DSC操作说明书-修改过详解

1、DSC 1及 TGA/DSC 1实验操作说明书先进弹性体材料研究中心2008年 6 月目录一、开机步骤 2二、DSC 1实验操作步骤 3三、TGA/DSC 1实验操作步骤 11四、数据处理和输出方法 13五、关机步骤 22六、注意事项 23开机步骤1、打开低温恒温槽电源开关 （此步只针对 TGA/DSC1）开启电源此步骤后 20min 后才能打开 DSC 或 TGA/DSC 开关。（ DSC与恒温水浴无关）Fig.1.12、打开氮气瓶（ Fig.1.2 ）打开高纯氮气瓶主阀门： 开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，沿顺时针方 向慢慢旋紧副阀门，使副压表的压力达到0.2MPa ，但一

2、定不能超过 0.2MPa。阀主阀门主压表副压表Fig.1.23、打开电脑输入用户名： ingres ，密码： ingres，进入 Windows 介面。、 DSC 1 实验操作步骤1、实验前的准备工作(1) 控制 DSC 1 仪器干燥气体流量为 100ml/minFig.2.1(2) 打开液氮阀门(先要查看液氮液压表，确保液氮量够实验所需)如图 Fig.2.2 所示，缓慢逆时针旋转打开自增压阀门；使压力表上的压力升至 Fig.2.3 所示 (该值已经设置，不需要另行调整 ) 。160MPa，如Fig.2.2Fig.2.3(3) 打开 DSC 1 开关(仪器背后的红色按钮)Fig.2.4Fig.

3、2.5 所示界面所示，输入用户名Fig.2.6;2、实验前的程序设定 (1) 点击桌面图标 ，打开测试仪器控制软件。如图 为： METTLER ，无需输入密码，点击“ OK ”后进入Fig.2.5(2) 如 Fig.2.6，点击 Session -Install Window ，进入与 DSC 1 仪器的连接界面 Fig.2.7 ，选 择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面如 Fig.2.8 所示。Fig.2.6Fig.2.7Fig.2.8(3) 依次点击 Session-Method Window-File-Open ，查看有没有自己所需的实验方法， 如果没有则需按照下面“ 3、实

4、验方法的设定”另行设定。 ( 注意： DSC 1 测试温度范围为-150 500。）Fig.2.9Fig.2.103、实验方法的设定 (在 Session-Method Window 中设定方法 )(1) 在 TA Technique 下拉框中选择 DSC 1 ；Sample Holder 默认值为 Aluminum Standard 40 l; 在 Segment Type 下拉框中选择 Temperature ”；(2) 点击 Fig.2.11 中 a 图标，建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率，如 Fig.2.12；如需设置恒温控制程序，点击b 图标，设置恒温温度和恒温时间

5、 ;(3) 保存实验方法；为方便查找统一命名，如起始温度为-100，终止温度 200，升温速率为 20K/min ，命名为： DSC-100 200/20K/min ，如 Fig.2.13 。Fig.2.11Fig.2.12Fig.2.134、DSC 1 样品的称重与制备（1） DSC 1 样品的称重a）称量前对天平进行调零（具体操作规程见天平使用说明书） 。b）将坩埚底放入天平中，记录下坩埚底的重量 38.1mg。c）将坩埚底取出，加入 2-5mg 的样品（放置粉末样品时需使用漏斗） ，取（确） 保样品与坩埚底充分接触，记录好总重量 41.1mg。d）用总重量减去埚底的重量， 即得到样品的重

6、量 3.0mg。（实验使用天平能精确 到小数点后四位）Fig.2.14 实验使用天平（2） DSC 1 样品的制备a）将坩埚取出放入制样机托盘中， 把埚盖放在橡皮上， 用黄色的扎孔针给埚盖扎孔， 然后 将埚盖盖在坩埚上，放入制样机，摇把柄一圈进行制样。b）先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽（见图 Fig.2.17 ），使第二道凹槽悬挂在挂壁上 （见图 Fig.2.18）。c）将压好样的坩埚放入样品池， 盖好铝（炉）盖（注意 DSC 1的样品台在左边， 与TGA/DSC 的位置刚好相反，特别注意不要触碰蓝色的传感器。 ）。d)Fig.2.15Fig.2.16 制样机5、进行 DSC 1 实验(1

7、) 逆时针打开液氮主阀门，液氮打开后，一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。(2) 依次点击 Session- Experiment Window ； Select Method 下拉框中选择实验方法，如 “DSC 40300/20K/min ”， 在 b 栏给测试样品点击“ send experiment”。命名，此测试 得到结果图的名称；在 c栏输入样品重量 3.0mg?原先的图呢？， (然后输入样品名称， 再输入样品重量， Position 一项不用管， 显示多少都没有关系) ，选中 Module 中的“ DSC 1”，点击“ send experiment”,返回到实验界面， 添加的实验

8、会在排队列表里， 点击 Control 中的“ Start Experiment ” ,开始实验，总过程如下所示。8Fig.2.20Fig.2.21Fig.2.22Fig.2.23Fig.2.24Fig.2.25(3) 样品测试结束后，如 Fig.2.26 所示，等待温度降至 30 ，取走样品坩埚，如果继续下面 实验，重复步骤 2、3、4、5。待所有样品测试结束后， 从控制计算机上发送 “ check In endo 待温度升至 120，温度会保持恒定，等 15 分钟后再关闭干燥气和 DSC 1 电源开关。如不 清楚务必询问管理员。 ？液氮如何关闭？ (关闭液氮总阀门，之后关闭自增压阀) 。F

9、ig.2.2610、 TGA/DSC 1 实验操作步骤1、打机（ TGA/DSC仪器背后的红色按钮）Fig.3.12、控制仪器保护气体流量为 20ml/min 。Fig.3.23、液晶屏Fig.3.4114、炉体构造在触摸屏上轻按“ furnance”，打开炉体，如下图所示：Fig.3.5特别注意此步骤一定要非常小心地操作， 不能按压样品台； 坩埚掉入炉体务必报告， 且不要 关闭炉体，否则影响实验结果和损坏仪器。注意 TGA/DSC 的样品台在右边，与 DSC 的位 置刚好相反，特别注意不要触碰传感器。用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance”，关上炉体， 清零， 打开炉

10、体，取出坩埚， 把样品放入坩埚， 再把此坩埚轻轻放在样品台上， 待读数稳定， 记下样品质量 m。 5、实验软件设置与 DSC 1 相似。6、实验结束后，待炉体温度低于150时取出样品坩埚，待温度降至实验温度以下，可以继续进行下个实验。所有样品测试完毕后，等温度降至150以下，即可关闭恒温水槽、TGA/DSC 电源开关及保护气体。12四、数据处理和输出方法1. 数据处理的基本程序(1) 打开数据处理窗口 (Fig.4.1、Fig.4.2)：Session-Evaluation Window ， Fig.4.2 为数据处理 窗口。Fig.4.1Fig.4.2 数据处理窗口打开实验图形文件 (Fig

11、.4.3-Fig.4.5) ： File-Open Curve ，按所存文件名选中自己实验的 曲线。(2)Fig.4.3Fig.4.4 和 Fig.4.5 是打开图形文件时的一些设置， 根据个人需要修改： 如 Fig.4.4 ，Open Curve13Settings-Coordinate System-Normalized To Sample Size ，把 TG 曲线的纵坐标换成质量百 分数。Fig.4.4如 Fig.4.5 ， Open Curve Settings-Curve Selection-TGA ， Heatflow 显示 TGA/DSC 实验中 的 DSC 曲线， Sampl

12、e Weight 显示 TGA/DSC 实验中的 TG 曲线。Fig.4.5(3) 图形处理： TG 曲线标注热失重台阶， DSC 曲线标注 Tg ，结晶峰、熔融峰。 (详细处理 过程见后面的图形处理部分 )。(4) 保存处理后的图形 (Fig.4.6) ：如 Fig.4.6 ， File-Save Evaluation As，保存后的图形以后 还可以在此基础上进行修改。14Fig.4.6(5) 导出图形和数据 (Fig.4.7-Fig.4.8) ：如 Fig.4.7 ，File-Import/Export-Export Other Format 如 Fig.4.8 ，其中以 png 格式导出

13、输出为图形文件， txt 格式导出输出为数据文件。Fig.4.7152.(1)Fig.4.8图形处理DSC 曲线的处理a) 标注 Tg：如 Fig.4.9 拖动鼠标左键， Transition ，如 Fig.4.10 标出 Tg 。框选中玻璃化转变温度的台阶， 点击 DSC-GlassFig.4.916Fig.4.10标注熔融峰： 如 Fig.4.10 ，拖动鼠标左键， 框选中熔融峰， 点击 Math-Intergration ， 如 Fig.4.12 标出结晶熔融峰。如对标注的文字不满意，单击左键选中文字，单击右 键，如 Fig.4.13，修改字体及颜色。 （结晶峰的标注与熔融峰的标注一样

14、）b)Fig.4.1117Fig.4.12Fig.4.13(2) TGA 曲线的处理a) 绘制 DTG 曲线 (Fig.4.14-Fig.4.17) ：单击选中曲线，点击 Math-1st Derivative ，设 置如 Fig.4.15， Order 为 1， Points 可修改，一般设置为 50，得到 Fig.4.16 所示的 TG 和 DTG 曲线。18Fig.4.14Fig.4.1519Fig.4.16点击 Fig.4.16 中蓝色框标注的按钮，如Fig.4.17 所示把两条曲线分列在两个坐标中。b)20Fig.4.18如 Fig19 ，点击 TA-Step Horiz ，标出失重

15、台阶。Fig.4.1921五、关机步骤TGA/DSC 和 DSC 全部实验结束后，先关闭电脑，然后逆时针方向旋松氮气瓶副阀门，最 后顺时针方向拧紧氮气瓶主阀门，完成关机步骤。由于 TGA/DSC 和 DSC 共用同一个高纯氮气瓶和同一电脑控制实验，在关闭软件、关闭电 脑、关闭高纯氮气瓶主阀门前，确保 DSC和TGA 均未进行实验，否则将造成实验的中断。22六、注意事项(1) 氮气瓶的副压一定不能超过 0.2MPa。(2) TGA/DSC 的保护气的流量调为 20ml/min 。(3) TGA/DSC 实验过程中，尽量不要碰触实验台，以免影响实验结果。(4) TGA/DSC 实验过程中，不要碰液晶屏。(5) 如果样品或者坩埚掉入炉体，一定要报告，不可轻举妄动。(6) DSC 干燥气的流量调为 100ml/min ，DSC