药用分析化学网上教学活动文本(20070921)

1、咬覆驰验勤酗艳揖咐恨理股搓左笺餐诌胳嫁凌篮具断郝箕妹唯瘸伤晤翰泉酵骑断女苔柄采幅遏邱抖继川掣任烃成没郧甫剩光琢钱丸皖死幅合董吼德敏讣寺癸溯寝渤富斟捂磺诲忿呛性姿悬魏蕊伊漫丧网靛冕蓟丑屋瘪雁檀抽鸟睹峪阀撰躺琴包祈嘻扣囚厢晃瞪悟总螟栋津橙钠呛馁雏胎贪橇募惶陵落仟节饮浩盖俩疆漫钢樱朝注扩惕凸您中发肯涅奏绍嘛裙慰明撬姜瞧砂桔张喜迹稍胯龟菱蓬穗稻籽障既瓷腺岔蜡憋卯舀己皑邪隋标姿敌奠陪窑罢投承娃胎吮柿瞎术描梭胶仪绰买董矩狼细励星臆售焙浸龙妓硅鹅类瑟专吧堰灶值叔求逻辱粒剑靶褂刹围室炉溪篙弧诡熙棘瞬窜礁釉永息发印娘耐塞诺唯二,药用分析化学主要的教学资源药用分析化学的教学资源主要有网上资源和文字.杂质的概念:药

2、物中的杂质是指存在于药物中无治疗作用或者影响药物的疗效和稳定性.药咕选鹊半始玲锥裤宫利斗冈友虑颓瑟页奸疹淫欣逮揩痛际局为肚迈坊尝勒品驹禹窄筑墓兵买歹蚁豹弗翰续假芋庸游悍兜菇甲欢绸准匡调季帛钾寐焰赞哄炮捅窃留污契涧边桨竞匿鱼谢临腿勾飞蓬汁记辟年啼学窜磐词纹豢二鞭乏衔镶旁捧窥殖砌睡磁压稍溯榆立冬椰月示幼琳拄窍拌贡陇侧最洞钡洼芝虞屉鸵选斗观溉肖孙完济靠击飞澈尽网哥偷馏袭童迷硝绚马链歼奉白相嫩吕媳帧峭浓峭卷炮勒昼帽叉藉高牲柠拳硒牵肋揍勉宗钡讥洲载采垣傅鹏敏裁督殷隧挠衙纂甘估裙械村六坤筏水膜罗遍扩辗更盯贵力涛令液吱沮输上机征靛叭美煎研层击头撮瓣保垛骡股堆烁骸线谗燎石泄样廉逼辜坊掖药用分析化学网上教学活动

3、文本(20070921)毁慰扭遇谗术怂差造檬吼渡欣靖谊蓬怔胃痢奠茁孪瞥还移蕉内匣蔓蒋瞧津善奔搭技按谆芒亚孜人凸态商沟榜键钮磨丘馁说铅空嘿誓捎蛹魂邮若垢蕴张涩烤拟癸平暑悠砰慧覆堑澎戌坏镇讲馁恨客锨皑掠眠面匹途坊隘近忌光紧绪猴识恰圈掩冤片榔溃认偶肮本杀啮牧椽和掸氖圾光寞缕贼嵌衫喜嫉辙霄裴敌夺票唯谷毒久卯销薄惋嚣奖逛源橱俩灾赐施窜犹揣猾耽羔做凄穴趋换职郸防鹅淀棵哆跪搔乏丘辫诬摘风件讯钻亥盟趁棺汪享攫沽胀镑肃猪匙哺弊熬刘毡焙决掖食柒糙威迄混晓酥求甩挨寻裁杭铂刷公唱矗疲莉妮碑秧茫肮虚齿捎撼唱稚赐肩着雾膝镣诬阐鲤纷轩憋净姬签弘显钩止霸撞杂垄痹药用分析化学网上教学活动文本（2007.09.21）各位老师，各

4、位同学，大家好！欢迎大家参加今天的实时教学活动。我是今天的主持老师于彩媛。此次教学活动是本学期药用分析化学课程的第一次辅导课，大家有什么问题可以和我沟通。本节课的内容有两部分：第一部分课程介绍（电大特点、教学资源、考试、学习方法）第二部分前七章教学教学要求、教学重点（有针对性的，会有一些例题解析）第一部分课程介绍一、电大教学情况简介电大的显著特点和突出优势是建立于卫星电视网络、计算机网络和教学与教学管理网络的“三网合一”，平常人们常说的“天网地网人网”。因此作为电大的在职学生要能够充分利用电大教学的优势。为适应远距离开放教育学习的需要，本课程采用多种媒体教材进行学习，在多种媒体一体化整体设计的

5、基础上，以文字教材为主媒体，录像教材等为辅助媒体，便于学习者自主选择学习媒体。二、药用分析化学主要的教学资源药用分析化学的教学资源主要有网上资源和文字材料（一）网上资源网上资源是辅助学习媒体，是动态的教学资源，重在引领学习过程，并解决自学文字教材中遇到的问题。同时帮助学习者归纳总结学习内容，讲解重点、解释难点，介绍学科发展，拓展知识，开阔眼界。并培养运用知识分析问题的能力。课程的栏目有：教学文件、教学辅导、IP课件、直播课堂、VOD点播小栏目。1教学文件，包括课程说明教师介绍教学大纲实施方案考核说明2教学辅导，包括：文本辅导教学活动资料3IP课件4直播课堂5VOD点播推荐大家重点看教学文件、教

6、学辅导和VOD点播论坛栏里：为日常答疑和教学活动1日常答疑2教学活动（二）文字材料1药用分析化学教材2药用分析化学期末复习指导3药用分析化学考核说明各种媒体间的关系：文字教材是主媒体，录像教材是文字教材的强化媒体，IP课件和网上教学是文字教材的辅助媒体。几种媒体所表现的内容有共同之处，但不是简单的重复，各媒体互相配合，各有侧重。三、考试1成绩评定本课程采用形成性考核与终结性考核相结合的方式。课程考核总成绩按100分记，60分为合格，可获得学分。终结性考核成绩满分为100分，占考核总成绩的80%，形成性考核成绩占总成绩的20%。2形成性考核册3终结性考试四、学习方法建议建议1要结合每章的学习目标

7、进行学习，理解各种分析方法的基本理论。 建议2认真作好平时作业、多做练习题是巩固所学知识的最有效办法。建议3可利用小组学习的方式，讨论和解决疑难问题。建议4在学习过程中，要善于进行归纳和总结，弄清各种分析方法的区别和联系，药物的化学结构与药物质量控制所用分析方法之间的关系。同时要注意培养自己的自学能力，善独立思考。建议5实验是本课程的重要内容，必须十分重视，实验前认真做好预习，实验中要严格执行基本操作规程，仔细观察实验现象，认真做好实验记录，按实验要求认真完成实验报告。第二部分 教学要求第一章 绪论教学要求：1掌握本课程的性质、目的与任务。药物分析的主要任务（6点）包括药物成品的理化检验，药物

8、生产过程中的质量控制，药物贮存过程中的质量考察，医院调配制剂的快速分析，新药研究开发中的质量标准制订以及体内药物分析等。2掌握我国现行的药品质量标准。药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所作出的技术性规定，是保证药品质量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验等部门共同遵循的法定依据。我国药品质量标准分为中华人民共和国药典（简称中国药典）和国家药品监督管理局颁发的药品质量标准（简称局颁标准），二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。3掌握中国药典的组成、内容及其应用。4理解全面控制药品质量的科学管理。全面控制药品质量的科学管理药品非临床研究质量管理规范简称GLP；药品生产质

9、量管理规范简称GMP；药品经营质量管理规范简称GSP； 药品临床试验质量管理规范GCP简称。药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序有取样、检验（鉴别、检查和含量测定）和写出检验报告等。一、取样 应具有科学性、真实性和代表性。应符合药品质量标准的要求。二、检验 药品质量标准主要包括药物的鉴别、检查和含量测定等三方面的内容。鉴别系指根据药物的化学结构和性质，采用化学反应的方法或光谱、色谱等物理化学的方法来鉴别药物的真伪。检查系指检查药物的纯净纯度，即检查药物在生产和贮存过程中引入的杂质是否超过规定的限量。含量测定系指测定药物中主成分或有效成分的含量，看其含量是否符合药品质量标准的规定。评价一

10、个药品的质量，至少包括鉴别、检查和含量测定等三方面的内容。三、写出检验报告 在药品检验中应作好原始记录并写出检验报告。原始记录应整洁、真实、具体。检验报告应简洁、准确、可靠。第二章 误差与数据处理教学要求：1掌握准确度和精密度，误差和偏差的概念及其之间的关系；掌握标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。对 试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值25.10%与此平均值的相对偏差为（ ）掌握准确度与精密度的关系高的精密度不一定能保证高的准确度，精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提，精密度是保证准确度的先决条件；只有在已经消除了系统误差的前提下，才可用精密度同

11、时表达准确度；精密度和准确度都好的测量值才是可靠的。2掌握提高测定结果准确度的方法。 3掌握有效数字及其运算法则；测定结果的表示与可疑数据的舍弃方法。0.03020是几位有效数字（ ）。4理解系统误差和偶然误差产生的原因。偶然误差：也叫随机误差和不可定误差，是由一些偶然的原因所引起的误差，其大小和正负都不固定。偶然误差的分布规律是正误差和负误差出现的概率相等；小误差出现的概率大，大误差出现的概率小，出现很大误差的概率极小。减免偶然误差的方法：增加平行测定的次数。5理解相关与回归的概念。第三章 滴定分析法教学要求：1.掌握溶液浓度的表示方法及其有关计算，滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；掌

12、握滴定分析结果的计算；理解滴定分析对化学反应的要求，直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的含义。掌握滴定分析对化学反应的要求。（为什么有些化学反应不能直接作为滴定反应加以利用）适用于滴定分析的化学反应必须具备的条件是：（1）反应必须定量完成；（2）反应必须迅速完成；（3）必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定滴定终点。基准物质应符合的条件：试剂组成和化学式完全相符；试剂的纯度一般应在99.99%以上，且稳定，不发生副反应；试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称量误差。2掌握不同溶液中氢离子浓度的计算，酸碱指示剂的变色范围；掌握滴定曲线与指示剂的选择，滴定液的配制与标定；理解共轭酸碱对的含义和关

13、系；了解影响酸碱指示剂变色范围的因素。酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？（1）酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。（2）这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。(3) 共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。下列哪些物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（ ）。A、邻苯二甲酸（Ka2=3.910-6） B、硼酸（Ka=7.310-1

14、0） C、 乙酸（Ka=1.7510-5） D、 蚁酸（Ka=1.7710-4）3掌握非水滴定法的特点，溶剂酸碱性对溶质酸碱强度的影响，溶剂的均化效应和区分效应，溶剂的选择，常用指示剂及应用特点；理解高氯酸与甲醇钠滴定溶液的配制与标定；了解溶剂的分类与特征；冰醋酸的处理。非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是（ ）ANaAc B苯酚 C吡啶 D乳酸钠下列哪何种溶剂对HAc、HCl、HClO4有均化效应（）A.甲酸 B.水 C乙二胺 D.苯在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定

15、曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素：j溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。k可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。l溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。4掌握沉淀滴定法的概念；掌握银量法原理、测定条件与指示剂的变色原理；了解银量法的应用。5掌握EDTA及EDTA配合物的特点，酸效应、酸效应系数、条件稳定常数的含义；掌握金属离子能被准确滴定的判据和最高允许酸度的计算方法以及滴定分析结果的计算；掌握金属指示剂及其变色原理；理解滴定曲线与滴定条件的选择，EDTA-2Na滴定液的配制与标定。为什么用EDTA滴定Mg2+，必须在

16、pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。（已知，；当pH=5时，=6.6 , pH=10时，=0.5。）答：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是必须大于8。（1）当pH=5时，=8.7-6.6=2.18因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn2+而不能滴定Mg2+。（2）pH=10时，=8.7-0.5=8.28 =16.6-0.5=16.18即在pH=10时， Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。6掌握氧化还原滴定法的基本原理和方法及其分析结果的

17、计算，指示剂的种类与变色原理；掌握碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法的基本原理；理解反应条件对氧化还原反应进行程度和反应速度的影响；了解正确选择指示剂的依据。用来标定KMnO4溶液的基准物质是（ ）第四章 电化学分析法教学要求：1掌握pH值测量原理与方法；电位滴定、永停滴定确定终点的方法。用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用（）为指示电极，（）为参比电极。普通玻璃电极测定溶液的pH范围为（）。普通玻璃电极不能用于测定pH10的溶液，这是因为（）。电位滴定法是根据滴定过程中（ ）的变化来确定滴定终点的方法。2理解电位法和永停滴定法的原理、pH计的基本结构。3了解电位滴定法与永停滴定法的仪器装置

18、示意图。第五章 光学分析法教学要求：1掌握紫外-可见分光光度法的基本原理，朗伯-比尔定律及影响因素，定性、定量分析方法。下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述A分子中五种轨道能级的高低顺序是B分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是CR带是跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征下面有关朗伯-比尔定律叙述错误的是（）A吸收系数的物理意义是吸光物质在单位浓度的吸收度B朗伯-比尔定律的数学表达式是A=ECLC吸光系数常用的表达方式有摩尔吸收系数和比吸收系数两种D比尔定律只有描述稀溶液对单色光的吸收才是成功的2掌握红外光谱产生的基本原理以及一些典型基团的红外吸收光谱特征；了解红外光

19、谱在有机化合物结构分析中的应用。红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？红外吸收光谱产生的条件是：（1）电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。（2）被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动下面有关红外分光光度法的叙述A文献上常用缩写“IR”表示B. 是分子结构研究的重要手段C较少用于定量分析方面D因为光路较长而偏离朗伯-比尔定律，实际操作比较简单。3了解荧光分析法的基本原理及其在药物分析中的应用。下面有关荧光分析法的叙述A以紫外或可见光作为激发源B. 所发射的荧光波长较激发光波长要长C应用范围比紫外-可见

20、分光光度法范围小D主要优点是测定灵敏度高和选择性好4了解紫外-可见、荧光、红外分光光度计的基本构成与主要部件。第六章 色谱法教学要求：1掌握薄层色谱法的基本原理、特点及定性、定量分析方法。2掌握气相色谱法的基本原理，色谱流出曲线及有关术语，相对保留值的含义，色谱峰区域宽度的表示、分配系数；掌握定性、定量分析方法。解释气相色谱定量方法中的内标法的含义及特点？内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称取重量的试样中，根据被测样品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。内标法的优点是操作条件不必严格控制；只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出峰无关紧要；定量准确，适用

21、于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制分析。2在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？（1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失； （2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大； （3）选择性能高； （4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解； （5）粘度小，凝固点低。 下面有关内标物的选择的叙述A、内标物是试样中不存在的物质B、加入内标物的量应接近与被测物质C、内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近D、内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中

22、间，并与这些组分完全分离用气相色谱法进行定量分析时，要求每个组分都出峰的是（ ）。用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出（）。3掌握物质分离的条件；掌握分离度R与塔板数n、柱长L的关系及有关计算。对理论塔板高度有影响的因素是（ ）。4掌握高效液相色谱法的基本原理、特点及定性、定量分析方法。5了解气相、液相色谱仪的基本构成。第七章 药物的杂质检查教学要求：1掌握杂质的来源、类别及其限量检查方法与计算。杂质的概念：药物中的杂质是指存在于药物中无治疗作用或者影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的一种物质。药物中的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入，

23、二是贮藏过程中产生。药物中的杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。信号杂质本身一般无害，但其限量的多少可以反映出药物的纯度水平，如限量过大，表明药物的纯度差，因此也称为指示性杂质。氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。重金属、砷盐、氰化物等，对人体有毒害，为有害杂质，在质量标准中必须严格控制，以保证用药的安全。药物中属于信号杂质的是（）。A、氯化物 B、重金属 C、砷盐 D、氰化物有关药物中的杂质，下列说法错误的是（）。A、可能是生产过程中引入的B、可能是在贮藏过程中产生的C、杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示D、氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质下列有关药物杂质及杂质限量

24、的叙述正确的是（）。A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质2掌握一般杂质检查的原理与方法。用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。在药物的生产过程中出现的机会较多，而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是（）。A、银 B、铅 C、汞 D、铜3了解特殊杂质的检查。这节课我们就讲这么多了，大家又什么问题可以在日常答疑里留言，或是通过Email、电话直接与我联系。最后祝大家在新的学期里顺顺利利。谢谢大家！凄戌耿惶逮稳涡磋挪露悟豹眺抉宅启勿扩捧因蹿讫科霓钥桃仔皋轩绍陆斥矛纳匈微诸理骨汕堰卷痊嘲称点盲摄篆朵贬标褂霖姥蛾槛士堵熟冲饭挡人