针尖被损的标准针，在每次试验时， 均应用三氯乙烯擦试标准针。同时要严格 控制温度，使其满足精度要求。(3 )影响沥青针人度测定值的一个 非常重要的步骤就是标准针与试样表面 的接触情况。在试验时，一定要让标准针刚接触试 样表面；试验

15、时可将针人度仪置于光线照 射处，从试样表面观察标准针的倒影，而 后调节标准针升降，使标准针与其倒影刚 好接触即可。(4 )将沥青试样注人试皿时，不应 留有气泡，若有气泡，可用明火将其消掉， 以免影响结果的正确性。7.当量软化点及当量脆点确定方法(1 )目的和适用范围 本试验通过三个以上温度的针人度试验求取针人度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T1.2的方法。 本方法用以评价道路石油沥青的 温度感应性，预估沥青的高温抗车辙能力 及低温抗裂性能。 用本方法评定橡胶或聚合物改性 沥青的改性效果时，仅适用于均匀混合的 样品。(2 )仪器设备与沥青针人度试验(T0604-93)相同。(3 )试验步

16、骤 按公路工程沥青及沥青混合料试 验规程(JTJ052-3)规定的沥青针人度试 验方法准备沥青试样) 在15C、25C、30C温度条件下分别测定沥青的针人度，当沥青较稀在30 C 条件下测定沥青的针入度有困难时，可测 定沥青的5C针人度。(4) 计算沥青的针人度指数 PI按下列步骤确疋：a. 由三个以上温度的针人度值的针人 度与温度的对数关系求取针入度温度指 数A。b. 确定沥青的针入度值 PIC.确定沥青的当量软化点 T800d.确定沥青的当量脆点(5) 报告应报告试验温度及对应的针人度，由此求得的针人度指数PI、当量软化点T800、 当量脆点T1.2，以及回归的直线相关系 数。二、沥青延度

17、试验方法沥青的延性是当沥青受到外力的拉 伸作用时，所能承受的塑性变形的总能， 通常是用延度作为条件延性指标来表征。 我国现行公路工程沥青及沥青混合料试 验规程中道 路用石油 沥青技术要求(JTJ552-93中的T0671)规定，对中)轻 交通量道路石油沥青，为试验温度为 25 C、拉伸速度为 5 土 0.25) cm/min条件 下延度；对重交通量道路石油沥青，为试 验温度为15 C、拉伸速度为(5 土 0.25) cm/ min条件下延度。关于延度对路用性 能关系，是众所关注但又有争议的课题， 目前已有一些关于沥青在 15C(或更低) 温度的延度值与沥青路面抗开裂能力相 关性的研究报告，但仍

18、存在不同的观点， 如含蜡量增加会使沥青延度值相对降低 等。1目的和适用范围(1) 沥青的延度是规定形状的试样 在规定温度下，以一定速度受拉伸至断开 时的长度，以cm表示。(2) 试验温度与拉伸速率根据有关 规定采用，通常采用的试验温度为 25 C或 15C。非经注明，拉伸速度为(5 土 0.05) cm/ min。当低温时采用(1 土 0.05) cm /min拉伸速度时，应在报告中注明。(3) 本方法适用于测定道路石油沥 青、液体沥青蒸馏残留物和乳化沥青蒸发 残留物等材料的延度。2. 仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：(1) 延度仪：将试件浸没于水中， 能保持规定的试验温度及按照规定拉伸

19、速度拉伸试件且试验时无明显振动的延 度仪均可使用。(2) 试模：黄铜制，由两个端模和 两个侧模组成，试模内侧表面粗糙度 Ra0.2 ；_m(3) 试模底板；玻璃板或磨光的铜板、不锈钢板(表面粗糙度Ra0.2 m )。(4) 恒温水浴：容量不少于 10L， 水温精度土 0.1 C，水浴中设有带孔搁架， 搁架距底不得少于 50m m。试件浸人水中 深度不小于100mm。(5) 温度计：(0-50) C，分度 0.1 C。(6) 砂浴或其他加热炉具)(7) 甘油滑石粉隔离剂(甘油与滑 石粉的质量比2： 1。(8) 其他：平刮刀、石棉网、酒精、 食盐等。3方法与步骤(1) 准备工作 将隔离剂拌和均匀，

20、涂于清洁干燥 的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将 试模在试模底板上装妥。 将沥青试样仔细自模的一端至另一端往返数次缓缓注入模中， 最后略高出 试模、灌模时应注意勿使气泡混人。 试件在室温中冷却 34-40min,然后置于规定试验温度 ).1 C的恒温水浴中； 保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试 模的沥青，使沥青面与试模面齐平。沥青 的刮法应自试模的中间刮向两端，且表面应刮得平滑。将试模连同底板再浸人规定 试验温度的水浴中1-1.5h. 检查延度仪延伸速度是否符合规 定要求，然后移动滑板使其指针正对标尺 的零点。将延度仪注水，并保温达试验温 度 ).5 Co(2) 试验步骤 将保温后的试

21、件连同底板移人延 度仪的水槽中，然后将盛有试样的试模自 玻璃板或不锈钢板上取下，将试模两端的 孔分别套在滑板及槽端固定板的金属柱上，并取下侧模。水面距试件表面应不小 于 25mm。 开动延度仪，并注意观察试样的延伸情况。此时应注意，在试验过程中，水 温应始终保持在试验温度规定范围内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动。当水 槽采用循环水时，应暂时中断循环，停止 水流。在试验中，如发现沥青细丝浮于水面 或沉人槽底时，则应在水中加入酒精或食 盐，调整水的密度至与试样相近后，重新 试验。 试件拉断时，读取指针所指标尺上 的读数，以cm表示。在正常情况下，试 件延伸时应成锥尖状，拉断时实际断面接 近于零

22、。如不能得到这种结果，则应在报 告中注明。4. 报告同一试样，每次平行试验不少于 3个, 如3个测定结果均大于100cm，试验结果 记作l00cm ;特殊需要也可分别记录实测 值，如3个测定结果中，有1个以上的测 定值小于100mm时，若最大值或最小值 与平均值之差满足重复性试验精度要求， 则取3个测定结果的平均值的整数作为延 度试验结果；若平均值大于 100cm，记作 100cm ;若最大值或最小值与平均值之 差不符合重复性试验精度要求时，试验应 重新进行。5. 精密反或允许差当试验结果小于100cm时，重复性试 验精度的允许差为平均值的 20%;再现性 试验精度的允许差为平均值的 30%o

23、6 注意事项(1 )在浇涛试样时，隔离剂配置要 适当，以免试样取不下来，对于粘结在玻 璃上的试样，应放弃。在试模底部涂隔离 剂时，不易大多，以免隔离剂占用试样部 分体积，冷却后造成试样断面不合格，影 响试验结果。(2 )在灌模时应使试样高出试模，以免试样冷却后欠模。(3) 对于延度较大的沥青试样，为 了便于观察延度值，延度值窿部尽量采用 白色衬砌。(4 )在刮模时，应将沥青与试模刮 为齐平，尤其是试模中部，不应有低凹现 象。三、沥青软化点试验方法沥青材料是一种非晶质高分子材料， 它由液态凝结为固态，或由固态熔化为液 态、没有敏说的固化点或液化点，通常采 用条件的硬化点和滴落点来表示。沥青材 料

24、在硬化点至滴落点之间的温度阶段时， 是一种沾滞流动状态。在工程实用中为保 证沥青不致由于温度升高而产流动的状 态，因此取液化点与固化点之间温度间隔 的87.2%作为软化点。软化点的数值随采用仪器不同而异，我国现行规范试 验法是采用环与球软化点法。软化点是沥 青达到规定条件粘度时的温度，所以软化 点既是反映沥青材料热稳定性的一个指 标，也是沥青粘性的一种量度。1目的和适用范围(1) 沥青的软化点是试样在规定尺 寸的金属环内，上置规定尺寸和质量的钢 球，放于水(或甘油)中，以(5).5)C /min的速度加热，至钢球下沉达规定距 离(25.4mm)时的温度，以C表示。(2) 本方法适用于测定道路石

25、油沥 青、煤沥青、液体石油沥青和乳化沥青蒸 发后残留物等材料的软化点。2仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：(1) 软化点试验仪，由下列附件组 成： 钢球：直径9.53mm，质量(3.5 土0.05) g。 试样环：黄铜或不锈钢等制成。 钢球定位环：黄铜或不锈钢制成。 金属支架：由两个主杆和三层平行的金属板组成。上层为一圆盘，直径略大 于烧杯直径。中间有一圆孔，用以插放温 度计：中层板板上有两个孔，准备放置金 属环，中间有一小孔可支持温度计的测温 端部。一侧立杆距环上面 51mm处刻有水 高标记。环下面距下层底板为25.4mm，而下底板距烧杯底不少于 12.7mm，也不 得大于19mm。三层金

26、属板和两个主杆由 两螺母固定在一起。 耐热玻璃烧杯： 容量800-1000mL， 直径不少于86mm，高不少于120mm。 温度计：0-80 C，分度 0.5C。(2) 环夹：由薄钢条制成，用以夹 持金属环，以便刮平表面。(3) 装有温度调节器的电炉或其他 加热炉具(液化石油气、天燃气等)。(4) 试样底板：金属板(表面粗糙 度应达Ra0.8um)或玻璃板。(5) 恒温水槽)(6) 平刮刀。(7) 甘油滑石粉隔离剂(甘油与滑石粉的比例为质量比 2： 1 )(8) 新煮沸过的蒸馏水。(9) 其他：石棉网。3. 方法与步骤(1) 准备工作将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离 剂的试样底板上，将准备好的沥

27、青试样徐 徐注入试样环内至略高出环面为止。如估计试样软化点高于 120C，则试 样环和试样底板(不用玻璃板)均应预热 至80-100 Co 试样在室温冷却 30min后， 用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面 上的试样，务使与环面齐平。(2) 试验步骤 试样软化点在80 C以下者：a将装有试样的试样环连同试样底板 置于装有(5 土 0.5) C的保温槽冷水中至 少 15min ；同时将金属支架、钢球、钢球定位环 等亦置于相同水槽中。b. 烧杯内注入新煮沸并冷却至 5C的 蒸馏水，水面略低于立杆上的深度标记。c. 从保温槽水中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环

28、架放人烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为(5 土0.5)C。、注意，环架上任何部分不得附 有气泡。将0-80C的温度计由上层板中心 孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环 下面齐平。d. 将盛有水和环架的烧杯移至放有 石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定 位环中间的试样中央，立即加热，使杯中 水温在3min内调节至维持每分钟上升 (5 土 0.5)C。注意，在加热过程中，如温 度上升速度超出此范围时，则试验应重做。e.试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，至0.5 Co 试样软化点在80 C以上者：a将装有试样的试样环连同试样底板 置于装有(32 土 1)C甘油的保温

29、槽中至 少15min ;同时将金属支架、钢球、钢球 定位环等亦置于甘油中。b. 在烧杯内注入预先加热至32 C的甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。c. 从保温槽中取出装有试样的试样环 按上述(1)的方法进行测定，读取温度至1Co4. 报告同一试样平行试验两次，当两次测定 值的差值符合重复性试验精度要求时， 取 其平均值作为软化点试验结果，准确至0.5 Co5. 精密度或允许差(1) 当试样软化点小于 80 C时，重 复性试验精度的允许差为 1C,再现性试 验精度的允许差为4C。(2) 当试样软化点等于或大于 80 C 时，重复性试验精度的允许差为 2C,再 现性试验精度的允许差为 8Co四、

30、沥青材料的热致者化试验方法 沥青在路面施工时，需要在空气介质 中进行加热，热能加速沥青分子的运动， 除了引起沥青的蒸发外，并能促进沥青化 学反应的加速，最终导致沥青技术性能降 低。尤其是在施工加热时，由于有空气中 的氧参与共同作用，可使沥青性质产生严 重的劣化。路面建成后，沥青长期裸露在 现代工业环境中，仍经受日照、降水、气 温变化作用，使沥青路面进一步恶化。目 前，采用现代技术修筑的高等级沥青路面 要求具有很大的耐用周期，因此对沥青材 料的耐久性，亦提出了更高的要求。由于路面施工加热导致沥青性能变 化的评价，我国现行公路工程沥青及沥 青混合料试验规程(611-93)规定，对中、 轻交通量道路

31、用石油沥青，应进行蒸发损 失试验，对重交通量道路用石油沥青应进 行薄膜加热试验。(一)沥青蒸发损失试验1. 目的和适用范围(1 )沥青蒸发损失是试样在规定条 件下，加热并保持一定时间后质量的损 失，以百分率表示。非经注明，沥青试样 为50g，保持受热时间为5h，温度为163Co(2 )本方法适用于测定石油沥青材 料的蒸发损失试验。(3 )蒸发损失后的残留物应进行针 人度试验，并计算残留物针人度占原试样 针人度的百分率。根据需要也可进行残留 物的延度、软化点等其他试验，以评定沥 青受热时性质的变化。2. 仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：(1) 烘箱：内部尺寸不少于 330mm x 330mm

32、，装有温度自动调节器，灵敏度不 低于土 C。箱内安装有一个直径大于 250mm的转盘，中心由一垂直轴悬挂于烘 箱中央，通过传动机构，使转盘以(5.5 ) r/min的速度转动。转盘呈水平装置，上有6个圆槽，供放置盛样皿使用。烘箱正 面安装有大于10cm x 10cm的绞接密封窗 门，即可通过玻璃读取箱内温度计的读 数。烘箱应至少有一个进气孔及一个出气 孔。注：烘箱亦可用“沥青薄膜加热试验” 所用的薄膜加热烘箱代替。(2) 盛样皿：金属或硬玻璃制成， 不少于两个，平底，筒状，内径(551) 口口，深(351) mm亦可用洁净的针人度试验用盛样皿 代替。(3) 温度计：0-200C，分度 0.5C

33、。(4) 天平：感量1mg。(5) 其他：沥青溶化锅、计时器等。3. 方法与步骤1) 准备工作(1) 称洁净、干燥的盛样皿的质量(m。)，准确至1mg，(2) 准备试样缓缓倾人两个盛样皿 中，质量约(50+0.5) g冷却至室温后再 称试样与盛样皿合计质量(m1)，准确至1mg。(3) 将烘箱调成水平，使转盘在水 平面上旋转；再将温度计挂在转盘上方， 位于转盘边缘内侧 20m m，水银球底部在 转盘顶面上的6mm处；然后打开烘箱的 上下气孔并加热保持温度(1631)C。2) 试验步骤(1) 待温度恒温后，将两个已盛试 样的盛样皿置于烘箱内，注意观察温度下 降，从温度回升至163C时开始计算，连

34、 续保持5ho但全部时间不得超过 5.25ho注：一般不宜将不同品种或标号的沥 青同时放进一个烘箱中试验。(2) 加热终了后取出盛样皿，在不 落入灰尘的条件下，在室温下冷却，称取 质量(m2)，准确至1mg。(3) 将盛样皿置于加热炉具徐徐加 热将沥青溶化、并用玻璃棒上下搅匀；按 针人度试验法规定的步骤测定此残留物 的针人度，如果试样数量不够要求时，应增加试样皿数量；然后合并在要求的试样 皿内试验。4计算(1) 计算沥青试样蒸发损失百分率， 当试样蒸发试验后质量减少时为负值(-)，质量增加时为正值(+ )o(2 )计算试样蒸发后残留物的针入 度占原试样针入度的百分率。5. 报告同一试样平行试验

35、两次，两个盛样皿 的蒸发损失百分率之差符合重复性试验 的精度要求时，求取其平均值作为试验结 果，准确至小数点后 2位。6. 精密度或允许差(1) 当蒸发损失小于0.5%时，重复 性试验精度的允许差为 0.10%，再现性试 验精度的允许差为0.20%o(2) 当蒸发损失等于或大于 0.5% 时)重复性试验精度的允许差为 0.20%， 再现性试验精度的允许差为 0.40%o(3) 残留物针人度的精密度同针人 度试验规定，不符要求时应重新试验。(二)沥青薄膜加热试验该法又称为薄膜烘箱试验， 将50g沥 青试样盛于内径139.7mm、深为9.5mm器 皿中，使沥青成为厚约 3mm的薄膜，沥 青薄膜在(

36、163 1)乙标准烘箱中加热5h， 以加热前后质量损失、针人度比和 25C、 15 C延度值作为评价指标。薄膜加热试验后的性质与沥青在拌 和机中加热拌和后的性质有很好的相关 性。沥青在薄膜加热试验后的性质，相当 于在150C拌和机中拌和 1.0-1.5min后的 性质。后来又发展了旋转薄膜烘箱试验，这 种试验方法的优点是试样在垂直方向旋 转，沥青膜较薄，能连续介人热空气，以 加速老化，使试验时间缩短为75min，并且试验结果精度较高。本节仅介绍广泛使 用的薄膜加热试验。1. 目的和适用范围沥青薄膜加热试验(简称TFOT )是厚度3.2mm的试样在规定温度条件下，经 规定时间加热，测定试验前后沥

37、青质量和 性质变化的试验。非经注明：加热温度为 163C，受热时间为5h本方法适用于测定道路石油沥青薄 膜加热后的质量损失，并根据需要测定薄 膜加热后残留物的针人度、粘度、软化点、 脆点及延度等性质的变化， 以评定沥青的 耐老化性能。2. 仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：(1 )薄膜加热烘箱：工作温度200 C， 装有温度调节器和可转动的圆盘架。圆盘直径360-370mm，上有浅槽4个，供放置 盛样皿。转盘中心由一垂直轴悬挂于烘箱 的中央，由传动机构使转盘水平转动，速 度为(5.5 1) r/min。门为双层，两层之 间应留有间隙，内层门为玻璃制，只要打 开外门，即可通过玻璃读取烘箱中温度

38、计 的读数。烘箱应能自动通风，为此在烘箱 上下部设有气孔，以供热空气和蒸气的逸 出和空气进入。(2) 盛样皿：铝或不锈钢制成，不 少于4个。(3) 温度计：(0-200) C，分度 0.5C(允许由普通温度计代替)(4) 天平：感量不大于1mg (5)其 他：干燥器、计时器等。3 准备工作(1 )将洁净、烘干、冷却后的盛样 皿编号，称其质量(m0)，准确至1mg。(2) 准备沥青试样，分别注入 4个 已称质量的盛样皿中(500.5) g,并形 成厚度均匀的沥青薄膜，放人干燥器中冷 却至室温后称取质量 (mJ，准确至1mg。同时按规定方法，测定沥青试样薄膜加 热试验前的针人度、粘度、软化点脆点及

39、 延度等性质)。当试验项目需要，预计沥 青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不 允许将不同品种或不同标号的沥青同时 放在一个烘箱中试验。(3) 将温度计垂直悬挂于转盘轴上： 位于转盘中心、水银球应在转盘顶面上的 6mm处，并将烘箱加热并保持至(1631) Co4. 试验步骤(1 )把烘箱调整水平，使转盘在水 平面上以5.55 1) r/min的速度旋转，转 盘与水平面倾斜角不大于 30，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。(2) 在烘箱达到恒温历3C后，将盛 样皿迅速放人烘箱内的转盘上，并关闭烘 箱门和开动转盘架；使烘箱内温度回升至 162 C时开始计时，并保持温度(163 1)C、5h但从放置

40、盛样皿开始至试验结 束的总时间，不得超过 5.25h。(3) 加热后取出盛样皿，放人干燥 器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样 皿分别称其质量(m2)：准确至1mg。注 意，即使不进行质量损失测定的，亦应放人干燥器中冷却，但不称量，然后进行以 下步骤。(4) 将盛样皿置一石棉网上，并连 同石棉网放回(163土 1)C的烘箱中转动 15min ;然后，取出石棉网和盛样皿、立 即将沥青残留物样品刮人一适当的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使之充 分融化达流动状态。(5) 将热试样倾人针人度盛样皿或延度，软化点等试模内，并按规定方法进 行针人度等各项薄膜加热试验后残留物 的相应试验。如在当日不能进

41、行试验时； 试样应在容器内冷却后放置过夜，但全部试验必须在加热后72h内完成。5计算计算沥青薄膜试验后质量损失，结果 精确至小数点后一位(质量损失为负值， 质量增加为正值)。6. 报告本试验的报告应注明下列结果：(1 )质量损失，当两个试样皿的质量 损失符合重复性试验精度要求时，取其平 均值作为试验结果，准确至小数点后2位。(2) 根据需要报告残留物的针人度 及针人度比、软化点及软化点增值、粘度 及粘度比、老化指数、延度、脆点等各项 性质的变化。7精密度或允许差(1) 当薄膜加热后质量损失小于或 等于0.4%时，重复性试验精度的允许差 为0.04 %，再现性试验精度的允许差为 8%。(2) 当

42、薄膜加热后质量损失大于0.4%时，重复性试验精度的允许差为平均 值的8%，再现性试验精度的允许差为平 均值的40%。(3) 残留物针入度。软化点、延度、 粘度等性质试验的精密度应符合相应试 验方法的规定。五、沥青闪点试验方法沥青材料在使用时必须加热，当加热至一定温度时，沥青材料中挥发的油分蒸气与周围空气组成混合气体，此混合气体遇火焰则易发生闪火。若继续加热，油分 蒸气的饱和度增加，此种蒸气与空气组成 的混合气体遇火极易燃烧，而引起溶油车 间发生火灾或使沥青烧坏产生损失。因此为了保证生产施工安全， 必须测定沥青闪 点。闪点是保证沥青加热质量和施工安全 的一项重要指标。我国现行行业标准公 路工程沥

43、青及沥青混合料试验规程(JTJ052 M 0671-93 )规定，对粘稠石油沥青采 用克利夫兰开口杯法，简称COC法测定闪点。1目的和适用范围(1 )沥青闪点是试样在规定的克利 夫兰开口杯(简称COC)盛样器内，按规 定的升温速度受热时所蒸发的气体，以规定的方法与试样接触，初次发生一瞬即灭 火焰时的试样温度，以C表示。(2 )本方法适用于测定粘稠石油沥 青、煤沥青及闪点在79 C以上的液体石油 沥青材料的闪点，以确定施工安全性时使 用。本方法不适用于闪点低于 79 C的液体 石油沥青。2.仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：(1 )闪点仪：克利夫兰开口杯式。 它由下列部分组成： 克利夫兰开口杯

44、：用黄铜或铜合金 制成，内口直径 (63.5 土 0.5) mm，深(33.6 土 0.5) mm，在内壁与杯上口的距离为(9.4 土 0.4) mm处刻有一道环状标线，带一个弯柄把 手。 加热板：黄铜或铸铁制，为直径 145-160mm、厚约6.5mm的金属板，上有 石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样 杯。在距中心58mm处有一个与标准试焰 大小相当的 (4.0 土 0.2) mm电镀金属 小球，供火焰调节的对照使用。 温度计：04oo C，分度值不大于 2C。 点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7-0.8mm，与可燃气体压力容器(如液 化丙烷气或天然

45、气)连接，火焰大小可以 调节。点火器可以150mm半径水平旋转， 且端部恰好通过柑锅中心上方 2mm以内， 也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过 金属试验杯的时间应为 1.0s左右。 铁支架：高约500mm，附有温度计 夹及试样杯支架，支脚为高度调节器，使 加热顶保持水平。(2) 防风屏：金属薄板制，三面将 仪器围住挡风，内壁涂成黑色，高约 600mm。(3) 加热源附有调节器的1kW电炉 或燃气炉。根据需要，可以控制加热试样 的升温速度为(14-17)C/ min、5.5 土 0.5)C/ m1n。3 方法与步骤1 )准备工作(1) 将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。加热板放在可调电炉

46、上， 如用燃气炉时，加热板距炉口约50mm，接好可燃气管道或电源。(2) 安装温度计，垂直插入试样杯中，温度计的水银球距杯底约 6.5mm，位 置在与点火器相对一侧距杯边缘约 16mm 处。(3 )准备沥青试样后，注入试样杯 中至标线处，并使试样杯其他部位不沾有 沥青。注：试样加热温度不能超过闪点以下55 Co(4 )全部装置应置于室内光线较暗 且元显著空气流通的地方，并用防风屏三 面围护。(5) 将点火器转向一侧，试验点火， 调节火苗在成标准球的形状或成直径为(4 土 0.8) mm的小球形试焰。2) 试验步骤(1 )开始加热试样，升温速度迅速 地达到(14-17)C/min待试样温度达到

47、预期闪点前56C时，调节加热器降低升温 速度，以便在预期闪点前28 C时能使升温 速度控制在(5.5 土 0.5)C/min。”(2)试样温度达到预期闪点前28 C时开始，每隔2C将点火器的试焰沿试验 杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一 次；从试验杯口的一边至另一边所经过的 时间约1s。此时应确认点火器的试焰为直 径(4+0.8) mm的火球，并位于坩埚口上 方 2-2.5mm 处。注：试验时不应对着试样杯呼气。(3 )当试样液面上最初出现一瞬即 灭的蓝色火焰，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪点。注意勿将试焰四周 的蓝白色火焰误认为是闪点火焰。4.报告(1) 同一试样至少平行试验两次，

48、 两次测定结果的差值不超过重复性试验 允许差8 C时，取其平均值的整数作为试 验结果。(2) 当试验时大气压在95.3kPa (715mmHg)以下时，应对闪点的试验结果进行修正，若大气压为95.3-84.3kPa(715-634mmHg )时，修正值为增加 2.8 C ； 当大气压为 84.3-73.3kPa(634-500mmHg )时，修正值为增加 5.5 Co5精密度或允许差重复性试验精度的允许差为8C;再现性试验精度的允许差为16 Co六、沥青含 蜡量试验方法石油沥青中的蜡含量测定是个比较 复杂的问题、，它是以蒸馏法馏出油分后， 在规定的溶剂及低温下结晶析出的蜡含 量，以质量百分比表

49、示。国外测定沥青蜡 含量方法很多，如各种蒸馏法、硫酸法、 组成分析等，而用于析出蜡的溶剂也不 同，如乙醚-乙醇、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮、 丙烷-丁烷等。所以根据使用不同的测定方 法及不同的冷冻溶剂，沥青的蜡含量也不 相同。这实际上牵涉到对蜡含量的定义。 蜡含量是一个非常重要的指标，它对我国采用石蜡原油炼制的沥青尤为重要：直接影响到沥青产品的质量，所以我国在高等 级道路用石油沥脊技术要求中已列入蜡 含量指标。1目的和适用范围(1) 本方法规定了用裂解蒸馏法在 规定条件下，测定道路石油沥青中的蜡含 量，以质量百分率表示，非经注明，冷却 结晶的温度为-20Co(2) 本方法适用于测定道路石油沥 青的

50、蜡含量)2仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：(1) 冷凝管蒸馏瓶：耐热玻璃制成。(2) 冷却过滤装置：玻璃制，由吸 滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子 及冷浴等组成，过滤漏斗(P16)的孔径 系数为10-16 gm。(3 )立式高温电炉。电热套或燃气炉。(4) 天平：感量不大于 1mg及不大 于0.1g各一个。(5 )温度计：(-30至+60)C，分度0.5 Co(6) 锥形烧瓶： 150mL或250mL 数个。(7) 水流泵或真空泵。(8) 乙醚、乙醇：化学纯。(9) 石油醚经硅胶脱芳烃(60-90) C： 化学纯。(10 )工业酒精及干冰(固体 C02)o(11) 冰块。(12) 其他

51、：烘箱、恒温水浴、量筒、 烧杯、铁架、U形水银柱压力计(或真空 表)、洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。3. 方法与步骤1) 准备工作、(1) 将蒸馏瓶洗净、干燥后，称其质 量，准确至0. 1g，然后置烘箱中备用。(2 )将150mL或250mL锥形瓶洗净、 烘干、编号后，称其质量，准确至 1mg， 然后置干燥器中备用。(3) 将冷却装置各部洗净、干燥， 其 中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗 至中性，然后干燥备用。(4 )准备沥青试样。(5 )用高温炉蒸馏时，应预先加热并 控制炉内恒温550 C 土 10Co “(6) 在烧杯内备好冰水。2) 试验步骤1)在蒸馏瓶中称取沥青试样质量 (mb 为(

52、501) g,准确至 0.1g，并将瓶塞塞 妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧 杯中。(2) 当用高温电炉时，将盛有试样的 蒸馏瓶置已恒温(55010)C的电炉中， 并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上， 蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏 瓶周围包住。(3) 调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小)，使从加热开始起5-8min内开始初馏(支管 端口流出第一滴馏分)。其后以每秒两滴(4-5mL / min的流出速度继续蒸馏至无 溜出油为止，然后在 1min内将蒸馏瓶底 烧红(即瓶内蒸馏残留物焦化)。全部蒸馏过程必须在 25min内完成。 蒸馏

53、后支管中残留的馏出油应流入接受 器中。(4) 将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中 取出，拭干瓶外水分，在室温下冷却称其 质量，得到馏出油总质量( mJ，准确至 0.05g。(5) 将锥形瓶中的馏出油加热熔化，并搅拌均匀。加热时温度不要太高，避免 有蒸发损失。然后将熔化的馏出油注入另 一己知质量的锥形瓶(250mL )中，称取 用于脱蜡的馏出油质量(m2)，准确至1mg，其数量需使其冷冻过滤后能得到 0.05-0.1g蜡，但取样量不得超过 10g。(6) 将冷却过滤装置装妥， 并将吸滤 瓶支管用橡胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注 入适量的冷液(工业酒精)，其液面比试 样冷

54、却筒内液面(乙醚-醇)高约70mm 以上，以便向冷浴内加干冰不致溅人试样 冷却筒内，用适当工具搅拌冷液，使之保 持温度(-20 土 0.5)C ;也可取低温水槽 作冷浴，此时冷液可采用1: 1甲醇水溶液， 低温水槽应能自动控温到(-20 土 0.5) Co(7) 将盛有馏出油的锥形瓶注入 10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试 样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗 盛油的锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却 筒中，将25mL乙醇注入试样冷却筒内与 乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却几，使蜡充分结晶析出。(8) 预先在另一锥形瓶或试管 (50mL)中量取50nlL乙醚一乙醇1 : 1混合液，

55、使其冷却至-20 C,至少恒冷15min以后再使用。(9 )当试样冷却筒中溶液冷却结晶 后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡， 并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒 中，保持自然过滤 30min。(10) 当砂芯过滤漏斗内看不到液体 时，启动水流泵(或真空泵)，调节U形 水银柱压力计真空度，使滤液的过滤速度 为每秒一滴左右，抽滤至元液体滴落)然 后小心地关闭水流泵(或真空泵)，使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚一乙醇 混合液一次加入 30mL，洗涤蜡层，并清 洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当 溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min， 将蜡中的溶剂抽干，以除去蜡中的溶液。(11) 从冷浴中取出

56、试样冷却过滤装 置，取下吸滤瓶，将其中溶液倾人一回收 瓶中。吸滤瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗 3次，每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶 中。(12) 将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶 重新装妥，再将30mL已预热至(50-60 )C 的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞 子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液 后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次， 每次用量35mL，然后立即用水流泵(或 真空泵)吸滤，至无液滴滴落。(13) 将吸滤瓶中蜡溶液倾人已称质 量的锥形瓶中)并用常温石油醚分三次清 洗吸滤瓶，每次用量10-15mL。洗液倒人 锥形瓶的蜡溶液中。(14) 将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适 宜的热源上，囫收溶剂或使溶剂蒸